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一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12085414閱讀:822來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥制劑及其制備方法,尤其是涉及一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片及其制備方法。



背景技術(shù):

農(nóng)藥泡騰片劑是一種無(wú)農(nóng)藥粉塵或霧滴的直接投入水田使用的水分散片劑。因此該片劑遇水時(shí)能迅速產(chǎn)生大量氣泡從水中逸出,水形同沸騰,故稱(chēng)之為泡騰片劑。泡騰片劑在醫(yī)藥上使用較早,而在農(nóng)業(yè)上使用的泡騰片劑,最近剛剛開(kāi)始,受到了人們的重視,可廣泛應(yīng)用于有水的地方如水稻田、池塘和湖泊,防治各種雜草、害蟲(chóng)和植物病害。

申請(qǐng)?zhí)枮?010105190305的中國(guó)專(zhuān)利,公開(kāi)了一種農(nóng)藥泡騰片劑的制備方法,包括(1)以膨潤(rùn)土、硅藻土、白碳黑、玉米淀粉、白土、高嶺土、微粉硅膠以及硅酸鎂鋁中的一種或多種組合為載體,將其與農(nóng)藥原藥混合,在-10 ℃以下冷凍粉碎得到納米級(jí)的納米載體農(nóng)藥;(2)將納米載體農(nóng)藥與干燥的酸源物質(zhì)、二氧化碳源、粘結(jié)劑、潤(rùn)濕分散劑、崩解劑以及潤(rùn)滑劑預(yù)混合,經(jīng)粗粉碎,再混合,氣流粉碎機(jī)粉碎后加入到錐形混合機(jī)中混合,使物料100%通過(guò)300目以上的標(biāo)準(zhǔn)篩得干粉;(3)在溫度15℃-25℃、濕度在40%以下的環(huán)境中,利用壓片機(jī)將干粉壓制成設(shè)定大小的藥片即為農(nóng)藥泡騰片劑;申請(qǐng)?zhí)枮?013102186320的中國(guó)專(zhuān)利,公開(kāi)了一種呲蚜酮泡騰片劑及其制備方法,由毗蚜酮、酸源、二氧化碳源、粘結(jié)劑、潤(rùn)濕分散劑、崩解劑、潤(rùn)滑劑組成。本發(fā)明還公開(kāi)了呲蚜酮泡騰片劑的制備方法,本發(fā)明的呲蚜酮泡騰片劑體積小,運(yùn)輸和儲(chǔ)存十分方便,使用時(shí)在水中可迅速崩解而成為可噴霧的農(nóng)藥懸浮液,對(duì)水稻飛虱具有優(yōu)異的防治效果。

但上述專(zhuān)利中存在的問(wèn)題是上述農(nóng)藥泡騰片劑均以化學(xué)有機(jī)物作為藥劑的有效成分,這些有機(jī)物會(huì)造成嚴(yán)重污染,破壞環(huán)境,不符合綠色生產(chǎn)原則。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

有鑒于此,本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片及其制備方法,解決了農(nóng)藥泡騰片劑中有機(jī)物會(huì)造成嚴(yán)重污染,破壞環(huán)境的問(wèn)題。

為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回30-40份、曼陀羅20-32份、夾竹桃18-30份、山豆根8-20份、酸源8-16份、堿源8-16份、潤(rùn)滑劑2-4份、填充劑50-60份、粘合劑4-8份、崩解劑2-4份和潤(rùn)濕劑1-3份。

優(yōu)選地,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀羅26份、夾竹桃24份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤(rùn)滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤(rùn)濕劑2份。

優(yōu)選地,所述酸源為檸檬酸、酒石酸和富馬酸中的一種;

所述堿源為碳酸氫鈉、碳酸鈉和碳酸鈣中的一種;

所述潤(rùn)滑劑為聚乙二醇6000、十二烷基苯磺酸鈉、油酸鈉、苯甲酸鈉、月桂醇硫酸鈉和焦磷酸鈉中的一種;

