本發(fā)明涉及農(nóng)藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是涉及一種煙嘧磺隆·莠去津·硝磺草酮干懸浮劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：煙嘧磺隆：內(nèi)吸性除草劑，可為雜草莖葉和根部吸收，隨后在植物體內(nèi)傳導(dǎo)，造成敏感植物生長停滯、莖葉褪綠、逐漸枯死，一般情況下20-25天死亡，但在氣溫較低的情況下對某些多年生雜草需較長的時(shí)間。在芽后4葉期以前施藥藥效好，苗大時(shí)施藥藥效下降。該藥具有芽前除草活性，但活性較芽后低。阿特拉津：是內(nèi)吸選擇性苗前、苗后封閉除草劑。根吸收為主，莖葉吸收很少。殺草作用和選擇性同西瑪津，易被雨水淋洗至土壤較深層，對某些深根草亦有效，但易產(chǎn)生藥害。持效期也較長。它的殺草譜較廣，可防除多種一年生禾本科和闊葉雜草。適用于玉米、高粱、甘蔗、果樹、苗圃、林地等旱田作物防除馬唐、稗草、狗尾草、莎草、看麥娘、蓼、藜、十字花科、豆科雜草，尤其對玉米有較好的選擇性(因玉米體內(nèi)有解毒機(jī)制)，對某些多年生雜草也有一定抑制作用。硝磺草酮：對玉米田一年生闊葉雜草和部分禾本科雜草如苘麻、莧菜、藜、蓼、稗草、馬唐等有較好的防治效果。而對鐵莧菜和一些禾本科雜草防治效果較差。CN1425298A發(fā)明了一種煙嘧磺隆和莠去津的組合物有懸浮劑，通過復(fù)配他們可以擴(kuò)大殺草譜、提高除草效果、減少殘留、降低對作物的藥害、延緩雜草抗性的發(fā)生、降低用藥量、減少環(huán)境污染；同時(shí)省時(shí)省力，減少農(nóng)民負(fù)擔(dān)CN200910023350.9發(fā)明一種用于防治玉米田間禾本科雜草及闊葉雜草的除草劑,它是由煙嘧磺隆、莠去津以及硝磺草酮為活性組成的三元除草劑混劑，劑型為油懸浮劑，改復(fù)配產(chǎn)品同樣具有擴(kuò)大殺草譜、提高除草效果、省時(shí)省力的特點(diǎn)。上述兩個(gè)發(fā)明專利均為煙嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮的復(fù)配除草劑，劑型均為油懸浮劑，油懸浮劑用基礎(chǔ)油來自天然植物油或甲酯化植物油，如豆油、油酸甲酯等，質(zhì)量穩(wěn)定性差，凝固點(diǎn)2-5度；加工時(shí)粒徑難以磨細(xì)，煙嘧磺隆和硝磺草酮分別在pH6-9和2-5穩(wěn)定，在同一體系中往往造成原藥的分解。此外貯存時(shí)油懸浮劑易產(chǎn)生沉淀分層，入水自動乳化性差，不利于使用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種農(nóng)藥多元組分復(fù)配干懸浮劑及其制備方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種農(nóng)藥多元組分復(fù)配干懸浮劑，其特征是，包括以下質(zhì)量百分比的組分：煙嘧磺隆0～50％、莠去津0～80％、硝磺草酮0～50％、潤濕分散劑2～30％、乳化劑0～15％，其余為載體。所述潤濕分散劑選自木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、木質(zhì)素磺酸鎂、烷基苯磺酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物磺酸鹽、烷基萘磺酸甲醛縮聚物磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、烷基酸聚氯乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物、烷基酸聚氧乙烯醚硫酸鹽、丁二酸半脂磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉、聚羧酸鹽、聚氧乙烯醚磷酸雙脂、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酸鹽的一種或多種。所述乳化劑選自農(nóng)乳500、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基芐基聚氧乙烯醚中的一種或多種。所述載體選自白炭黑、硅藻土、陶土、凹凸棒土，輕質(zhì)碳酸鈣、膨潤土、高嶺土，凹凸棒土、無機(jī)鹽中的一種或多種。