本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種小菜蛾殺蟲組合物，還涉及一種上述小菜蛾殺蟲組合物的制備方法。
背景技術(shù)：
小菜蛾，屬鱗翅目菜蛾科，別名：小青蟲、兩頭尖，世界性遷飛害蟲，主要危害十字花科植物。小菜蛾主要以幼蟲危害葉片，小齡幼蟲食量小，僅啃食葉肉，葉面造成小洼坑，有時(shí)頭部可潛在葉組織內(nèi)為害；幼蟲稍大后多在葉背面取食葉肉留下一面表皮，成透明斑狀如同“小天窗”，3～4齡以后可將葉片吃成孔洞或缺刻，嚴(yán)重的菜葉成網(wǎng)狀。小菜蛾還可危害留種菜的嫩莖幼莢及籽粒，直接影響產(chǎn)量。
小菜蛾全國各地普遍發(fā)生，1年生4～19代不等。在北方發(fā)生4～5代，長江流域9～14代，華南17代，臺(tái)灣18～19代。在北方以蛹在殘株落葉、雜草叢中越冬；在南方終年可見各蟲態(tài)，無越冬現(xiàn)象。全年內(nèi)危害盛期因地區(qū)不同而不同，東北、華北地區(qū)以5～6月和8～9月危害嚴(yán)重，且春季重于秋季。在新疆則7～8月危害最重。在南方以3～6月和8～11月是發(fā)生盛期，而且秋季重于春季。成蟲晝伏夜出，白晝多隱藏在植株叢內(nèi)，日落后開始活動(dòng)。有趨光性，以19～23時(shí)是撲燈的高峰期。
鑒于小菜蛾對(duì)蔬菜的嚴(yán)重危害，世界各國均加強(qiáng)了對(duì)小菜蛾生物學(xué)、種群生態(tài)學(xué)和綜合防治等方面的研究工作，以期能開發(fā)出新的防蟲或殺蟲方法。近幾年來，由于殺蟲劑的大量使用，不僅污染了環(huán)境，食用噴灑農(nóng)藥的作物也不利于人們的身體健康。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的之一是提供一種小菜蛾殺蟲組合物的制備方法，其制備簡單，且所制得的殺蟲組合物綠色環(huán)保、對(duì)小菜蛾有很好的殺蟲效果。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種小菜蛾殺蟲組合物的制備方法，包括以下步驟：
(1)按照配比稱取以下重量份數(shù)的各組分：檳榔25-33份、藿香21-26份、魚腥草20-27份、苦楝皮20-25份、牽?；?8-25份、厚樸15-22份、馬齒莧15-20份、大黃12-18份、茯苓12-15份、石榴皮12-15份、干姜11-15份、南瓜子11-15份、川椒10-14份、蛇床子9-12份、桃仁9-12份、菖蒲7-10份，并分別研磨粉碎；
(2)向檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽?；?、厚樸、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜中加入重量為檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽?；?、厚樸、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜總重量的8倍的清水，20-30℃浸泡4小時(shí)，再于4℃的溫度條件下密封遮光保存24小時(shí)，取出并超聲波處理30分鐘，然后文火煎煮20-30分鐘，過100目篩取過濾液；向?yàn)V渣中加入重量為濾渣總重量的6倍的清水，文火煎煮20-30分鐘，過100目篩取過濾液，合并兩次所得濾液，為提取液；
(3)將稱量好的南瓜子、川椒、蛇床子、桃仁、菖蒲炒制5-8分鐘后取出，冷卻至室溫；
(4)將步驟(2)得到的提取液與步驟(3)得到的炒制的粉末放置于超臨界萃取儀中的萃取釜中，利用二氧化碳作為介質(zhì)進(jìn)行萃取，萃取釜壓力為40Mpa，萃取溫度為45℃，分離器壓力12Mpa，分離器溫度為70℃，萃取2小時(shí)，得到萃取液；
(5)將萃取液進(jìn)行濃縮，濃縮條件為：壓力0.03Mpa，溫度70℃，濃縮至相對(duì)密度為1.20±0.02；
(6)將濃縮產(chǎn)物在烘箱中40-50℃烘干，研磨成粉狀。