所述填充劑為微晶纖維素、硅藻土、高嶺土和凹凸棒土中的一種;

所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉、淀粉和蔗糖中的一種;

所述崩解劑為殼聚糖、海藻酸鈉和硫酸銨中的一種。

優(yōu)選地,所述潤(rùn)濕劑為磺酰琥珀酸鹽或木質(zhì)素磺酸鹽中的一種。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:

(1)預(yù)處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至80-100目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;

(2)提?。喝〔┞浠胤勰┖吐恿_粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:5-9,用體積分?jǐn)?shù)為85-95%的乙醇溶液回流提取2-4次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第一提取物;

取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以?shī)A竹桃粉末和山豆根粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:4-8,用體積分?jǐn)?shù)為85-95%的乙醇溶液索氏提取2-4次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第二提取物;

(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤(rùn)滑劑、填充劑、崩解劑和潤(rùn)濕劑混合攪拌均勻后粉碎,得混合物;

(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;

(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆?;旌?、攪拌均勻后壓片,真空干燥后即得產(chǎn)品。

優(yōu)選地,所述步驟(3)中混合物的粒徑為600-800目。

優(yōu)選地,所述步驟(5)中真空干燥溫度為30-40℃。

本發(fā)明的有益效果是:

(1)博落回為罌粟科植物博落回的帶根全草,味苦性溫,有大毒,具有消腫,解毒,殺蟲(chóng)的功效,可用于治療膿腫,急性扁桃體炎,中耳炎,滴蟲(chóng)性陰道炎,下肢潰瘍,燙傷,頑癬等癥;國(guó)內(nèi)外研究表明,博落回提取物中有效成分為博落回生物堿,其具有殺蟲(chóng)抗菌的作用,是我國(guó)民間常用的一種植物類(lèi)殺蟲(chóng)劑。博落回一方面對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)和心臟具有毒性作用,使害蟲(chóng)神經(jīng)興奮,蟲(chóng)體麻痹,改變細(xì)胞膜的通透性,最后引發(fā)害蟲(chóng)直至死亡,另一方面還能抑制害蟲(chóng)蟲(chóng)卵孵化;

曼陀羅為茄科曼陀羅屬植物,又稱(chēng)醉心花、萬(wàn)桃花、狗核桃、洋金花等。曼陀羅全草有毒,現(xiàn)代醫(yī)學(xué)和臨床研究發(fā)現(xiàn),可廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)和農(nóng)林當(dāng)中。曼陀羅中還有生物堿、黃酮、香豆素、萜類(lèi)等化學(xué)成分,其中主要毒性物質(zhì)為生物堿,其毒性作用主要是針對(duì)中樞神經(jīng),先興奮后抑制,阻斷乙酰膽堿反應(yīng),中毒后呈現(xiàn)神經(jīng)高度興奮狀態(tài),刺激大腦細(xì)胞發(fā)生強(qiáng)烈的騷動(dòng),隨后刺激脊髓神經(jīng)反射系統(tǒng),破壞其中腸組織等消化和吸收器官,導(dǎo)致發(fā)生抽搐和痙攣,直至死亡;

夾竹桃,味苦性溫,有毒,有強(qiáng)心利尿,祛痰殺蟲(chóng)之功效,可用于心力衰竭,癲癇,甲溝炎,斑禿,殺蠅。夾竹桃包含多種毒素,其中毒性最強(qiáng)的是強(qiáng)心甙類(lèi)的歐夾竹桃甙,可顯著降低害蟲(chóng)體內(nèi)的糖原、蛋白質(zhì)的含量和解毒酶的活性,最終導(dǎo)致害蟲(chóng)死亡;山豆根,味苦性寒,具有清熱解毒,消腫利咽之功效,可用于治療火毒蘊(yùn)結(jié),乳蛾喉痹,咽喉腫痛,齒齦腫痛,口舌生瘡,現(xiàn)代研究表明山豆根中存在多種生物堿,如苦參堿、氧化苦參堿、槐果堿等,山豆根對(duì)金黃色葡萄球菌、絮狀表皮癬菌和白色念珠菌有抑制作用,對(duì)結(jié)核桿菌均有高效抗菌作用。