一種農(nóng)藥多元組分復(fù)配干懸浮劑的制備方法，其特征是，包括以下步驟：步驟(1)配備下述質(zhì)量百分比組分的原料：煙嘧磺隆0～50％、莠去津0～80％、硝磺草酮0～50％、潤濕分散劑2～15％、乳化劑0～15％，其余為載體；步驟(2)將步驟(1)配備好的煙嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮、潤濕劑分散劑、乳化劑、載體與水混合,得到漿液；步驟(3)將步驟(2)得到的漿液依次進(jìn)行研磨和噴霧造粒，得到煙嘧磺隆·莠去津·硝磺草酮復(fù)配干懸浮劑，即農(nóng)藥多元組分復(fù)配干懸浮劑。所述步驟(3)中，將步驟(2)得到的漿液依次進(jìn)行研磨，研磨采用的是砂磨機(jī)進(jìn)行研磨；所述砂磨機(jī)分為一級砂磨機(jī)、二級砂磨機(jī)、三級砂磨機(jī)、四級砂磨機(jī)，步驟(2)得到的漿液先在一級砂磨機(jī)中進(jìn)行第一階段的粗粉碎，然后在二級砂磨機(jī)中進(jìn)行二次粉碎，根據(jù)需要可選擇一級粉碎到四級粉碎；所述砂磨機(jī)中的研磨介質(zhì)選用氧化鋯材質(zhì)1-6㎜的實(shí)心球，料液固含量為20％-70％，研磨溫度為0-60℃，經(jīng)過研磨后，物料粒徑要求D90≤5μm，漿料檢測合格后打入高位槽恒溫儲存。所述噴霧造粒包括三種方式：壓力式噴霧干燥造粒、離心式噴霧干燥造粒、流化床噴霧干燥造粒。所述的壓力式噴霧干燥造粒過程是料液經(jīng)高壓泵加壓后進(jìn)入壓力式噴霧干燥器的壓力式噴嘴，噴嘴孔徑0.2-2㎜，霧化壓力2.0-6.0MP，熱風(fēng)進(jìn)口溫度為110℃-180℃，排風(fēng)溫度為40℃-90℃。所述壓力式噴嘴設(shè)置在壓力式噴霧干燥器上干燥室的頂部中心和/或底部中心和/或側(cè)面。通過本發(fā)明，公開了一種煙嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮三元組分復(fù)配干懸浮劑及其制備方法。本發(fā)明的煙嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮三元組分復(fù)配干懸浮劑由以下原料組成：原藥(煙嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮)、潤濕分散劑、乳化劑、余量為載體；其加工工藝步驟包括：配料液，濕法砂磨粉碎，噴霧干燥造粒，篩選分離、包裝。本工藝中砂磨部分為在工藝上采用多級砂磨處理，產(chǎn)品原始平均粒徑小于2微米，部分粒徑達(dá)到納米級，懸浮率大于95％。本發(fā)明的干懸浮劑可連續(xù)化清潔生產(chǎn)，易貯存、運(yùn)輸、好計(jì)量，施用方便，無有機(jī)溶劑，對環(huán)境污染小，貯運(yùn)與運(yùn)輸安全?？朔藗鹘y(tǒng)煙硝莠油懸浮劑粒徑難磨細(xì)，生產(chǎn)效率低，原藥易分解，儲存易分層、結(jié)底，入水不易乳化等一系列生產(chǎn)、儲存、使用過程中存在的問題。綜上所述，本發(fā)明，提供了一種煙嘧磺隆·莠去津·硝磺草酮復(fù)配干懸浮劑，具有擴(kuò)大殺草譜、延緩雜草抗藥性等特點(diǎn)，不但可以防治禾本科雜草，對部分闊葉雜草也有較好防效，同時(shí)還減少了單劑的使用量，減小了對后茬作物的藥害風(fēng)險(xiǎn)。同時(shí)該干懸浮劑兌水使用時(shí)，不需施加外力攪拌即可入水自動霧狀分散，且分散液粒徑50％可達(dá)到納米級別，考慮到更好的發(fā)揮藥效，使用時(shí)需要與植物油一同混合使用。另外，在生產(chǎn)過程中可連續(xù)化清潔生產(chǎn)，儲存過程中產(chǎn)品不分解，運(yùn)輸安全?？朔藗鹘y(tǒng)煙硝莠油懸浮劑易分解、粒徑難磨細(xì)，儲存易分層、結(jié)底，入水不易乳化等一系列生產(chǎn)、儲存、使用過程中存在的問題。具體實(shí)施方式方案一加工方法：先把水、木質(zhì)素磺酸鈉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、高嶺土、莠去津、煙嘧磺隆依次投入攪拌釜內(nèi)，攪拌均勻，經(jīng)砂磨機(jī)濕法砂磨，砂磨介質(zhì)使用1.6-2.8毫米氧化鋯材質(zhì)，研磨溫度控制在20-50℃，料液研磨至90％粒徑小于3μm，經(jīng)壓力式噴霧干燥制成莠去津、煙嘧磺隆干懸浮劑，霧化壓力4.0MP,熱風(fēng)進(jìn)口溫度為160℃-180℃，排風(fēng)溫度為60℃-70℃。