本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種自擴(kuò)散型漂浮粒劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

農(nóng)藥傳統(tǒng)劑型存在的問(wèn)題，如可濕性粉劑加工過(guò)程中的粉塵污染，乳油的甲苯、二甲苯等問(wèn)題逐漸暴露并受到人們的重視，一些安全系數(shù)高、經(jīng)濟(jì)效益好、省力化的農(nóng)藥劑型正在替代那些用量大、毒性高、環(huán)境污染嚴(yán)重的傳統(tǒng)劑型，農(nóng)藥制劑正朝著水基化、粒狀、緩釋、多功能及省力化的方向發(fā)展。

漂浮粒劑是省力化劑型的一種，“省力化”已經(jīng)成為農(nóng)藥研發(fā)的熱點(diǎn)，大粒劑、水表面分散粒劑(U粒劑)、煙劑、餌劑、高濃度粒劑、展膜油劑等采用拋施或撒施的省力化劑型不僅省時(shí)省力，還顯著克服了霧滴飄移造成的環(huán)境污染風(fēng)險(xiǎn)，受到農(nóng)戶的歡迎，被稱(chēng)之為“懶人技術(shù)”。

漂浮粒劑主要是用在水田防治病、蟲(chóng)、草害及在污水中防治蚊蚴的一種劑型，且在防治水稻害蟲(chóng)及雜草上具有較其它劑型優(yōu)良的性能。漂浮粒劑的優(yōu)點(diǎn)類(lèi)似于大粒劑，一方面，可以不用拌肥或拌土，每667平方米直接撒施20處-30處，就可以自動(dòng)均勻地?cái)U(kuò)散到整個(gè)田里，可稱(chēng)得上是“會(huì)游泳的智能除草劑”，所以高含量有效成分的農(nóng)用化學(xué)制劑被撒入稻田中，并且是局部施加，如果顆粒不能迅速地將有效成分從投撒的位置擴(kuò)散，阻止了活性成分的釋放和均勻分布，農(nóng)藥的效力會(huì)變得不足，引起稻田植物毒性和局部殘留，殘留在田里的有效成分會(huì)存在潛在危險(xiǎn)，對(duì)作物產(chǎn)生不利作用，如CN89107067公開(kāi)了一種水可漂浮的聚集性固體農(nóng)用制劑，僅僅是利用氨基甲酸酯農(nóng)藥在水表面上所具有的擴(kuò)散性，而沒(méi)有添加水面擴(kuò)展劑，擴(kuò)展性能是遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到要求的；CN200810103541提供了一種殺蚊球形芽孢桿菌漂浮劑，它是采用用膜濃縮法對(duì)滅蚊球形芽孢桿菌發(fā)酵濾液進(jìn)行濃縮，然后用多孔載體物質(zhì)進(jìn)行吸附，再與緩釋劑混合干燥，最后包裹疏水劑，利用疏水劑來(lái)達(dá)到擴(kuò)散的效果，擴(kuò)散效果沒(méi)有直接加入擴(kuò)散劑明顯；CN200810143587提供的是通過(guò)吸附制備漂浮粒劑，重點(diǎn)研究集中在溶劑使用問(wèn)題和廉價(jià)的無(wú)機(jī)微孔物質(zhì)吸附劑上面，對(duì)水面擴(kuò)展劑沒(méi)有展開(kāi)相關(guān)的研究，無(wú)法制備出性能優(yōu)異的自擴(kuò)散型漂浮粒劑。

而另一方面，與傳統(tǒng)劑型相比，漂浮粒劑綜合了乳油的優(yōu)良分散性、可濕性粉劑貯運(yùn)方便和干懸浮劑使用方便的優(yōu)點(diǎn)，并具有加工容易、使用時(shí)操作簡(jiǎn)單、省時(shí)省工的突出優(yōu)點(diǎn)。目前國(guó)內(nèi)漂浮粒劑的制備工藝大多數(shù)是采用氣流粉碎工藝，氣流粉碎制備過(guò)程成本高、操作復(fù)雜、能耗高，制備過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生粉塵，污染環(huán)境。如CN201310043145介紹了一種性能穩(wěn)定，懸浮率高，質(zhì)量可靠的有效成分為五氟磺草胺和吡嘧磺隆的漂浮顆粒劑；CN201310448663公開(kāi)了有效成分為丙炔惡草酮的漂浮粒劑；CN201410670721和CN201310710822提供了擴(kuò)散性能好的水田除草漂浮型大粒劑；CN201410056541（住友化學(xué)株式會(huì)社）提供一種新穎的水面漂浮性顆粒殺蟲(chóng)劑，采用特定的表面活性劑組合；但它們的共同點(diǎn)都是制備工藝采用的是先粗粉碎再氣流粉碎，過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的粉塵，污染環(huán)境，工藝復(fù)雜，能耗高，成本高，入水崩解后顆粒粗、形成的膜不均勻，無(wú)法制備出環(huán)保型的漂浮粒劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種水面自擴(kuò)散型漂浮粒劑及其制備方法，制備過(guò)程中無(wú)粉塵，制備出來(lái)的顆粒入水崩解后粒徑小、可形成更連續(xù)的膜，且在制備過(guò)程中加入性能優(yōu)異的擴(kuò)散劑，使得顆粒在水面可自動(dòng)擴(kuò)散，擴(kuò)散距離、擴(kuò)散速度以及崩解速度均可調(diào)節(jié)， 顆粒遇到障礙物可自動(dòng)避讓?zhuān)粫?huì)在障礙物周?chē)奂?，引起藥害；制備成本較低；