因此本發(fā)明的防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,首先添加對(duì)稻田害蟲(chóng)具有神經(jīng)毒性的博落回、曼陀羅和夾竹桃,引起害蟲(chóng)神經(jīng)興奮,阻斷乙酰膽堿反應(yīng),發(fā)生抽搐和痙攣,對(duì)害蟲(chóng)產(chǎn)生胃毒作用,破壞其中腸組織等消化和吸收器官,在此基礎(chǔ)上,添加具有廣譜抗菌作用的山豆根,兩者復(fù)配添加,協(xié)同作用,可以有效殺滅水稻害蟲(chóng)。

(2)本發(fā)明的防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,是防治水稻害蟲(chóng)的一種新型農(nóng)藥劑型,使用過(guò)程中,可將本發(fā)明的產(chǎn)品在農(nóng)田中直接拋灑使用,遇水后,酸源和堿源發(fā)生反應(yīng),生產(chǎn)大量二氧化碳并快速擴(kuò)散,產(chǎn)品中的有效成分隨二氧化碳的擴(kuò)散均勻分散到稻田內(nèi),進(jìn)而對(duì)稻田中活動(dòng)的害蟲(chóng)產(chǎn)生定向殺滅作用。另外,使用本發(fā)明的泡騰片,減少了農(nóng)藥使用時(shí)粉塵污染問(wèn)題,降低了對(duì)農(nóng)民身體傷害,同時(shí)大大降低了農(nóng)民的水稻作業(yè)時(shí)的勞動(dòng)強(qiáng)度,因此提高了勞動(dòng)生產(chǎn)效率。

(3)本發(fā)明的防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,采用磺酰琥珀酸鹽或木質(zhì)素磺酸鹽作為潤(rùn)濕劑,兩者均為陰離子性表面活性劑,遇水后,首先潤(rùn)濕劑可以降低水的表面張力,加快片劑的潤(rùn)濕,加速崩解過(guò)程;其次潤(rùn)濕劑的溶解速度很快,使得水分可以快速進(jìn)入藥片內(nèi)部間隙中,降低片劑顆粒間的結(jié)合力;最后潤(rùn)濕劑還可以增加博落回、曼陀羅、夾竹桃和山豆根中有效活性成分在水稻害蟲(chóng)表面的附著力,殺蟲(chóng)效果得到很大提升。同時(shí),本發(fā)明的產(chǎn)品在制備過(guò)程中,將各種原料充分粉碎至600-800目后在進(jìn)行造粒壓片,因此在潤(rùn)濕劑及崩解劑作用下,這些負(fù)載殺蟲(chóng)有效成分的微粒子可以水稻田中均勻分散開(kāi),形成穩(wěn)定的藥液,保證了殺蟲(chóng)效果。

(4)本發(fā)明的防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,制備過(guò)程中選用真空干燥方式處理后得到產(chǎn)品,并且干燥溫度30-40℃,較低的干燥溫度最大程度地保證了產(chǎn)品中博落回、曼陀羅、夾竹桃和山豆根中有效活性成分的活性,制備得到的產(chǎn)品殺蟲(chóng)效果優(yōu)異。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回30份、曼陀羅32份、夾竹桃18份、山豆根20份、酸源8份、堿源16份、潤(rùn)滑劑2份、填充劑50份、粘合劑8份、崩解劑2份和潤(rùn)濕劑3份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸氫鈉,所述潤(rùn)滑劑為聚乙二醇6000,所述填充劑為微晶纖維素,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤(rùn)濕劑為磺酰琥珀酸鹽。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:

(1)預(yù)處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至80目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;

(2)提?。喝〔┞浠胤勰┖吐恿_粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1: 9,用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇溶液回流提取2次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第一提取物;