檢測指標(biāo)：檢測指標(biāo)檢測數(shù)據(jù)莠去津含量73.5％煙嘧磺隆含量4.28％顆粒外觀中空小球，大小約60-100左右目表面張力38.7mN/mPH值(GB/T1601-1993)6.20粒徑(激光粒度分析儀)D90＝3.5μm水份(GB/T1600-2001)2.6％懸浮率(GB/T14825-2006)98.5％熱儲(GB/T19136-2003)合格方案二加工方法：先把水、木質(zhì)素磺酸鈉、萘磺酸甲醛縮合物磺酸鹽、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、硅藻土、硝磺草酮、莠去津、煙嘧磺隆依次投入攪拌釜內(nèi)，攪拌均勻，經(jīng)砂磨機(jī)濕法砂磨，砂磨介質(zhì)使用1.6-2.8毫米鋯珠，研磨溫度控制在20-45℃，料液研磨至90％粒徑小于2.5μm，經(jīng)壓力式噴霧干燥制成莠去津、煙嘧磺隆干懸浮劑，霧化壓力3.0MP,熱風(fēng)進(jìn)口溫度為150℃-160℃，排風(fēng)溫度為70℃-80℃。檢測指標(biāo)：本發(fā)明利用實(shí)施例2制備的50％莠去津+4％煙嘧磺隆+15％硝磺草酮DF進(jìn)行藥效試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程如下：一、試驗(yàn)藥劑：50％莠去津+4％煙嘧磺隆+15％硝磺草酮DF(自制)30％硝磺·煙嘧·莠去津油懸浮劑(市售)4％煙嘧磺隆油懸浮劑(市售)二、試驗(yàn)條件：本實(shí)驗(yàn)安排在江蘇省宿遷市試驗(yàn)玉米田為實(shí)驗(yàn)區(qū),雜草覆蓋度50％左右,草高為5-10厘米左右,生長旺盛,幼嫩。雜草主要為稗草、狗尾草、馬齒莧、苘麻、莎草。三、實(shí)驗(yàn)方法1、小區(qū)劃分將試驗(yàn)地塊劃分為多個(gè)小區(qū),每小區(qū)面積為耐,每小區(qū)間有田壟阻隔,試驗(yàn)小區(qū)隨機(jī)排列。試驗(yàn)設(shè)藥劑對照、空白對照、藥劑處理共4個(gè)處理,每個(gè)處理5重復(fù)次。小區(qū)面積：25平方米；重復(fù)次數(shù)：4次。表1供試藥劑試驗(yàn)設(shè)計(jì)2、施藥方法按小區(qū)面積計(jì)算施藥量，將配好的藥液均勻噴灑在相應(yīng)的小區(qū)內(nèi),試驗(yàn)方法藥劑處理區(qū),將本發(fā)明各實(shí)施例的干懸浮劑按小區(qū)面積及各有效成分用量計(jì)算各小區(qū)用量,用工農(nóng)一型背負(fù)式手動噴霧器莖葉噴霧,按每公頃制劑兌水300L配備藥液。3、雜草調(diào)查方法3.1調(diào)查時(shí)間和次數(shù)于藥后7天觀察，15天調(diào)查雜草株數(shù)、30天調(diào)查雜草株數(shù)及稱量鮮重(g)。3.2調(diào)查方法采用隨機(jī)取樣，每小區(qū)取3個(gè)樣點(diǎn)，每樣點(diǎn)0.25m2。測定樣點(diǎn)內(nèi)各種雜草株數(shù)、鮮重。取平均值計(jì)算株防效和鮮重防除效果。3.3藥效計(jì)算方法株防效(％)＝(對照區(qū)雜草株數(shù)-處理區(qū)雜草株數(shù))/對照區(qū)雜草株數(shù)×100鮮重防效(％)＝(對照區(qū)鮮重-處理區(qū)鮮重)/對照區(qū)鮮重×100。對株防效和鮮重防效的反正弦平方根轉(zhuǎn)換值進(jìn)行方差分析(spss統(tǒng)計(jì)軟件)并采用新復(fù)極差法比較各藥劑的平均防效是否存在顯著性差異。4作物調(diào)查藥后7天觀察，15天和30天藥效調(diào)查時(shí)同時(shí)觀察藥害情況。觀察是否有藥害癥狀，如有，隨機(jī)取3點(diǎn)，對藥害進(jìn)行分級評價(jià)。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果50％莠去津+4％煙嘧磺隆+15％硝磺草酮DF防除玉米田草平均株防除效果(％)注：數(shù)字后面小寫字母相同表示在95％水平無顯著性差異。由上表可見該配方制得的50％莠去津+4％煙嘧磺隆+15％硝磺草酮DF，用于夏玉米苗后除草，對稗草、狗尾草、馬齒莧、苘麻、莎草有較好的防除效果，防效顯著且優(yōu)于40g/L煙嘧磺隆油懸浮劑的防效，和市售30％硝磺·煙嘧·莠去津油懸浮劑的防效相當(dāng)，對夏玉米無藥害，是一種對玉米田一年生雜草有出色防除效果的除草劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：可見該配方制得的50％莠去津+4％煙嘧磺隆+15％硝磺草酮DF防效顯著且優(yōu)于優(yōu)于40g/L煙嘧磺隆油懸浮劑的防效，和市售30％硝磺·煙嘧·莠去津油懸浮劑的防效相當(dāng)，是一種對玉米田一年生雜草有出色防除效果的除草劑。當(dāng)前第1頁1 2 3