一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑，有效成分為殼寡糖和井岡霉素A。制備該緩釋劑的方法為：將膨潤土與有機(jī)陽離子表面活性劑在25-70℃反應(yīng)得到的有機(jī)改性膨潤土，與井岡霉素A的丙酮溶液混合，減壓蒸發(fā)回收溶劑，得到粉末狀的吸附有井岡霉素A的有機(jī)改性膨潤土內(nèi)核；然后將該粉末狀內(nèi)核均勻分散到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%海藻酸鈉溶液中，然后加入殼寡糖水溶液，高速均質(zhì)化處理1.5-2小時；調(diào)節(jié)pH將所得懸浮液減壓過濾或離心分離，固體物部分經(jīng)干燥后，得到微顆粒狀緩釋劑。本發(fā)明抑菌效果顯著，對環(huán)境友好無殘留。
【專利說明】一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑及其制備方法，具體涉及用于防治 小麥赤霉病的殼寡糖和井R霉素A復(fù)配緩釋劑，屬于農(nóng)藥領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 小麥赤霉病，主要引起苗枯、穗腐、莖基腐、桿腐和穗腐，從幼苗到抽穗都可受害。 其中影響最嚴(yán)重是穗腐。苗腐是由種子帶菌或土壤中病殘體侵染所致。先是芽變褐，然后 根冠隨之腐爛，輕者病苗黃瘦，重者死亡，枯死苗濕度大時產(chǎn)生粉紅色霉?fàn)钗?病菌分生孢 子和子座)。穗腐小麥揚(yáng)花時，初在小穗和穎片上產(chǎn)生水浸狀淺褐色斑，漸擴(kuò)大至整個小穗， 小穗枯黃。濕度大時，病斑處產(chǎn)生粉紅色膠狀霉層。后期其上產(chǎn)生密集的藍(lán)黑色小顆粒(病 菌子囊殼)。用手觸摸，有突起感覺，不能抹去，籽粒干癟并伴有白色至粉紅色霉。小穗發(fā)病 后擴(kuò)展至穗軸，病部枯褐，使被害部以上小穗，形成枯白穗。莖基腐自幼苗出土至成熟均可 發(fā)生，麥株基部組織受害后變褐腐爛，致全株枯死。桿腐多發(fā)生在穗下第一、二節(jié)，初在葉鞘 上出現(xiàn)水漬狀褪綠斑，后擴(kuò)展為淡褐色至紅褐色不規(guī)則形斑或向莖內(nèi)擴(kuò)展。病情嚴(yán)重時，造 成病部以上枯黃，有時不能抽穗或抽出枯黃穗。氣候潮濕時病部表面可見粉紅色霉層。
[0003] 殼寡糖即殼聚寡糖，也稱幾丁寡糖，學(xué)名P -1，4-寡糖-葡萄糖胺，是將殼聚糖經(jīng) 特殊的生物酶技術(shù)處理而得到的一種產(chǎn)品，是一種水溶性好，功能作用大，生物活性高的低 分子量產(chǎn)品。殼寡糖通過吸附在細(xì)菌細(xì)胞表面，形成一層高分子膜，從而起到抑菌殺菌作 用；另一種機(jī)理是殼寡糖通過滲透進(jìn)入細(xì)菌細(xì)胞體內(nèi)，使細(xì)胞體內(nèi)帶有陰離子的細(xì)胞質(zhì)發(fā) 生絮凝，擾亂細(xì)胞正常的生理活動，從而殺滅細(xì)菌。一般來說，分子量越大，所形成的外層膜 越致密，越能阻止?fàn)I養(yǎng)物質(zhì)進(jìn)入細(xì)菌細(xì)胞，因而抗菌作用效果明顯；分子量越小，越容易進(jìn) 入細(xì)胞壁的空隙結(jié)構(gòu)內(nèi)，從而干擾細(xì)胞的新陳代謝，殺菌作用明顯。殼寡糖本身含有豐富的 碳和氮，可被微生物分解利用并作為植物生長的養(yǎng)分，殼寡糖可促進(jìn)有益微生物的生長而 抑制一些植物病原菌。殼寡糖還可刺激植物生長和誘導(dǎo)植物的抗病性，對多種植物病原菌 具有一定程度的直接抑制作用。
[0004] 井網(wǎng)霉素包括井網(wǎng)霉素A和井網(wǎng)霉素(井網(wǎng)霉素A與其異構(gòu)體B、C、D、E、F的混劑)， 目前通過國家農(nóng)藥登記的單劑，主要用于防治作物紋枯病。其復(fù)合制劑包括有，與蠟質(zhì)芽孢 桿菌復(fù)配，用于防治紋枯病、稻瘟病、赤霉??；與多菌靈復(fù)配，用于防治紋枯病、稻瘟病、赤霉 病；與三環(huán)唑復(fù)配，用于防治紋枯病、稻瘟病、稻曲病；與多菌靈復(fù)配，用于防治稻瘟病、稻 曲病；與烯唑醇、或核苷類抗菌素復(fù)配，用于防治紋枯病、稻曲??；與己唑醇、或羥烯腺嘌呤 復(fù)配，用于防治紋枯?。慌c枯草芽孢桿菌復(fù)配，用于防治稻曲病。井岡霉素對人畜低毒，對鳥 類魚類安全，屬內(nèi)吸性農(nóng)用抗生素類殺菌劑，通過干擾和抑制病原菌細(xì)胞正常生長發(fā)育，起 到治療作用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 現(xiàn)有技術(shù)中，農(nóng)藥的使用量越來越大，不僅使作物產(chǎn)生抗性，也給環(huán)境帶來了嚴(yán)重 的污染，針對上述問題，本發(fā)明提供了一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑，有效成分為殼寡糖和井R霉素A。本發(fā)明中有效成 分按質(zhì)量百分比的含量為1%_3%殼寡糖和10%_20%井R霉素A ;優(yōu)選的，有效成分按質(zhì)量百 分比的含量為I. 5%-2. 5%殼寡糖和12%-18%井R霉素A ;更優(yōu)選的，有效成分按質(zhì)量百分比 的含量為1. 5%殼寡糖和14%井R霉素A。