取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以?shī)A竹桃粉末和山豆根粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:4,用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇溶液索氏提取2次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第二提取物;

(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤(rùn)滑劑、填充劑、崩解劑和潤(rùn)濕劑混合攪拌均勻后粉碎至600目,得混合物;

(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;

(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆?;旌稀嚢杈鶆蚝髩浩?,在30℃下真空干燥后即得產(chǎn)品。

實(shí)施例2

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回40份、曼陀羅20份、夾竹桃30份、山豆根8份、酸源16份、堿源8份、潤(rùn)滑劑4份、填充劑60份、粘合劑4份、崩解劑4份和潤(rùn)濕劑1份,其中所述酸源為酒石酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤(rùn)滑劑為十二烷基苯磺酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為淀粉,所述崩解劑為海藻酸鈉,所述潤(rùn)濕劑為木質(zhì)素磺酸鹽。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:

(1)預(yù)處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至100目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;

(2)提?。喝〔┞浠胤勰┖吐恿_粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:5,用體積分?jǐn)?shù)為85%的乙醇溶液回流提取4次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第一提取物;

取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以?shī)A竹桃粉末和山豆根粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:8,用體積分?jǐn)?shù)為85%的乙醇溶液索氏提取4次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第二提取物;

(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤(rùn)滑劑、填充劑、崩解劑和潤(rùn)濕劑混合攪拌均勻后粉碎至800目,得混合物;

(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;

(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆粒混合、攪拌均勻后壓片,在40℃下真空干燥后即得產(chǎn)品。

實(shí)施例3

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回34份、曼陀羅30份、夾竹桃20份、山豆根10份、酸源10份、堿源10份、潤(rùn)滑劑3份、填充劑58份、粘合劑5份、崩解劑3份和潤(rùn)濕劑2份,其中所述酸源為富馬酸,所述堿源為碳酸鈣,所述潤(rùn)滑劑為油酸鈉,所述填充劑為高嶺土,所述粘合劑為蔗糖,所述崩解劑為硫酸銨,所述潤(rùn)濕劑為磺酰琥珀酸鹽。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:

(1)預(yù)處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至85目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;

(2)提?。喝〔┞浠胤勰┖吐恿_粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:6,用體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液回流提取2次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第一提取物;

取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以?shī)A竹桃粉末和山豆根粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:5,用體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液索氏提取4次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第二提取物;

(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤(rùn)滑劑、填充劑、崩解劑和潤(rùn)濕劑混合攪拌均勻后粉碎至600目,得混合物;

(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;

(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆?;旌稀嚢杈鶆蚝髩浩?,在32℃下真空干燥后即得產(chǎn)品。

實(shí)施例4

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀羅26份、夾竹桃24份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤(rùn)滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤(rùn)濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤(rùn)滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤(rùn)濕劑為木質(zhì)素磺酸鹽。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:

(1)預(yù)處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至90目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;

(2)提取:取博落回粉末和曼陀羅粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:7,用體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液回流提取3次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第一提取物;

取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以?shī)A竹桃粉末和山豆根粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:6,用體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液索氏提取3次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第二提取物;

(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤(rùn)滑劑、填充劑、崩解劑和潤(rùn)濕劑混合攪拌均勻后粉碎至700目,得混合物;

(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;

(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆?;旌?、攪拌均勻后壓片,在35℃下真空干燥后即得產(chǎn)品。

實(shí)施例5

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀羅26份、夾竹桃24份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤(rùn)滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤(rùn)濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤(rùn)滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤(rùn)濕劑為木質(zhì)素磺酸鹽。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:

(1)預(yù)處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至90目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;

(2)提?。喝〔┞浠胤勰┖吐恿_粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質(zhì)量計(jì),加入3%的果膠酶,再按固液比為1:7加入體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液回流提取3次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第一提取物;

取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以?shī)A竹桃粉末和山豆根粉末總質(zhì)量計(jì),加入3%的果膠酶,再按固液比為1:6加入體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液索氏提取3次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第二提取物;