本發(fā)明的制備方法簡單，本發(fā)明的各原料組分來源廣、成本低廉，而且綠色環(huán)保、無毒副作用，生物降解率高，不會(huì)影響農(nóng)作物的生長，對(duì)小菜蛾有很好的殺蟲效果。本發(fā)明的小菜蛾殺蟲組合物，按照上述特定的比例和制備方法制備，可以充分發(fā)揮各組分之間的協(xié)同增效作用，最大限度地發(fā)揮各組分的功能。步驟(1)中，將各組分研磨的作用是有利于各組分在后續(xù)步驟中充分浸出或析出，有利于各組分之間充分發(fā)揮相互作用。步驟(2)中，將檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽?；ā⒑駱?、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜在20-30℃浸泡4小時(shí)，可有利于將檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽牛花、厚樸、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜中的有效成分在后續(xù)步驟中充分析出；4℃的溫度條件下密封遮光保存24小時(shí)的目的是，有利于將上述各組分充分反應(yīng)；將上述各組分超聲波處理30分鐘的目的是充分混合上述各組分，以利于各組分之間的充分反應(yīng)；文火煎煮20-30分鐘的作用是充分煎出上述各組分中的有效成分。將南瓜子、川椒、蛇床子、桃仁、菖蒲炒制5-8分鐘的作用是有利于南瓜子、川椒、蛇床子、桃仁、菖蒲發(fā)揮藥效。步驟(4)的操作可使本發(fā)明的各組分充分反應(yīng)，發(fā)揮各組分間的協(xié)同作用，并能充分析出南瓜子、川椒、蛇床子、桃仁、菖蒲中的有效成分。步驟(5)和步驟(6)的操作可利于本發(fā)明所制得的小菜蛾殺蟲組合物的長期存放，且有利于把握使用量。
優(yōu)選地，步驟(1)中稱取的各組分的重量份數(shù)如下：檳榔25份、藿香22份、魚腥草24份、苦楝皮25份、牽牛花25份、厚樸16份、馬齒莧15份、大黃14份、茯苓12份、石榴皮15份、干姜11份、南瓜子12份、川椒11份、蛇床子9份、桃仁9份、菖蒲10份。
優(yōu)選地，步驟(1)中稱取的各組分的重量份數(shù)如下：檳榔27份、藿香24份、魚腥草20份、苦楝皮23份、牽?；?0份、厚樸18份、馬齒莧17份、大黃12份、茯苓12份、石榴皮12份、干姜15份、南瓜子11份、川椒14份、蛇床子10份、桃仁12份、菖蒲7份。
優(yōu)選地，步驟(1)中稱取的各組分的重量份數(shù)如下：檳榔28份、藿香25份、魚腥草22份、苦楝皮22份、牽?；?2份、厚樸15份、馬齒莧18份、大黃18份、茯苓14份、石榴皮12份、干姜12份、南瓜子15份、川椒11份、蛇床子10份、桃仁11份、菖蒲9份。
優(yōu)選地，步驟(1)中稱取的各組分的重量份數(shù)如下：檳榔30份、藿香26份、魚腥草27份、苦楝皮20份、牽?；?8份、厚樸21份、馬齒莧20份、大黃14份、茯苓13份、石榴皮13份、干姜14份、南瓜子14份、川椒12份、蛇床子11份、桃仁10份、菖蒲8份。
優(yōu)選地，步驟(1)中稱取的各組分的重量份數(shù)如下：檳榔33份、藿香21份、魚腥草25份、苦楝皮24份、牽?；?1份、厚樸22份、馬齒莧19份、大黃16份、茯苓15份、石榴皮14份、干姜15份、南瓜子13份、川椒10份、蛇床子12份、桃仁12份、菖蒲9份。
本發(fā)明還公開了一種上述制備方法所制得的小菜蛾殺蟲組合物。
用法用量：使用時(shí)，將本發(fā)明的小菜蛾殺蟲組合物用無水乙醇溶解(小菜蛾殺蟲組合物與無水乙醇的重量比為1:1)后，用水稀釋至50-60ppm，噴灑使用。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明的制備方法簡單，本發(fā)明的各原料組分來源廣、成本低廉，而且綠色環(huán)保、無毒副作用，生物降解率高，不會(huì)影響農(nóng)作物的生長，對(duì)小菜蛾有很好的殺蟲效果。本發(fā)明的小菜蛾殺蟲組合物，按照上述特定的比例和制備方法制備，可以充分發(fā)揮各組分之間的協(xié)同增效作用，最大限度地發(fā)揮各組分的功能。步驟(1)中，將各組分研磨的作用是有利于各組分在后續(xù)步驟中充分浸出或析出，有利于各組分之間充分發(fā)揮相互作用。步驟(2)中，將檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽牛花、厚樸、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜在20-30℃浸泡4小時(shí)，可有利于將檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽?