本發(fā)明涉及農(nóng)藥組合物領域，具體涉及的是一種含有氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶的農(nóng)藥殺蟲組合物。

背景技術(shù)：

在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實際過程中，防治害蟲最容易產(chǎn)生的問題 是害蟲抗藥性的產(chǎn)生。不同品種成分進行復配，是防治抗性害蟲很常見的方法。農(nóng)藥復配或混配具有擴大殺蟲譜，延緩害蟲耐藥性和抗藥性等特點，是解決害蟲抗性問題較為有效的方法之一。不同成分進行復配，根據(jù)實際應用效果，來判斷某種 復配是增效、加和還是拮抗作用。絕大多數(shù)情況下，農(nóng)藥的復配效果都是加和效應，真正有增效作用的復配很少，尤其是增效作用非 常明顯、共毒系數(shù)很高的復配就更少了。因此，研究開發(fā)高效、低毒、環(huán)保的殺蟲組合物對農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有積極意義。

氯氟氰蟲酰胺（ZJ4042，Cas.NO：1262605-53-7）是浙江省化工研究院研制的鄰苯二甲酰胺類殺蟲劑，是一種高效、低毒和作用機制獨特的新型殺蟲劑，其作用于昆蟲魚尼丁受體，促使昆蟲細胞內(nèi)源鈣離子釋放，影響肌肉收縮，進而導致昆蟲死亡；對鱗翅目、鞘翅目、雙翅目和同翅目的幼蟲具有很高的活性，但主要作用方式以胃毒為主，具有一定的內(nèi)吸性，可用于水稻、蔬菜、果樹、棉花的主要害蟲防治。

三氟苯嘧啶是由杜邦公司新研發(fā)的新型嘧啶酮類化合物，屬于新型介離子類或兩性離子類殺蟲劑。英文名稱為triflumezopyrim；CAS號為1263133-33-0。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種適用范圍廣、成本低、效果好，能解決植物蟲害抗藥性問題、具有明顯增效作用的氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶的殺蟲組合物。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種含有由氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶的殺蟲組合物，其特征在于，包括第一活性成分（A）為氯氟氰蟲酰胺，第二活性成分（B）為三氟苯嘧啶，活性成分A與活性成分B優(yōu)選的重量比為1:50～50:1，更優(yōu)選為1:20～20:1；本發(fā)明的殺蟲組合物中第一活性成分和第二活性成分的累積量（重量加和）為所述組合物總重量優(yōu)選1～90%。

所述殺蟲組合物與已知的助劑和賦形劑復配成農(nóng)藥上允許的劑型：例如可以是乳油、可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、水乳劑、微乳劑、懸乳劑、可分散油懸浮劑、微囊懸浮劑中任意一種。

本發(fā)明的殺蟲組合物中兩種有效成分表現(xiàn)出明顯的增效作用，對稻縱卷葉螟、斜紋夜蛾、甜菜夜蛾、菜青蟲、小菜蛾等鱗翅目害蟲防治效果顯著，表現(xiàn)出優(yōu)良的速效性和持效性，克服了各個單劑的缺點。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下有益效果：（1）與單劑相比，該組合稻縱卷葉螟、斜紋夜蛾、甜菜夜蛾、菜青蟲、小菜蛾等鱗翅目害蟲增效明顯，克服了和延緩了抗藥性，擴大了防治譜，提高了防治效果；（2）減少了防治用工，用藥成本；（3）可替代常規(guī)藥和容易產(chǎn)生抗性的農(nóng)藥；（4）與單劑相比，兩種單劑組合可降低應用成本。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，本發(fā)明用以下具體實施例進行說明，但本發(fā)明絕非限于這些例子。以下所述僅為本發(fā)明較好的實施例，僅僅用于解釋本發(fā)明，但不能因此理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換或改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)，因此，本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權(quán)利要求為準。

一、制劑實施例

1、實施例1：51 %氯氟氰蟲酰胺?三氟苯嘧啶可濕性粉劑

氯氟氰蟲酰胺 50%

三氟苯嘧啶 1%

十二烷基硫酸鈉2%

木質(zhì)素磺酸鈉 5%

聚羧酸鹽 3%

白炭黑 2%

硅藻土補足至100%

該組合物可濕性粉劑的具體加工步驟為：按上述配方將氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶，以及分散劑、潤濕劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經(jīng)氣流粉碎后混合均勻，即可制得本發(fā)明所述的含有氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶的可濕性粉劑。