(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤(rùn)滑劑、填充劑、崩解劑和潤(rùn)濕劑混合攪拌均勻后粉碎至700目,得混合物;

(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;

(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆?;旌?、攪拌均勻后壓片,在35℃下真空干燥后即得產(chǎn)品。

實(shí)施例6

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回32份、曼陀羅28份、夾竹桃22份、山豆根12份、酸源14份、堿源14份、潤(rùn)滑劑2份、填充劑52份、粘合劑7份、崩解劑2份和潤(rùn)濕劑3份,其中所述酸源為富馬酸,所述堿源為碳酸氫鈉,所述潤(rùn)滑劑為焦磷酸鈉,所述填充劑為凹凸棒土,所述粘合劑為淀粉,所述崩解劑為硫酸銨,所述潤(rùn)濕劑為磺酰琥珀酸鹽。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:

(1)預(yù)處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至80目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;

(2)提?。喝〔┞浠胤勰┖吐恿_粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:8,用體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液回流提取4次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第一提取物;

取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以?shī)A竹桃粉末和山豆根粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:7,用體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液索氏提取2次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第二提取物;

(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤(rùn)滑劑、填充劑、崩解劑和潤(rùn)濕劑混合攪拌均勻后粉碎至800目,得混合物;

(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;

(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆?;旌?、攪拌均勻后壓片,在38℃下真空干燥后即得產(chǎn)品。

實(shí)施例7

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回36份、曼陀羅24份、夾竹桃26份、山豆根16份、酸源8份、堿源9份、潤(rùn)滑劑4份、填充劑54份、粘合劑4份、崩解劑4份和潤(rùn)濕劑1份,其中所述酸源為酒石酸,所述堿源為碳酸鈣,所述潤(rùn)滑劑為苯甲酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為蔗糖,所述崩解劑為海藻酸鈉,所述潤(rùn)濕劑為木質(zhì)素磺酸鹽。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:

(1)預(yù)處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至100目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;

(2)提?。喝〔┞浠胤勰┖吐恿_粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:8,用體積分?jǐn)?shù)為85%的乙醇溶液回流提取2次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第一提取物;

取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以?shī)A竹桃粉末和山豆根粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:6,用體積分?jǐn)?shù)為85%的乙醇溶液索氏提取3次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第二提取物;

(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤(rùn)滑劑、填充劑、崩解劑和潤(rùn)濕劑混合攪拌均勻后粉碎至700目,得混合物;

(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;

(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆粒混合、攪拌均勻后壓片,在40℃下真空干燥后即得產(chǎn)品。

實(shí)施例8

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回38份、曼陀羅22份、夾竹桃28份、山豆根18份、酸源13份、堿源10份、潤(rùn)滑劑2份、填充劑56份、粘合劑8份、崩解劑2份和潤(rùn)濕劑3份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸氫鈉,所述潤(rùn)滑劑為十二烷基苯磺酸鈉,所述填充劑為高嶺土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤(rùn)濕劑為木質(zhì)素磺酸鹽。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:

(1)預(yù)處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至900目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;

(2)提取:取博落回粉末和曼陀羅粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:7,用體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液回流提取3次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第一提取物;

取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以?shī)A竹桃粉末和山豆根粉末總質(zhì)量計(jì)按固液比為1:7,用體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液索氏提取4次,合并提取液并濃縮至無(wú)醇味,真空干燥,即得第二提取物;

(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤(rùn)滑劑、填充劑、崩解劑和潤(rùn)濕劑混合攪拌均勻后粉碎至700目,得混合物;

(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;

(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆?;旌?、攪拌均勻后壓片,在40℃下真空干燥后即得產(chǎn)品。

對(duì)比例1

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:曼陀羅46份、夾竹桃39份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤(rùn)滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤(rùn)濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤(rùn)滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤(rùn)濕劑為木質(zhì)素磺酸鹽。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法與實(shí)施例4相同。

