一種用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥及其生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及高鎂磷礦石生產(chǎn)氮磷鎂復(fù)合肥【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥及其生產(chǎn)方法，通過在含鎂磷礦石處理工藝中，對各工步驟和工藝參數(shù)進行控制與調(diào)整，使得在采用含鎂磷礦石濕法生產(chǎn)磷酸工藝步驟中的雜質(zhì)元素容易被去除掉，尤其是其中的鈣元素雜質(zhì)，能夠通過加入硫酸，進而形成硫酸鈣晶須被析出來排除掉，并通過控制溶液中的硫酸根的濃度，進而確保了處理工藝較為容易，降低了含鎂磷礦石濕法生產(chǎn)磷酸的難度和設(shè)備要求，增加了產(chǎn)品附加值，降低了含鎂磷礦石濕法生產(chǎn)磷酸的成本。
【專利說明】一種用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥及其生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高鎂磷礦石生產(chǎn)氮磷鎂復(fù)合肥【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥及其生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]我國磷礦多以中低品位為主，特別是鎂含量普遍較高，一般MgO含量都在1.5%以上，難以直接用于現(xiàn)有的濕法磷酸生產(chǎn)，一般都是利用選礦技術(shù)對中低品位磷礦進行富集。而鎂在磷礦的富集成礦過程中起著十分重要的作用，由于鎂的存在使天然磷在液相中的濃度大為提高。
[0003]但是，鎂的存在對磷礦的加工特別是濕法加工會帶來一系列極為不利的影響，磷礦的鎂鹽經(jīng)反應(yīng)后一般全部溶解并存在于磷酸中，濃縮后也不宜于析出，尤其是酸度極大的Mg(H2PCM)2使磷酸粘度劇烈增大，造成酸解過程中離子擴散困難和局部濃度不一致，影響硫酸鈣結(jié)晶的均勻成長，增加磷礦中的鈣離子以及其他雜質(zhì)物質(zhì)的去除困難。造成這種技術(shù)問題出現(xiàn)的原因為:在磷礦酸解過程中，Mg元素的存在使磷酸中的第一氫離子被部分中和，降低了溶液中氫離子的濃度，嚴(yán)重影響磷礦的反應(yīng)能力，為了保持一定H+離子濃度而加入硫酸用量，又將使溶液中出現(xiàn)過大的SO/—濃度，進而增加了磷礦處理過程中硫酸的消耗，造成了磷礦處理成本增加，而且還造成了硫酸鈣的結(jié)晶困難，進而難以除去其中鈣離子；并且鎂鹽在反應(yīng)過程中也會生成一部分枸溶性磷酸鹽，并且鎂鹽對產(chǎn)品的吸濕性影響比鐵、鋁鹽類均大，使得最終磷礦石處理獲得的產(chǎn)品的物理性能、水溶率降低，使得磷礦處理獲得產(chǎn)品的質(zhì)量下降。
[0004]不僅如此，磷礦中的鎂鹽的溶解度較大，進而使得磷酸的粘度增大，給磷礦石后續(xù)加工工序，如磷酸濃縮或料漿濃縮帶來十分不利的影響。因此，在制取濕法磷酸時，磷礦除鎂成為了磷礦處理的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，而一般濕法磷酸中對鎂鹽的要求以氧化鎂計為MgO/P2O5 ( 0.013。
[0005]在現(xiàn)有技術(shù)中，在我國對磷礦石處理工藝主要有擦洗脫泥、重選、浮選、重磁浮聯(lián)合、光電選礦、煅燒消化法等，而對于直接用高鎂磷礦生產(chǎn)濕法磷酸的工藝均還較為不成熟，在磷礦選礦富集過程中產(chǎn)生的廢物比采礦現(xiàn)場還多，并且來自原礦的大量礦泥需要進行堆存處理，而礦泥要花10-15年才能達到足夠的固化程度，進而嚴(yán)重影響了生態(tài)環(huán)境。并且，在采用傳統(tǒng)選礦方法對低品位磷礦進行處理時，在砂粒從磷礦原礦去除過程中，通常在其表面覆蓋有浮選劑，導(dǎo)致礦泥也不能夠作為建筑材料。再者，在富集過程處理的設(shè)備要求嚴(yán)格，成本較高。雖然浮選可以生產(chǎn)出濃度較高的磷酸鹽材料，但進入該過程的P2O5有將近50%在處理過程中損失掉，進而造成了大量的磷酸鹽被摒棄和損失掉，造成了自然資源的損耗。