2、實施例2：21%氯氟氰蟲酰胺?三氟苯嘧啶可濕性粉劑

氯氟氰蟲酰胺 20%

三氟苯嘧啶1%

十二烷基苯磺酸鈉 1%

木質(zhì)素磺酸鈉 4%

亞甲基雙萘磺酸鈉 5%

白炭黑5%

高嶺土補足至100%

該組合物可濕性粉劑的具體加工步驟為：按上述配方將氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶，以及分散劑、潤濕劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經(jīng)氣流粉碎后混合均勻，即可制得本發(fā)明所述的含有氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶的可濕性粉劑。

3、實施例3：12%氯氟氰蟲酰胺·三氟苯嘧啶懸浮劑

氯氟氰蟲酰胺 10%

三氟苯嘧啶2%

聚羧酸鹽 2%

亞甲基雙萘磺酸鈉2%

十二烷基苯磺酸鈉 1%

白炭黑 1.5%

黃原膠 0.25%

硅酸鎂鋁 0.5%

苯甲酸鈉0.25%

丙二醇 2%

消泡劑 0.5%

水 補足至100%

該組合物懸浮劑的具體加工步驟為：按上述配方中將水和潤濕劑、分散劑、增稠劑、抗凍劑、殺菌劑以及消泡劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶，繼續(xù)剪切混勻，然后進入臥式砂磨機中研磨，使制劑粒徑全部在5um以下，制得本發(fā)明所述的含有氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶的懸浮劑。

4、實施例4：10%氯氟氰蟲酰胺·三氟苯嘧啶可分散油懸浮劑

氯氟氰蟲酰胺 5%

三氟苯嘧啶 5%

十二烷基苯磺酸鈣6%

蓖麻油聚氧乙烯醚4%

脂肪醇聚氧乙烯醚 3%

脂肪酸聚氧乙烯酯 2%

有機膨潤土1%

白炭黑 1%

油酸甲酯補齊至100%

該組合物可分散油懸浮劑的具體加工步驟為：按上述配方將油和分散劑、增稠劑、乳化劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶，繼續(xù)剪切混勻，然后進入臥式砂磨機中研磨，使制劑粒徑全部在10UM以下，制得本發(fā)明所述的含有氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶的可分散油懸浮劑。

5、實施例5：5%氯氟氰蟲酰胺·三氟苯嘧啶乳油

氯氟氰蟲酰胺 2%

三氟苯嘧啶 3%

環(huán)己酮5%

二甲基甲酰胺 3%

十二烷基苯磺酸鈣 7%

脂肪醇聚氧乙烯醚 3%

蓖麻油聚氧乙烯醚 2%

溶劑油補余

該組合物乳油的具體加工步驟為：按上述配方將溶劑油和環(huán)己酮、二甲基甲酰胺混合，之后加入氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶使之完全溶解，然后加入乳化劑攪拌均勻，制得本發(fā)明所述的含有氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶的乳油。

6、實施例6：12%氯氟氰蟲酰胺?三氟苯嘧啶可分散油懸浮劑

氯氟氰蟲酰胺 2%

三氟苯嘧啶 10%

十二烷基苯磺酸鈣7%

蓖麻油聚氧乙烯醚2%

脂肪醇聚氧乙烯醚 3%

脂肪酸聚氧乙烯酯 3%

有機膨潤土1%

白炭黑 1%

油酸甲酯補齊至100%

該組合物可分散油懸浮劑的具體加工步驟為：按上述配方將油和分散劑、增稠劑、乳化劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶，繼續(xù)剪切混勻，然后進入臥式砂磨機中研磨，使制劑粒徑全部在10UM以下，制得本發(fā)明所述的含有氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶的可分散油懸浮劑。

7、實施例7：21%氯氟氰蟲酰胺?三氟苯嘧啶懸浮劑

氯氟氰蟲酰胺 1%

三氟苯嘧啶 20%

聚羧酸鹽 3%

木質(zhì)素磺酸鹽1%

烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽2%

白炭黑 0.5%

黃原膠 0.25%

硅酸鎂鋁 0.5%

苯甲酸鈉 0.25%

丙二醇 3%

消泡劑 0.5%

水 補足至100%

該組合物懸浮劑的具體加工步驟為：按上述配方中將水和潤濕劑、分散劑、增稠劑、抗凍劑以及消泡劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶，繼續(xù)剪切混勻，然后進入臥式砂磨機中研磨，使制劑粒徑全部在5um以下，制得本發(fā)明所述的含有氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶的懸浮劑。