[0007] 制備上述緩釋劑的方法，包括以下具體步驟： 將膨潤土與有機(jī)陽離子表面活性劑在25-70°C反應(yīng)得到的有機(jī)改性膨潤土，與井岡霉 素A的丙酮溶液混合，有機(jī)改性膨潤土與井網(wǎng)霉素A的質(zhì)量比為2-5 :1，減壓蒸發(fā)回收溶 齊U，得到粉末狀的吸附有井R霉素A的有機(jī)改性膨潤土內(nèi)核；然后將該粉末狀內(nèi)核均勻分 散到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%海藻酸鈉溶液中，其中，海藻酸鈉與井R霉素A的質(zhì)量比為3. 5-4:1，然 后加入殼寡糖水溶液，高速均質(zhì)化處理1. 5-2小時；調(diào)節(jié)pH將所得懸浮液減壓過濾或離心 分離，固體物部分經(jīng)干燥后，得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋劑。
[0008] 上述有機(jī)改性膨潤土的制備方法如下： 取IOOg膨潤土加入2L水中，再加入20g十六烷基三甲基溴化銨，加熱至70°C，繼續(xù)攪 拌2小時，離心分離出固體物，并用蒸餾水洗滌4次后，置于IKTC烘箱中干燥至恒重，粉碎 后過100目篩，得到有機(jī)改性膨潤土。
[0009] 本發(fā)明所述的緩釋劑具有如下優(yōu)點(diǎn)： (1) 利用有機(jī)改性劑膨潤土強(qiáng)化對井R霉素A的吸附作用，進(jìn)而利用海藻酸鈉及本發(fā) 明另一有效成分殼寡糖的包覆作用，明顯延長了藥效的釋放時間，顯著提高了載藥量； (2) 通過高速均質(zhì)化制備分散性良好的微米級細(xì)顆粒制劑，與大顆粒劑相比，能夠更有 效地在水稻上均勻分布； (3) 本發(fā)明對環(huán)境友好，無殘留。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)將會隨著描述而 更為清楚。但實(shí)施例僅是范例性的，并不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員 應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對本發(fā)明技術(shù)方案的細(xì)節(jié)和形式進(jìn)行 修改或替換，但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0011] 實(shí)施例1 一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑 有效成分為1. 5%的殼寡糖和14%井網(wǎng)霉素A。
[0012] 制備上述緩釋劑的方法，包括以下具體步驟： 將機(jī)改性膨潤土與井R霉素A的丙酮溶液混合，有機(jī)改性膨潤土與井R霉素A的質(zhì)量 比為3 :1，減壓蒸發(fā)回收溶劑，得到粉末狀的吸附有井岡霉素A的有機(jī)改性膨潤土內(nèi)核；然 后將該粉末狀內(nèi)核均勻分散到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%海藻酸鈉溶液中，其中，海藻酸鈉與井R霉素 A的質(zhì)量比為3. 8:1，然后加入殼寡糖水溶液，高速均質(zhì)化處理2小時；調(diào)節(jié)pH將所得懸 浮液減壓過濾或離心分離，固體物部分經(jīng)干燥后，得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋 劑。
[0013] 上述有機(jī)改性膨潤土的制備方法如下： 取IOOg膨潤土加入2L水中，再加入20g十六烷基三甲基溴化銨，加熱至70°C，繼續(xù)攪 拌2小時，離心分離出固體物，并用蒸餾水洗滌4次后，置于IKTC烘箱中干燥至恒重，粉碎 后過100目篩，得到有機(jī)改性膨潤土。
[0014] 實(shí)施例2 -種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑 有效成分為1%的殼寡糖和18%井R霉素A。
[0015] 制備上述緩釋劑的方法，包括以下具體步驟： 將機(jī)改性膨潤土與井R霉素A的丙酮溶液混合，有機(jī)改性膨潤土與井R霉素A的質(zhì)量 比為4 :1，減壓蒸發(fā)回收溶劑，得到粉末狀的吸附有井岡霉素A的有機(jī)改性膨潤土內(nèi)核；然 后將該粉末狀內(nèi)核均勻分散到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%海藻酸鈉溶液中，其中，海藻酸鈉與井R霉素 A的質(zhì)量比為4:1，然后加入殼寡糖水溶液，高速均質(zhì)化處理2小時；調(diào)節(jié)pH將所得懸浮液 減壓過濾或離心分離，固體物部分經(jīng)干燥后，得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋劑。