[0006]在國外，對于直接用高鎂磷礦生產(chǎn)濕法磷酸比較成功的是PE⑶/PCS工藝，該工藝摒棄了浮選過程。該工藝包括未富集的磷礦與磷酸反應(yīng)產(chǎn)生磷酸一鈣/磷酸溶液，其具體的反應(yīng)式如下:
[0007]Ca3 (PO4) 2+4H3P04 — 3Ca (H2PO4) 2
[0008]磷酸一鈣再與硫酸溶液反應(yīng)生成磷石膏和磷酸:
[0009]3Ca (H2PO4) 2+3H2S04+6H20 — 3CaS04.2H20+6H3P04
[0010]除此之外還有兩段反應(yīng)、多級逆流提取技術(shù)，這些技術(shù)均是采用一次液固分離，雖然降低了處理設(shè)備的要求，進而降低了磷礦處理的成本；但是這些工藝在進行液固分離時，依然會導(dǎo)致大量的P2O5的損失，造成大量的自然磷資源的損耗，增大了磷礦石的處理成本。
[0011]為此，本研究者通過長期的探索與研究，再結(jié)合磷礦石處理生產(chǎn)濕法磷酸的過程中，采用高鎂磷礦石生產(chǎn)氮磷鎂復(fù)合肥，為磷礦石處理生產(chǎn)濕法磷酸提供了一種新選擇。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥，該氧化鎂復(fù)合肥具有鎂鹽含量以氧化鎂計為1.5-2.5%的特征。
[0013]本發(fā)明在此基礎(chǔ)上還提供了一種用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥的生產(chǎn)方法，該法能夠在進行磷礦石生產(chǎn)濕法磷酸時，使得磷礦石中的鈣元素能夠被硫酸處理并結(jié)晶析出，降低濕法磷酸中雜質(zhì)的含量，并且在制備過程中將鎂元素與磷、氨進行混合配制成氮磷鎂復(fù)合肥，提高了磷礦石處理工藝中的產(chǎn)品附加值，增大了磷礦石處理利潤，降低了磷礦石處理成本，使得濕法磷酸制得的磷酸的質(zhì)量較高，氮磷鎂復(fù)合肥的品質(zhì)較優(yōu)的特點。
[0014]具體是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的:
[0015]一種用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥，該氧化鎂復(fù)合肥的鎂鹽含量以氧化鎂計為 1.5-2.5%。
[0016]所述的氧化鎂復(fù)合肥的鎂鹽含量以氧化鎂計為2%。
[0017]該用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥的制備方法，包括以下步驟:
[0018](I)粉碎:將高鎂磷礦石置于粉碎機中粉碎成80-100目的顆粒后，再將其置于球磨機中磨制成200-400目的粉末，待用；
[0019](2)調(diào)漿:將步驟I)獲得的粉末置于調(diào)漿槽中，并向其中加入含有五氧化二磷10-13%的水溶液，并調(diào)整調(diào)漿槽中的料漿的液固比為5-8，再向其中加入硫酸，使得調(diào)漿槽中的溶液中的硫酸根的濃度為0.010-0.015g/ml，并調(diào)整溫度為60-65°C后，采用攪拌速度為200-300r/min攪拌處理l_2h后，獲得酸化料漿，待用；
[0020](3)萃取:將步驟2)獲得酸化料漿置于第一萃取槽中，采用攪拌速度為50-70r/min攪拌處理20-30min后，將其溶液流入第二萃取槽，第一萃取槽中的沉淀漿返回調(diào)漿步驟中進行調(diào)漿處理，并向第二萃取槽中加入硫酸，并調(diào)整第二萃取槽中的料漿的液固比為2.5-3.0,并調(diào)整溫度為78-82°C，同時采用攪拌速度為80_90r/min攪拌處理4_6h，其中加入的硫酸量為維持第二萃取槽溶液中硫酸根的含量為0.025-0.030g/ml，待反應(yīng)結(jié)束后，獲得含有沉淀溶液，待用；