8、實施例8：51%氯氟氰蟲酰胺·三氟苯嘧啶水分散粒劑

氯氟氰蟲酰胺 1%

三氟苯嘧啶50%

聚羧酸鹽 3%

十二烷基硫酸鈉 4%

烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽 2%

木質(zhì)素磺酸鈉 2%

羧甲基淀粉鈉 2%

可溶性淀粉補齊至100%

該組合物水分散粒劑的具體加工步驟為：按上述配方將氯氟氰蟲酰胺、三氟苯嘧啶和分散劑、潤濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機粉碎，經(jīng)捏合，然后進入擠壓造粒機造粒，沸騰干燥機中干燥，篩分后經(jīng)取樣分析，制得本發(fā)明所述的含有氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶的水分散粒劑。

一、生物測定實例

1、室內(nèi)毒力測定

為了解氯氟氰蟲酰胺與三氟苯嘧啶混配組合物對稻縱卷葉螟的確切毒力，先通過室內(nèi)毒力測定對于其配比進行了篩選，明確兩種藥劑按一定比例復配后的共毒系數(shù)（CTC），CTC＜80為拮抗作用，80≤CTC≤120為相加作用，CTC＞120為增效作用。

具體試驗方法：分別將各混配劑的母液稀釋成五個系列濃度，分別置于燒杯中備用。采用先浸葉后接蟲的方法，將未接觸任何藥劑的大小一致的葉片放入配置好的藥液中浸泡5s，取出后自然晾干，放入養(yǎng)蟲盒中，然后接上供試若蟲，在26℃條件下飼養(yǎng)，每個處理重復3次，每次重復所用試蟲數(shù)為50頭，同時設空白對照，72h后檢查死蟲數(shù)，計算死亡率和校正死亡率，求得毒力回歸方程并計算LC₅₀值。若對照死亡率大于10%，則視為無效試驗。計算公式如下：

死亡率（%）=（藥前活蟲數(shù)-藥后活蟲數(shù)）/ 藥前活蟲數(shù)×100

校正死亡率（%）=（處理組死亡率-對照組死亡率）/（1-對照組死亡率）×100

將害蟲校正死亡率換算成機率值（y），處理濃度（μg/ml）轉(zhuǎn)換成對數(shù)值（x），以最小二乘法得出毒力回歸方程，并由此計算出每種藥劑的LC₅₀值。按照孫云沛公式法計算出共毒系數(shù)CTC。計算公式如下（以氯氟氰蟲酰胺為標準藥劑，其毒力指數(shù)為100）：

三氟苯嘧啶的毒力指數(shù)（TI）=氯氟氰蟲酰胺的LC₅₀∕三氟苯嘧啶的LC₅₀×100

M的實際毒力指數(shù)（ATI）=氯氟氰蟲酰胺的LC₅₀∕M的LC₅₀×100

M的理論毒力指數(shù)（TTI）=氯氟氰蟲酰胺的TI×P_{氯氟氰蟲酰胺}+三氟苯嘧啶的TI×P_{三氟苯嘧啶}

共毒系數(shù)（CTC）=M 的ATI∕M的TTI×100

式中：M為氯氟氰蟲酰胺與三氟苯嘧啶不同配比的混合物

P_{三氟苯嘧啶}為三氟苯嘧啶在混劑中所占的比例

P_{氯氟氰蟲酰胺}為氯氟氰蟲酰胺在混劑中占的比例

供試害蟲：水稻稻縱卷葉螟

試驗藥劑均由佛山市盈輝作物科學有限公司提供。試驗設計：經(jīng)過預備試驗確定氯氟氰蟲酰胺與三氟苯嘧啶原藥及二者不同配比混劑的有效致死濃度范圍。 實驗結(jié)果如下表：

由表1可知，氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶復配對稻縱卷葉螟的室內(nèi)毒力測定，共毒系數(shù)均大于200，即本發(fā)明組合物的協(xié)同增效作用顯著，其效果均好于單劑。

2、田間藥效試驗

實驗處理：本實驗根據(jù)各個成分的不同分別設計兩個藥劑用量，藥劑用量是有效成分氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶的質(zhì)量和。對照藥劑是20%氯氟氰蟲酰胺懸浮劑和10%三氟苯嘧啶懸浮劑及空白清水試驗。

試驗方法：每個小區(qū)面積為66.7m²,重復3次；施藥前調(diào)查及防治后的調(diào)查藥效方法為,在試驗處理區(qū)內(nèi)隨機取樣5點，按照國家田間試驗相關標準進行蟲口調(diào)查，計算防效。試驗結(jié)果如下表:

由表2 可知，田間藥效試驗結(jié)果表明，氯氟氰蟲酰胺和三氟苯嘧啶復配后能有效防治水稻稻縱卷葉螟，本發(fā)明的組合物具有明顯的協(xié)同增效作用，防治效果均好于單劑，且防效期長；在試驗用藥范圍內(nèi)對水稻無不良影響，具有應用價值。