；ā⒑駱?、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜中的有效成分在后續(xù)步驟中充分析出；4℃的溫度條件下密封遮光保存24小時(shí)的目的是，有利于將上述各組分充分反應(yīng)；將上述各組分超聲波處理30分鐘的目的是充分混合上述各組分，以利于各組分之間的充分反應(yīng)；文火煎煮20-30分鐘的作用是充分煎出上述各組分中的有效成分。將南瓜子、川椒、蛇床子、桃仁、菖蒲炒制5-8分鐘的作用是有利于南瓜子、川椒、蛇床子、桃仁、菖蒲發(fā)揮藥效。步驟(4)的操作可使本發(fā)明的各組分充分反應(yīng)，發(fā)揮各組分間的協(xié)同作用，并能充分析出南瓜子、川椒、蛇床子、桃仁、菖蒲中的有效成分。步驟(5)和步驟(6)的操作可利于本發(fā)明所制得的小菜蛾殺蟲組合物的長期存放，且有利于把握使用量。
具體實(shí)施方式
以下的實(shí)施例便于更好地理解本發(fā)明，但并不限定本發(fā)明。下述實(shí)施例中的實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
實(shí)施例1
一種小菜蛾殺蟲組合物的制備方法，包括以下步驟：
(1)按照配比稱取以下重量份數(shù)的各組分：檳榔25份、藿香22份、魚腥草24份、苦楝皮25份、牽?；?5份、厚樸16份、馬齒莧15份、大黃14份、茯苓12份、石榴皮15份、干姜11份、南瓜子12份、川椒11份、蛇床子9份、桃仁9份、菖蒲10份，并分別研磨粉碎；
(2)向檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽?；?、厚樸、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜中加入重量為檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽?；?、厚樸、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜總重量的8倍的清水，20-30℃浸泡4小時(shí)，再于4℃的溫度條件下密封遮光保存24小時(shí)，取出并超聲波處理30分鐘，然后文火煎煮20-30分鐘，過100目篩取過濾液；向?yàn)V渣中加入重量為濾渣總重量的6倍的清水，文火煎煮20-30分鐘，過100目篩取過濾液，合并兩次所得濾液，為提取液；
(3)將稱量好的南瓜子、川椒、蛇床子、桃仁、菖蒲炒制5-8分鐘后取出，冷卻至室溫；
(4)將步驟(2)得到的提取液與步驟(3)得到的炒制的粉末放置于超臨界萃取儀中的萃取釜中，利用二氧化碳作為介質(zhì)進(jìn)行萃取，萃取釜壓力為40Mpa，萃取溫度為45℃，分離器壓力12Mpa，分離器溫度為70℃，萃取2小時(shí)，得到萃取液；
(5)將萃取液進(jìn)行濃縮，濃縮條件為：壓力0.03Mpa，溫度70℃，濃縮至相對(duì)密度為1.20±0.02；
(6)將濃縮產(chǎn)物在烘箱中40-50℃烘干，研磨成粉狀。
一種上述制備方法所制得的小菜蛾殺蟲組合物。
實(shí)施例2
一種小菜蛾殺蟲組合物的制備方法，包括以下步驟：
(1)按照配比稱取以下重量份數(shù)的各組分：檳榔27份、藿香24份、魚腥草20份、苦楝皮23份、牽?；?0份、厚樸18份、馬齒莧17份、大黃12份、茯苓12份、石榴皮12份、干姜15份、南瓜子11份、川椒14份、蛇床子10份、桃仁12份、菖蒲7份，并分別研磨粉碎；
(2)向檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽?；ā⒑駱?、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜中加入重量為檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽?；?、厚樸、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜總重量的8倍的清水，20-30℃浸泡4小時(shí)，再于4℃的溫度條件下密封遮光保存24小時(shí)，取出并超聲波處理30分鐘，然后文火煎煮20-30分鐘，過100目篩取過濾液；向?yàn)V渣中加入重量為濾渣總重量的6倍的清水，文火煎煮20-30分鐘，過100目篩取過濾液，合并兩次所得濾液，為提取液；