[0021](4)過濾:將步驟3)獲得的含有沉淀溶液置于過濾裝置中，采用緩慢過濾方式進行過濾處理，過濾處理10-20min后，控制過濾流入液體盛放器A的液體中的固體含量(1%，待流出的液體中的固體含量大于1%，停止過濾，移開液體盛放器A，待用；并換上液體盛放器B，并采用溫度為60-70°C的洗滌水沖洗過濾裝置中含有沉淀的漿液三次，每次沖洗采用的洗滌水的量為含有沉淀的漿液的2-3倍重量，獲得過濾渣和過濾液；其中過濾渣為二水硫酸鈣，過濾液返回調(diào)漿步驟進行調(diào)漿處理；
[0022](5)濃縮:將步驟4)的液體盛放器A中的溶液置于濃縮器中，濃縮至磷酸的濃度為46.5-47%，并調(diào)整其中的固體含量為彡5%，硫酸根的濃度為彡6%,MgO含量為4-4.5%后，待用；
[0023](6)制氮磷鎂肥:向步驟5)濃縮處理后的溶液中通入氨處理，調(diào)整氨與磷酸的摩爾比為0.5-0.7，并控制PH值為0.5-0.8，采用邊通入氨邊攪拌的方式，并控制溫度為40-50°C，攪拌速度為50-70r/min，待攪拌10_20min后，停止攪拌，將其置于常溫下靜置l_3h后，再以降溫速度為1-4°C /min降溫處理至溫度彡5°C，再將其置于過濾器中進行過濾，即可獲得固體和液體，其中液體為含固量< 2%的磷酸，并將固體置于干燥器中采用90°C干燥處理20-40S，即可獲得氮磷鎂復(fù)合肥。
[0024]所述的氨為氨氣、液氨中的一種。
[0025]磷酸分解磷礦的化學(xué)反應(yīng)是多相過程。它包括反應(yīng)物和生成物在各相及其界面膜中擴散和發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不溶性產(chǎn)物沉積于磷礦顆粒表面形成固體膜的三個步驟。在二水濕法磷酸生產(chǎn)中，磷礦與酸反應(yīng)生成磷酸的化學(xué)反應(yīng)如下:
[0026]Ca5F(P04)3+5H2S04+nH20 — 3H3P04+HF+5CaS04.nH20
[0027]上述反應(yīng)可分兩步進行，SP:
[0028]Ca5F (P04)3+7H3P04 — 5Ca(H2P04)2+HF
[0029]Ca(H2P04)2+H2S04+nH20 — CaS04.nH20+2H3P04
[0030]第一步反應(yīng)生成的Ca(H2P04) 2在磷酸中有一定的溶解度，它對H3P04的離解有一定的緩沖作用，使第一步反應(yīng)進行到一定程度就減弱，反應(yīng)不完全。第二步反應(yīng)是可迅速進行的反應(yīng)，溫度一定、若S03濃度、液固比、比重控制合適，第二步反應(yīng)可進行完全，同時拉動著第一步反應(yīng)的進行，最大程度上減少鎂對二水硫酸鈣結(jié)晶的影響，從而保證有效的液固分離。
[0031]本發(fā)明的關(guān)鍵點是不經(jīng)選礦，不經(jīng)分離，僅通過工藝控制調(diào)整實現(xiàn)直接用高鎂磷礦石進行二水濕法磷酸生產(chǎn)，且得到合格的高濃度高鎂磷肥產(chǎn)品。
[0032]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)在:
[0033]①通過在含鎂磷礦石處理工藝中，對各工步驟和工藝參數(shù)進行控制與調(diào)整，使得在采用含鎂磷礦石濕法生產(chǎn)磷酸工藝步驟中的雜質(zhì)元素容易被去除掉，尤其是其中的鈣元素雜質(zhì)，能夠通過加入硫fe，進而形成硫fef丐晶須被析出來排除掉，并通過控制溶液中的硫酸根的濃度，進而確保了處理工藝較為容易，降低了含鎂磷礦石濕法生產(chǎn)磷酸的難度和設(shè)備要求，增加了產(chǎn)品附加值，降低了含鎂磷礦石濕法生產(chǎn)磷酸的成本。
[0034]②通過對含鎂磷礦石進行處理，使得其中的雜質(zhì)較少，進而改善了濕法磷酸的品質(zhì)。
[0035]③通過對工藝步驟進行再度處理，使得磷礦石中的鎂得到與磷酸共同富集，并在將其用于生產(chǎn)磷酸銨鹽，使得獲得的磷酸銨鹽中的鎂含量以氧化鎂計為1.5-2.5%，進而獲得了高鎂含量的氮磷鎂復(fù)合肥。

【具體實施方式】