[0016] 上述有機(jī)改性膨潤土的制備方法同實(shí)施例1。
[0017] 實(shí)施例3 -種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑 有效成分為2. 5%的殼寡糖和12%井R霉素A。
[0018] 制備上述緩釋劑的方法，包括以下具體步驟： 將機(jī)改性膨潤土與井R霉素A的丙酮溶液混合，有機(jī)改性膨潤土與井R霉素A的質(zhì)量 比為5 :1，減壓蒸發(fā)回收溶劑，得到粉末狀的吸附有井岡霉素A的有機(jī)改性膨潤土內(nèi)核；然 后將該粉末狀內(nèi)核均勻分散到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%海藻酸鈉溶液中，其中，海藻酸鈉與井R霉素 A的質(zhì)量比為3. 5:1，然后加入殼寡糖水溶液，高速均質(zhì)化處理2小時；調(diào)節(jié)pH將所得懸 浮液減壓過濾或離心分離，固體物部分經(jīng)干燥后，得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋 劑。
[0019] 上述有機(jī)改性膨潤土的制備方法同實(shí)施例1。
[0020] 試驗例1本發(fā)明田間藥效試驗 利用本發(fā)明制備的殼寡糖和井R霉素A復(fù)配的緩釋劑在山東進(jìn)行小麥赤霉病的防治 試驗，施藥1次，在第7天和第21天觀察防治效果。試驗結(jié)果如表1所示，結(jié)果表明，殼寡 糖和井R霉素A的單劑對小麥赤霉病的防治效果較差，而本發(fā)明不僅防效好，且持效期長。
[0021] 表 1

【權(quán)利要求】
1. 一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑，其特征在于，有效成分為殼寡糖和井網(wǎng)霉素A。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的緩釋劑，其特征在于，所述緩釋劑中有效成分按質(zhì)量百分比 的含量為1%_3%殼寡糖和10%_20%井網(wǎng)霉素A。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的緩釋劑，其特征在于，所述緩釋劑中有效成分按質(zhì)量百分比 的含量為I. 5%-2. 5%殼寡糖和12%-18%井網(wǎng)霉素A。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的緩釋劑，其特征在于，所述緩釋劑中有效成分按質(zhì)量百分比 的含量為1. 5%殼寡糖和14%井R霉素A。
5. 制備如權(quán)利要求1-4任一項所述的緩釋劑的方法，具體步驟為： 將膨潤土與有機(jī)陽離子表面活性劑在25-70°C反應(yīng)得到的有機(jī)改性膨潤土，與井岡霉 素A的丙酮溶液混合，有機(jī)改性膨潤土與井R霉素A的質(zhì)量比為2-5 :1，減壓蒸發(fā)回收溶 齊U，得到粉末狀的吸附有井R霉素A的有機(jī)改性膨潤土內(nèi)核；然后將該粉末狀內(nèi)核均勻分 散到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%海藻酸鈉溶液中，其中，海藻酸鈉與井R霉素A的質(zhì)量比為3. 5-4:1，然 后加入殼寡糖水溶液，高速均質(zhì)化處理1. 5-2小時；調(diào)節(jié)pH將所得懸浮液減壓過濾或離心 分離，固體物部分經(jīng)干燥后，得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋劑。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)改性膨潤土的制備方法如下： 取IOOg膨潤土加入2L水中，再加入20g十六烷基三甲基溴化銨，加熱至70°C，繼續(xù)攪 拌2小時，離心分離出固體物，并用蒸餾水洗滌4次后，置于IKTC烘箱中干燥至恒重，粉碎 后過100目篩，得到有機(jī)改性膨潤土。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述機(jī)改性膨潤土與井R霉素A的質(zhì)量比 為 3:1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述海藻酸鈉與井R霉素A的質(zhì)量比為 3. 8:1〇
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述微顆粒狀緩釋劑的粒徑為100-350微 米。
【文檔編號】A01N25/26GK104304249SQ201410584561
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】王洪濤, 段學(xué)文, 曲麗君, 權(quán)威宇, 朱立平 申請人:山東中大藥業(yè)有限公司