(3)將稱量好的南瓜子、川椒、蛇床子、桃仁、菖蒲炒制5-8分鐘后取出，冷卻至室溫；
(4)將步驟(2)得到的提取液與步驟(3)得到的炒制的粉末放置于超臨界萃取儀中的萃取釜中，利用二氧化碳作為介質(zhì)進(jìn)行萃取，萃取釜壓力為40Mpa，萃取溫度為45℃，分離器壓力12Mpa，分離器溫度為70℃，萃取2小時(shí)，得到萃取液；
(5)將萃取液進(jìn)行濃縮，濃縮條件為：壓力0.03Mpa，溫度70℃，濃縮至相對(duì)密度為1.20±0.02；
(6)將濃縮產(chǎn)物在烘箱中40-50℃烘干，研磨成粉狀。
一種上述制備方法所制得的小菜蛾殺蟲組合物。
實(shí)施例3
一種小菜蛾殺蟲組合物的制備方法，包括以下步驟：
(1)按照配比稱取以下重量份數(shù)的各組分：檳榔28份、藿香25份、魚腥草22份、苦楝皮22份、牽?；?2份、厚樸15份、馬齒莧18份、大黃18份、茯苓14份、石榴皮12份、干姜12份、南瓜子15份、川椒11份、蛇床子10份、桃仁11份、菖蒲9份，并分別研磨粉碎；
(2)向檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽牛花、厚樸、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜中加入重量為檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽牛花、厚樸、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜總重量的8倍的清水，20-30℃浸泡4小時(shí)，再于4℃的溫度條件下密封遮光保存24小時(shí)，取出并超聲波處理30分鐘，然后文火煎煮20-30分鐘，過100目篩取過濾液；向?yàn)V渣中加入重量為濾渣總重量的6倍的清水，文火煎煮20-30分鐘，過100目篩取過濾液，合并兩次所得濾液，為提取液；
(3)將稱量好的南瓜子、川椒、蛇床子、桃仁、菖蒲炒制5-8分鐘后取出，冷卻至室溫；
(4)將步驟(2)得到的提取液與步驟(3)得到的炒制的粉末放置于超臨界萃取儀中的萃取釜中，利用二氧化碳作為介質(zhì)進(jìn)行萃取，萃取釜壓力為40Mpa，萃取溫度為45℃，分離器壓力12Mpa，分離器溫度為70℃，萃取2小時(shí)，得到萃取液；
(5)將萃取液進(jìn)行濃縮，濃縮條件為：壓力0.03Mpa，溫度70℃，濃縮至相對(duì)密度為1.20±0.02；
(6)將濃縮產(chǎn)物在烘箱中40-50℃烘干，研磨成粉狀。
一種上述制備方法所制得的小菜蛾殺蟲組合物。
實(shí)施例4
一種小菜蛾殺蟲組合物的制備方法，包括以下步驟：
(1)按照配比稱取以下重量份數(shù)的各組分：檳榔30份、藿香26份、魚腥草27份、苦楝皮20份、牽?；?8份、厚樸21份、馬齒莧20份、大黃14份、茯苓13份、石榴皮13份、干姜14份、南瓜子14份、川椒12份、蛇床子11份、桃仁10份、菖蒲8份，并分別研磨粉碎；
(2)向檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽牛花、厚樸、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜中加入重量為檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽?；ā⒑駱?、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜總重量的8倍的清水，20-30℃浸泡4小時(shí)，再于4℃的溫度條件下密封遮光保存24小時(shí)，取出并超聲波處理30分鐘，然后文火煎煮20-30分鐘，過100目篩取過濾液；向?yàn)V渣中加入重量為濾渣總重量的6倍的清水，文火煎煮20-30分鐘，過100目篩取過濾液，合并兩次所得濾液，為提取液；
(3)將稱量好的南瓜子、川椒、蛇床子、桃仁、菖蒲炒制5-8分鐘后取出，冷卻至室溫；
(4)將步驟(2)得到的提取液與步驟(3)得到的炒制的粉末放置于超臨界萃取儀中的萃取釜中，利用二氧化碳作為介質(zhì)進(jìn)行萃取，萃取釜壓力為40Mpa，萃取溫度為45℃，分離器壓力12Mpa，分離器溫度為70℃，萃取2小時(shí)，得到萃取液；
(5)將萃取液進(jìn)行濃縮，濃縮條件為：壓力0.03Mpa，溫度70℃，濃縮至相對(duì)密度為1.20±0.02；
(6)將濃縮產(chǎn)物在烘箱中40-50℃烘干，研磨成粉狀。