[0036]下面結(jié)合具體的實施方式來對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的限定，但要求保護的范圍不僅局限于所作的描述。
[0037]實施例1
[0038]一種用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥的制備方法，包括以下步驟:
[0039](I)粉碎:將高鎂磷礦石置于粉碎機中粉碎成80目的顆粒后，再將其置于球磨機中磨制成200目的粉末，待用；
[0040](2)調(diào)漿:將步驟I)獲得的粉末置于調(diào)漿槽中，并向其中加入含有五氧化二磷10 %的水溶液，并調(diào)整調(diào)漿槽中的料漿的液固比為5，再向其中加入硫酸，使得調(diào)漿槽中的溶液中的硫酸根的濃度為0.010g/ml，并調(diào)整溫度為60°C后，采用攪拌速度為200r/min攪拌處理Ih后，獲得酸化料漿，待用；
[0041](3)萃取:將步驟2)獲得酸化料漿置于第一萃取槽中，采用攪拌速度為50r/min攪拌處理20min后，將其溶液流入第二萃取槽，第一萃取槽中的沉淀漿返回調(diào)漿步驟中進行調(diào)漿處理，并向第二萃取槽中加入硫酸，并調(diào)整第二萃取槽中的料漿的液固比為2.5，并調(diào)整溫度為78°C，同時采用攪拌速度為80r/min攪拌處理4h，其中加入的硫酸量為維持第二萃取槽溶液中硫酸根的含量為0.025g/ml，待反應(yīng)結(jié)束后，獲得含有沉淀溶液，待用；
[0042](4)過濾:將步驟3)獲得的含有沉淀溶液置于過濾裝置中，采用緩慢過濾方式進行過濾處理，過濾處理1min后，控制過濾流入液體盛放器A的液體中的固體含量1%，待流出的液體中的固體含量大于1%，停止過濾，移開液體盛放器A，待用；并換上液體盛放器B，并采用溫度為60°C的洗滌水沖洗過濾裝置中含有沉淀的漿液三次，每次沖洗采用的洗滌水的量為含有沉淀的漿液的2倍重量，獲得過濾渣和過濾液；其中過濾渣為二水硫酸鈣，過濾液返回調(diào)漿步驟進行調(diào)漿處理；
[0043](5)濃縮:將步驟4)的液體盛放器A中的溶液置于濃縮器中，濃縮至磷酸的濃度為46.5%，并調(diào)整其中的固體含量為5%，硫酸根的濃度為6%，MgO含量為4%后，待用；
[0044](6)制氮磷鎂肥:向步驟5)濃縮處理后的溶液中通入氨氣處理，調(diào)整氨氣與磷酸的摩爾比為0.5，并控制PH值為0.5，采用邊通入氨氣邊攪拌的方式，并控制溫度為40°C，攪拌速度為50r/min，待攪拌1min后，停止攪拌，將其置于常溫下靜置Ih后，再以降溫速度為1°C /min降溫處理至溫度5°C，再將其置于過濾器中進行過濾，即可獲得固體和液體，其中液體為含固量2%的磷酸，并將固體置于干燥器中采用90°C干燥處理20s，即可獲得氮磷鎂復(fù)合肥。
[0045]檢測:該氧化鎂復(fù)合肥的鎂鹽含量以氧化鎂計為1.5%。
[0046]實施例2
[0047]一種用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥的制備方法，包括以下步驟:
[0048](I)粉碎:將高鎂磷礦石置于粉碎機中粉碎成100目的顆粒后，再將其置于球磨機中磨制成400目的粉末，待用；
[0049](2)調(diào)漿:將步驟I)獲得的粉末置于調(diào)漿槽中，并向其中加入含有五氧化二磷13%的水溶液，并調(diào)整調(diào)漿槽中的料漿的液固比為8，再向其中加入硫酸，使得調(diào)漿槽中的溶液中的硫酸根的濃度為0.015g/ml，并調(diào)整溫度為65°C后，采用攪拌速度為300r/min攪拌處理2h后，獲得酸化料漿，待用；
[0050](3)萃取:將步驟2)獲得酸化料漿置于第一萃取槽中，采用攪拌速度為70r/min攪拌處理30min后，將其溶液流入第二萃取槽，第一萃取槽中的沉淀漿返回調(diào)漿步驟中進行調(diào)漿處理，并向第二萃取槽中加入硫酸，并調(diào)整第二萃取槽中的料漿的液固比為3.0，并調(diào)整溫度為82°C，同時采用攪拌速度為90r/min攪拌處理6h，其中加入的硫酸量為維持第二萃取槽溶液中硫酸根的含量為0.030g/ml，待反應(yīng)結(jié)束后，獲得含有沉淀溶液，待用；