對(duì)比例2

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回45份、夾竹桃40份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤(rùn)滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤(rùn)濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤(rùn)滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤(rùn)濕劑為木質(zhì)素磺酸鹽。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法與實(shí)施例4相同。

對(duì)比例3

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回47份、曼陀羅38份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤(rùn)滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤(rùn)濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤(rùn)滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤(rùn)濕劑為木質(zhì)素磺酸鹽。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法與實(shí)施例4相同。

對(duì)比例4

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回40份、曼陀羅31份、夾竹桃28份、酸源12份、堿源12份、潤(rùn)滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤(rùn)濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤(rùn)滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤(rùn)濕劑為木質(zhì)素磺酸鹽。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法與實(shí)施例4相同。

對(duì)比例5

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀羅26份、夾竹桃24份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤(rùn)滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤(rùn)滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法與實(shí)施例4相同。

對(duì)比例6

一種防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀羅26份、夾竹桃24份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤(rùn)滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤(rùn)濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤(rùn)滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤(rùn)濕劑為木質(zhì)素磺酸鹽。

上述防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片的制備方法與實(shí)施例4基本相同,不同之處在于步驟(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆?;旌稀嚢杈鶆蚝髩浩?,在60℃下真空干燥后即得產(chǎn)品。

理化性能測(cè)試

對(duì)實(shí)施例1-8及對(duì)比例1-6制備得到防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片進(jìn)行理化性能檢測(cè),包括外觀(guān)性狀、崩解時(shí)間、懸浮率和熱貯穩(wěn)定性,其中崩解時(shí)間測(cè)定方法為將制備好的防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片投入水槽中,水層厚度為7cm,泡騰片入水開(kāi)始計(jì)時(shí),直到完全分散計(jì)時(shí)結(jié)束;懸浮率測(cè)定采用GB/T 14825-2006中的規(guī)定的方法,熱貯穩(wěn)定性采用GB/T 19136標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法,采用分解率的高低來(lái)表示,分解率越低,表明熱貯穩(wěn)定性越好。

殺蟲(chóng)效果試驗(yàn)

將實(shí)施例1-8及對(duì)比例1-6制備的防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片分別與水按照1:1000的質(zhì)量配比混合,得到藥液,殺蟲(chóng)效果試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

試驗(yàn)方法按照中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)藥室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則》殺蟲(chóng)劑NYT 1154.7-2006中第6部分的浸蟲(chóng)法進(jìn)行。選用稻田害蟲(chóng)中常見(jiàn)稻飛虱、稻薊馬、稻椿象三個(gè)品種,每個(gè)實(shí)施例或?qū)Ρ壤渲频乃幰禾幚砻總€(gè)品種100頭,處理方法為將靶標(biāo)害蟲(chóng)浸入藥液中10s后,用濾紙吸取多余藥液,將試蟲(chóng)轉(zhuǎn)移至正常條件下飼養(yǎng),并設(shè)置不含泡騰片藥液的水溶液作為對(duì)照組,處理48h統(tǒng)計(jì)記錄試蟲(chóng)死亡數(shù)量并計(jì)算死亡率及校正死亡率。

死亡率(%)=死亡試蟲(chóng)數(shù)/總試蟲(chóng)數(shù)×100%

校正死亡率(%)=(死亡率-對(duì)照死亡率)/(1-對(duì)照死亡率)×100%

由上述實(shí)施例1-8的理化性能測(cè)試結(jié)果表1和殺蟲(chóng)效果試驗(yàn)結(jié)果表2可知:本發(fā)明的制備得到的防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片為無(wú)破碎的均勻片狀、崩解時(shí)間為2-4min,崩解迅速,可以快速形成穩(wěn)定的溶液,懸浮率為92.1%-94.1%,分解率為1.0%-1.8%,均其理化性不僅符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),而且泡騰片本身穩(wěn)定性?xún)?yōu)良,溶水后形成的藥液穩(wěn)定性?xún)?yōu)異,有效成分的懸浮率高;同時(shí)針對(duì)稻田害蟲(chóng)中常見(jiàn)稻飛虱、稻薊馬、稻椿象,采用浸蟲(chóng)法進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果顯示稻飛虱的校正死亡率達(dá)91%-95%,稻薊馬的校正死亡率達(dá)91%-94%,稻椿象的校正死亡率達(dá)90%-94%,說(shuō)明本發(fā)明的泡騰片針對(duì)稻田害蟲(chóng)防治效果優(yōu)異,同時(shí)泡騰片的有效成分均來(lái)自與天然的中草藥物,避免了對(duì)環(huán)境造成污染,符合綠色生產(chǎn)的原則。