一種上述制備方法所制得的小菜蛾殺蟲組合物。
實(shí)施例5
一種小菜蛾殺蟲組合物的制備方法，包括以下步驟：
(1)按照配比稱取以下重量份數(shù)的各組分：檳榔33份、藿香21份、魚腥草25份、苦楝皮24份、牽?；?1份、厚樸22份、馬齒莧19份、大黃16份、茯苓15份、石榴皮14份、干姜15份、南瓜子13份、川椒10份、蛇床子12份、桃仁12份、菖蒲9份，并分別研磨粉碎；
(2)向檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽?；?、厚樸、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜中加入重量為檳榔、藿香、魚腥草、苦楝皮、牽?；?、厚樸、馬齒莧、大黃、茯苓、石榴皮、干姜總重量的8倍的清水，20-30℃浸泡4小時(shí)，再于4℃的溫度條件下密封遮光保存24小時(shí)，取出并超聲波處理30分鐘，然后文火煎煮20-30分鐘，過100目篩取過濾液；向?yàn)V渣中加入重量為濾渣總重量的6倍的清水，文火煎煮20-30分鐘，過100目篩取過濾液，合并兩次所得濾液，為提取液；
(3)將稱量好的南瓜子、川椒、蛇床子、桃仁、菖蒲炒制5-8分鐘后取出，冷卻至室溫；
(4)將步驟(2)得到的提取液與步驟(3)得到的炒制的粉末放置于超臨界萃取儀中的萃取釜中，利用二氧化碳作為介質(zhì)進(jìn)行萃取，萃取釜壓力為40Mpa，萃取溫度為45℃，分離器壓力12Mpa，分離器溫度為70℃，萃取2小時(shí)，得到萃取液；
(5)將萃取液進(jìn)行濃縮，濃縮條件為：壓力0.03Mpa，溫度70℃，濃縮至相對(duì)密度為1.20±0.02；
(6)將濃縮產(chǎn)物在烘箱中40-50℃烘干，研磨成粉狀。
一種上述制備方法所制得的小菜蛾殺蟲組合物。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
室內(nèi)毒力測(cè)定
供試?yán)ハx為小菜蛾(Plutella xylostella L.)3齡幼蟲，供試小菜蛾采自山東省平度市郊甘藍(lán)菜地，將采回的小菜蛾在室內(nèi)參照劉傳秀等(1993)蛭石蘿卜苗法飼養(yǎng)1代后，進(jìn)行生物測(cè)定，供飼植物為蘿卜苗(Raphanus sativus L.)。飼養(yǎng)條件為溫度27±1℃，RH為70％-80％，光照為L﹕D＝16h﹕8h。
采用浸葉法(趙建周，l993)，將本發(fā)明實(shí)施例1-實(shí)施例5的小菜蛾殺蟲組合物用無水乙醇溶解(小菜蛾殺蟲組合物與無水乙醇的重量比為1:1)后，用自來水稀釋至60ppm，將新鮮干凈的甘藍(lán)葉片于藥液中浸漬l0秒，葉片取出后在白紙上晾干(約2小時(shí))，并轉(zhuǎn)移至直徑l2cm、高6cm的帶有透氣孔的塑料盒中，在盒中接入小菜蛾三齡幼蟲，置于養(yǎng)蟲室飼養(yǎng)。飼養(yǎng)條件為試驗(yàn)為溫度27±1℃，RH為70％-80％，光照為L﹕D＝16h﹕8h。用藥48h后檢查結(jié)果，結(jié)果見表1：
表1本發(fā)明實(shí)施例1-實(shí)施例5的小菜蛾殺蟲組合物對(duì)小菜蛾的毒力比較
由表1可見，本發(fā)明的小菜蛾殺蟲組合物對(duì)小菜蛾具有很好的毒殺效果。
田間藥效試驗(yàn)結(jié)果
將本發(fā)明實(shí)施例1-實(shí)施例5的小菜蛾殺蟲組合物用無水乙醇溶解(小菜蛾殺蟲組合物與無水乙醇的重量比為1:1)后，用水稀釋至50ppm，噴灑使用，2天后檢查結(jié)果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2：
表2本發(fā)明實(shí)施例1-實(shí)施例5的小菜蛾殺蟲組合物的田間殺蟲藥效結(jié)果
試驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明的小菜蛾殺蟲組合物不僅環(huán)保無污染，而且對(duì)小菜蛾具有很好的殺蟲效果。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出：對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)，這些改進(jìn)應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。