本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種水面自擴(kuò)散型漂浮粒劑，漂浮粒劑的組分及各組分的質(zhì)量百分含量如下：

農(nóng)藥活性成分 0.5-70%

浮力助劑 0.5-60%

水面擴(kuò)展劑 0.2-30%

分散劑 0.05-10%

潤(rùn)濕劑 0.1-5%

崩解劑 5-20%

填料補(bǔ)足至 100%

所述的農(nóng)藥有效成分為三環(huán)唑、異稻瘟凈、二氯喹啉酸、吡嘧磺隆、五氟磺草胺、氟酰胺、氰氟草酯、丙草胺、氟草隆、撲草凈、草甘膦、芐嘧磺隆、噻蟲(chóng)嗪、殺螟丹、殺蟲(chóng)雙中的任意一種或任意兩種組合物或任意兩種以上的組合物。

所述的浮力助劑選自膨脹的蛭石、膨脹珍珠巖、膨脹浮石、軟木、木屑、泡沫聚苯乙烯、氯乙烯粉、玻璃微珠、塑料微空心體中的任意一種或任意兩種組合物或任意兩種以上的組合物。浮力助劑含量會(huì)明顯影響有效成分的釋放并影響藥效，對(duì)科研工作者來(lái)說(shuō)，在以后的配方研制過(guò)程中還要結(jié)合藥效試驗(yàn)才能更準(zhǔn)確確定浮力助劑的比例。

所述的水面擴(kuò)展劑選自二烷基磺化琥珀酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉鹽、烷基酰胺聚氧乙烯醚、PO-EO嵌段聚醚、異丁烯馬來(lái)酸酐共聚物、磺基琥珀酸二辛酯鈉鹽、聚氧乙烯烷基芳基醚、硅氧烷系列、含炔系列、普蘭尼克系列、含氟系列中的任意一種或任意兩種組合物或任意兩種以上的組合物。

所述的分散劑選自木質(zhì)素磺酸鹽、萘磺酸鈉甲醛縮合物、聚丙烯酸的鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鈉、十二烷基硫酸鹽、聚氧乙烯烷芳基醚硫酸鹽、二烴基磺基琥珀酸鹽、酰基化淀粉和?；N改性葡萄糖和低聚葡萄糖中的任意一種或任意兩種組合物或任意兩種以上的組合物。

所述的潤(rùn)濕劑選自十二烷基苯磺酸鈉、潤(rùn)濕滲透劑快T、十二烷基硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、拉開(kāi)粉中的任意一種或任意兩種組合物或任意兩種以上的組合物。

所述的崩解劑選自氯化鈉、硫酸銨、尿素、氯化鈣、氯化鉀、羧甲基淀粉鈉中的任意一種或任意兩種組合物或任意兩種以上的組合物。

所述載體選自高嶺土、硅藻土、白炭黑、膨潤(rùn)土、滑石粉、陶土、皂土、粘土、碳酸鈣、玉米淀粉中的任意一種或任意兩種組合物或任意兩種以上的組合物。

本發(fā)明還提供一種水面自擴(kuò)散型漂浮粒劑的制備方法，包括以下步驟:

（1）農(nóng)藥活性成分做成水懸浮劑，將農(nóng)藥活性成分用砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨1小時(shí)，得到含有有效含量的漿料；

（2）將所述浮力助劑、水面擴(kuò)展劑、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，再與步驟（1）得到的漿料混合均勻，加入水進(jìn)行捏合，并轉(zhuǎn)入造粒設(shè)備中進(jìn)行擠壓造粒得到固體顆粒；