結(jié)合表1和表2,由實(shí)施例5與實(shí)施例4可知:實(shí)施例5的泡騰片在博落回粉末和曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末的提取過(guò)程中加入3%的果膠酶, 可明顯提高制備得到的產(chǎn)品的殺蟲(chóng)效果,這是博落回粉末和曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末中大多生物活性成分存在于細(xì)胞內(nèi),少量存在于細(xì)胞間隙,由于細(xì)胞表面細(xì)胞壁的存在導(dǎo)致了細(xì)胞內(nèi)的生物活性成分溶出障礙。因此,在博落回粉末和曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉進(jìn)行醇提的同時(shí),加入果膠酶將其細(xì)胞壁進(jìn)行酶解乙醇提取,活性成分更容易滲透到提取液中,因此制備得到的泡騰片效果更好。

結(jié)合表1和表2,由實(shí)施例4與對(duì)比例1、對(duì)比例2、對(duì)比例3和對(duì)比例4可知,對(duì)比例1-4制備的泡騰片的配方中分別去除了博落回、曼陀羅、夾竹桃或山豆根,結(jié)合表2中對(duì)比例1-4制備的泡騰片的殺蟲(chóng)效率顯著降低可知,當(dāng)本發(fā)明的防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片中同時(shí)添加對(duì)稻田害蟲(chóng)具有神經(jīng)毒性的博落回、曼陀羅和夾竹桃后,三種中草藥提取物中所含的有效成分可以引起害蟲(chóng)神經(jīng)興奮,阻斷乙酰膽堿反應(yīng),發(fā)生抽搐和痙攣,進(jìn)而害蟲(chóng)產(chǎn)生胃毒作用,破壞害蟲(chóng)的中腸組織等消化和吸收器官,然后添加具有廣譜抗菌作用的山豆根,復(fù)配添加,協(xié)同作用,殺滅水稻害蟲(chóng)效果優(yōu)異。

結(jié)合表1和表2,由實(shí)施例4與對(duì)比例5可知,當(dāng)本發(fā)明的防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,一方面采用磺酰琥珀酸鹽或木質(zhì)素磺酸鹽,尤其是木質(zhì)素磺酸鹽作為潤(rùn)濕劑時(shí),可顯著降低水的表面張力,潤(rùn)濕劑在溶液中可以進(jìn)入藥片內(nèi)部間隙中,降低片劑顆粒間的結(jié)合力,崩解時(shí)間大大縮短;另一方面針對(duì)水稻害蟲(chóng)的殺蟲(chóng)效果得到很大提升。同時(shí),潤(rùn)濕劑作用下,這些負(fù)載殺蟲(chóng)有效成分的微粒子可以水稻田中均勻分散開(kāi),形成穩(wěn)定的藥液,進(jìn)一步加強(qiáng)了殺蟲(chóng)效果。

結(jié)合表1和表2,由實(shí)施例4與對(duì)比例6可知,本發(fā)明的防治水稻害蟲(chóng)的泡騰片,制備過(guò)程是在30-40℃下真空干燥,最大程度地保留了博落回、曼陀羅、夾竹桃和山豆根提取物中有效活性成分的活性,制備得到的產(chǎn)品殺蟲(chóng)效果更加優(yōu)異。

最后說(shuō)明的是,以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其他修改或者等同替換,只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍,均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。

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