[0051](4)過濾:將步驟3)獲得的含有沉淀溶液置于過濾裝置中，采用緩慢過濾方式進行過濾處理，過濾處理20min后，控制過濾流入液體盛放器A的液體中的固體含量0.5 %，待流出的液體中的固體含量大于1%，停止過濾，移開液體盛放器A，待用；并換上液體盛放器B，并采用溫度為70°C的洗滌水沖洗過濾裝置中含有沉淀的漿液三次，每次沖洗采用的洗滌水的量為含有沉淀的漿液的3倍重量，獲得過濾渣和過濾液；其中過濾渣為二水硫酸鈣，過濾液返回調(diào)漿步驟進行調(diào)漿處理；
[0052](5)濃縮:將步驟4)的液體盛放器A中的溶液置于濃縮器中，濃縮至磷酸的濃度為47%，并調(diào)整其中的固體含量為< 5 %，硫酸根的濃度為< 6 %，MgO含量為4.5 %后，待用；
[0053](6)制氮磷鎂肥:向步驟5)濃縮處理后的溶液中通入液氨處理，調(diào)整液氨與磷酸的摩爾比為0.7，并控制PH值為0.8，采用邊通入液氨邊攪拌的方式，并控制溫度為50°C，攪拌速度為70r/min，待攪拌20min后，停止攪拌，將其置于常溫下靜置3h后，再以降溫速度為4°C /min降溫處理至溫度彡5°C，再將其置于過濾器中進行過濾，即可獲得固體和液體，其中液體為含固量< 2%的磷酸，并將固體置于干燥器中采用90°C干燥處理40s，即可獲得氮磷鎂復(fù)合肥。
[0054]檢測:該氧化鎂復(fù)合肥的鎂鹽含量以氧化鎂計為2.5%。
[0055]實施例3
[0056]一種用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥的制備方法，包括以下步驟:
[0057](I)粉碎:將高鎂磷礦石置于粉碎機中粉碎成90目的顆粒后，再將其置于球磨機中磨制成300目的粉末，待用；
[0058](2)調(diào)漿:將步驟I)獲得的粉末置于調(diào)漿槽中，并向其中加入含有五氧化二磷11%的水溶液，并調(diào)整調(diào)漿槽中的料漿的液固比為7，再向其中加入硫酸，使得調(diào)漿槽中的溶液中的硫酸根的濃度為0.013g/ml，并調(diào)整溫度為63°C后，采用攪拌速度為250r/min攪拌處理1.5h后，獲得酸化料漿，待用；
[0059](3)萃取:將步驟2)獲得酸化料漿置于第一萃取槽中，采用攪拌速度為60r/min攪拌處理25min后，將其溶液流入第二萃取槽，第一萃取槽中的沉淀漿返回調(diào)漿步驟中進行調(diào)漿處理，并向第二萃取槽中加入硫酸，并調(diào)整第二萃取槽中的料漿的液固比為2.8，并調(diào)整溫度為80°C，同時采用攪拌速度為85r/min攪拌處理5h，其中加入的硫酸量為維持第二萃取槽溶液中硫酸根的含量為0.027g/ml，待反應(yīng)結(jié)束后，獲得含有沉淀溶液，待用；
[0060](4)過濾:將步驟3)獲得的含有沉淀溶液置于過濾裝置中，采用緩慢過濾方式進行過濾處理，過濾處理15min后，控制過濾流入液體盛放器A的液體中的固體含量0.8 %，待流出的液體中的固體含量大于1%，停止過濾，移開液體盛放器A，待用；并換上液體盛放器B，并采用溫度為65°C的洗滌水沖洗過濾裝置中含有沉淀的漿液三次，每次沖洗采用的洗滌水的量為含有沉淀的漿液的2.5倍重量，獲得過濾渣和過濾液；其中過濾渣為二水硫酸鈣，過濾液返回調(diào)漿步驟進行調(diào)漿處理；
[0061](5)濃縮:將步驟4)的液體盛放器A中的溶液置于濃縮器中，濃縮至磷酸的濃度為46.7 %，并調(diào)整其中的固體含量為< 5 %，硫酸根的濃度為< 6 %，MgO含量為4.3 %后，待用；
[0062](6)制氮磷鎂肥:向步驟5)濃縮處理后的溶液中通入氨氣處理，調(diào)整氨氣與磷酸的摩爾比為0.6，并控制PH值為0.7，采用邊通入氨氣邊攪拌的方式，并控制溫度為45°C，攪拌速度為60r/min，待攪拌15min后，停止攪拌，將其置于常溫下靜置2h后，再以降溫速度為3°C /min降溫處理至溫度彡5°C，再將其置于過濾器中進行過濾，即可獲得固體和液體，其中液體為含固量< 2%的磷酸，并將固體置于干燥器中采用90°C干燥處理30s，即可獲得氮磷鎂復(fù)合肥。