（3）將步驟（2）所得的固體顆粒進(jìn)行烘干、篩分，得到合格的漂浮粒劑成品。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明所述的漂浮粒劑漂浮性能優(yōu)異，制備過(guò)程中無(wú)粉塵；制備出來(lái)的顆粒入水崩解后顆粒粒徑小、可形成更連續(xù)的膜；施藥后藥劑有效成分可在短時(shí)間內(nèi)自擴(kuò)散至全田，可在風(fēng)力和自身助劑的作用下擴(kuò)散，擴(kuò)散距離遠(yuǎn)；崩解性能優(yōu)異，不會(huì)在障礙物周?chē)奂?，引起藥效，且擴(kuò)散距離、擴(kuò)散速度以及崩解速度均可調(diào)節(jié)；省時(shí)省力，施藥時(shí)無(wú)需下田，只要在田邊走一走撒入水田中，即可完成施藥。本發(fā)明制備成本較低；具有加工容易、使用時(shí)操作簡(jiǎn)單、省時(shí)省工等突出優(yōu)點(diǎn)，是一種理想的自擴(kuò)散型漂浮粒劑制劑。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例將進(jìn)一步對(duì)發(fā)明進(jìn)行描述，但不對(duì)本發(fā)明產(chǎn)生任何限制。

實(shí)施例1：10%吡嘧磺隆·二氯喹啉酸漂浮顆粒劑

二氯喹啉酸9％，吡嘧磺隆1％，膨脹珍珠巖20％，磺基琥珀酸二辛酯鈉鹽6％，木質(zhì)素磺酸鹽2％，十二烷基硫酸鈉2％，硫酸銨15％，玉米淀粉補(bǔ)足至100％。

先將二氯喹啉酸、吡嘧磺隆、木質(zhì)素磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉用一定量的水混合均勻后，用砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨1小時(shí)；將其它助劑及填料混合均勻，與上述砂磨得漿料混合均勻，混好的物料打入捏合機(jī)捏合，捏好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，檢測(cè)合格后即可。

實(shí)施例2：10.5%芐嘧磺隆·丙草胺

芐嘧磺隆1％，丙草胺9.5%，玻璃微珠15％，二烷基磺化琥珀酸鈉4％，木質(zhì)素磺酸鹽2％，十二烷基硫酸鈉2％，羧甲基淀粉鈉8％，玉米淀粉補(bǔ)足至100％。

先將丙草胺，芐嘧磺隆，木質(zhì)素磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉用一定量的水混合均勻后，用砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨1小時(shí)；將其它助劑及填料混合均勻，與上述砂磨得漿料混合均勻，混好的物料打入捏合機(jī)捏合，捏好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，檢測(cè)合格后即可。

實(shí)施例3：1%噻蟲(chóng)嗪漂浮顆粒劑

噻蟲(chóng)嗪1％，塑料微空心體15％，硅氧烷系列4％，萘磺酸鈉甲醛縮合物2％，潤(rùn)濕滲透劑快T2％，氯化鉀15％，硅藻土補(bǔ)足至100％。

先將噻蟲(chóng)嗪、萘磺酸鈉甲醛縮合物、潤(rùn)濕滲透劑快T用一定量的水混合均勻后，用砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨1小時(shí)；將其它助劑及填料混合均勻，與上述砂磨得漿料混合均勻，混好的物料打入捏合機(jī)捏合，捏好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，檢測(cè)合格后即可。

實(shí)施例4：3%氰氟草酯

氰氟草酯3％，木屑25％，PO-EO嵌段聚醚4％，聚丙烯酸鈉2％，十二烷基硫酸鈉2％，氯化鉀10％，高嶺土補(bǔ)足至100％。

先將氰氟草酯，聚丙烯酸鈉、十二烷基硫酸鈉用一定量的水混合均勻后，用砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨1小時(shí)；將其它助劑及填料混合均勻，與上述砂磨得漿料混合均勻，混好的物料打入捏合機(jī)捏合，捏好的物料采用擠壓造粒機(jī)造粒，烘干后篩分，檢測(cè)合格后即可。

實(shí)施例5：以上制備的四個(gè)實(shí)施例的漂浮粒劑的主要性能指標(biāo)見(jiàn)表1：

表1為實(shí)施例1-4制備的漂浮粒劑的主要性能指標(biāo)

顆粒撒入水后，樣品能在水中迅速分散成細(xì)小顆粒，遇到障礙物不會(huì)聚集，繼續(xù)擴(kuò)散崩解，不會(huì)產(chǎn)生藥害。根據(jù)助劑添加量的大小，可控調(diào)節(jié)擴(kuò)散速度及崩解時(shí)間。