[0063]檢測:該氧化鎂復(fù)合肥的鎂鹽含量以氧化鎂計為2%。
[0064]在此有必要指出的是，以上實施例僅限于對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的闡述和說明，并不是對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員在此基礎(chǔ)上做出的非突出的實質(zhì)性特征和非顯著進步的改進，均屬于本發(fā)明的保護范疇。
【權(quán)利要求】
1.一種用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥，其特征在于，該氧化鎂復(fù)合肥的鎂鹽含量以氧化鎂計為1.5-2.5%。
2.如權(quán)利要求1所述的用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥，其特征在于，所述的氧化鎂復(fù)合肥的鎂鹽含量以氧化鎂計為2%。
3.如權(quán)利要求1或2所述的用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)粉碎:將高鎂磷礦石置于粉碎機中粉碎成80-100目的顆粒后，再將其置于球磨機中磨制成200-400目的粉末，待用； (2)調(diào)漿:將步驟I)獲得的粉末置于調(diào)漿槽中，并向其中加入含有五氧化二磷10-13%的水溶液，并調(diào)整調(diào)漿槽中的料漿的液固比為5-8，再向其中加入硫酸，使得調(diào)漿槽中的溶液中的硫酸根的濃度為0.010-0.015g/ml,并調(diào)整溫度為60_65°C后，采用攪拌速度為200-300r/min攪拌處理l_2h后，獲得酸化料漿，待用； (3)萃取:將步驟2)獲得酸化料漿置于第一萃取槽中，采用攪拌速度為50-70r/min攪拌處理20-30min后，將其溶液流入第二萃取槽，第一萃取槽中的沉淀漿返回調(diào)漿步驟中進行調(diào)漿處理，并向第二萃取槽中加入硫酸，并調(diào)整第二萃取槽中的料漿的液固比為2.5-3.0,并調(diào)整溫度為78-82°C，同時采用攪拌速度為80_90r/min攪拌處理4_6h，其中加入的硫酸量為維持第二萃取槽溶液中硫酸根的含量為0.025-0.030g/ml，待反應(yīng)結(jié)束后，獲得含有沉淀溶液，待用； (4)過濾:將步驟3)獲得的含有沉淀溶液置于過濾裝置中，采用緩慢過濾方式進行過濾處理,過濾處理10-20min后，控制過濾流入液體盛放器A的液體中的固體含量彡I %，待流出的液體中的固體含量大于1%，停止過濾，移開液體盛放器A，待用；并換上液體盛放器B，并采用溫度為60-70°C的洗滌水沖洗過濾裝置中含有沉淀的漿液三次，每次沖洗采用的洗滌水的量為含有沉淀的漿液的2-3倍重量，獲得過濾渣和過濾液；其中過濾渣為二水硫酸鈣，過濾液返回調(diào)漿步驟進行調(diào)漿處理； (5)濃縮:將步驟4)的液體盛放器A中的溶液置于濃縮器中，濃縮至磷酸的濃度為46.5-47%，并調(diào)整其中的固體含量為彡5%，硫酸根的濃度為彡6%, MgO含量為4-4.5%后，待用； (6)制氮磷鎂肥:向步驟5)濃縮處理后的溶液中通入氨處理，調(diào)整氨與磷酸的摩爾比為0.5-0.7，并控制PH值為0.5-0.8，采用邊通入氨邊攪拌的方式，并控制溫度為40_50°C，攪拌速度為50-70r/min，待攪拌10_20min后，停止攪拌，將其置于常溫下靜置l_3h后，再以降溫速度為1_4°C /min降溫處理至溫度彡5°C，再將其置于過濾器中進行過濾，即可獲得固體和液體，其中液體為含固量< 2%的磷酸，并將固體置于干燥器中采用90°C干燥處理20-40s,即可獲得氮磷鎂復(fù)合肥。
4.如權(quán)利要求3所述的用高鎂磷礦石生產(chǎn)的氮磷鎂復(fù)合肥的制備方法，其特征在于，所述的氨為氨氣、液氨中的一種。
【文檔編號】C05G1/00GK104401951SQ201410708456
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】鄭義海, 姚倫建, 付春智 申請人:貴州開磷（集團）有限責(zé)任公司