防治云南切梢小蠹復合孢子可濕性粉劑及制備方法
【專利摘要】防治云南切梢小蠹復合孢子可濕性粉劑及制備方法，它是以木薯淀粉和丙烯酰胺為主要原料，在過硫酸銨的引發(fā)下發(fā)生接枝共聚反應制備接枝共聚粗產(chǎn)物經(jīng)純化得到木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物保水劑并粉碎成100目粉末，按質(zhì)量比m保水劑：m孢子=1000:1將保水劑粉末和粉擬青霉孢子充分混合，35～40℃干燥制得可濕性粉劑。室內(nèi)實驗表明，以可濕性粉劑處理云南松段木時，云南切梢小蠹的平均死亡率達78.3%，校正死亡率達77.2%。
【專利說明】防治云南切梢小蠹復合孢子可濕性粉劑及制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于用真菌防治農(nóng)林害蟲的殺蟲劑，具體涉及含有粉擬青霉孢子粉的可濕性可濕性粉劑及制備。
【背景技術】
[0002]利用微生物制劑防治植物病蟲害是對農(nóng)林害蟲進行生物防控的有效方法，微生物制劑防治農(nóng)林害蟲具有特異性強、無污染的優(yōu)點。粉擬青霉farinosus)為擬青霉屬的一個種，在自然界廣泛分布，它是一種昆蟲致病性病原菌，它能感染松毛蟲、光肩星天牛、松切梢小蠹、松梢螟、板栗象甲、蘋果蠹蛾、柑桔粉蚧、菜青蟲等多種農(nóng)林害蟲，作為一種潛在的農(nóng)林害蟲生物防控手段而被廣泛研究(楊斌等，碳源、氮源及無機鹽對粉擬青霉生長的影響，西南林業(yè)大學學報，2005)。選擇粉擬青霉作為昆蟲致病性病原菌以殺滅林業(yè)害蟲云南切梢小蠹，并在一定時期內(nèi)持續(xù)保持病原菌的感染能力是本領域所需解決的技術問題。
[0003]另一方面，木薯是灌木狀多年生作物，在我國華南地區(qū)廣泛種植，西南部分地區(qū)也有種植。木薯生長迅速，根部富含植物淀粉，木薯淀粉產(chǎn)量高，價格低廉。研究發(fā)現(xiàn)，在木薯淀粉中支鏈淀粉含量高，相對于其它植物類淀粉更容易發(fā)生接枝共聚反應。已有研究表明，用木薯粉與丙烯酰胺、丙烯酸等單體發(fā)生接枝共聚反應可以制備出高吸水性聚合物，(張璽等，功能材料，2009 ;海南大學，CN 103012683A ;桂林理工大學，CN 102887978A)。淀粉基接枝共聚類高吸水性樹脂保水劑，與環(huán)境相容性好，具有良好的生物降解性能，在環(huán)境中可被微生物降解，不會對生態(tài)環(huán)境造成不良影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本研究組在前期研究中發(fā)現(xiàn)粉擬青霉對林業(yè)害蟲云南切梢小蠹具有較強的殺滅效果，可用于該害蟲的生物防治。但是，粉擬青霉孢子為干燥的粉末狀固體，其制備過程復雜且成本高，直接將其稀釋使用并不能為粉擬青霉孢子提供持續(xù)萌發(fā)和生長的條件，因此，本發(fā)明期待制備一種能夠充分吸水、保水，并使粉擬青霉孢子在一定時期內(nèi)保持病原菌感染能力的可濕性可濕性粉劑。
[0005]本發(fā)明目的是利用木薯淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物保水劑吸水、保水且生物兼容性好的特點，將其與粉擬青霉孢子結(jié)合，制備出一種可用于防治云南切梢小蠹的可濕性可濕性粉劑。該可濕性粉劑在吸水后能為粉擬青霉孢子的萌發(fā)和生長提供水分和營養(yǎng)。
[0006]本發(fā)明是通過如下技術方案實現(xiàn)的: 該粉劑為木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物保水劑與粉擬青霉菌孢子混合所制備的固體粉末狀的可濕性粉劑，其中，純木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物保水劑的粒徑過100目篩，木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物保水劑與粉擬青霉菌孢子的質(zhì)量比為=HIffiff=100:1。
[0007]所述的可濕性粉劑其接枝共聚物保水劑對去離子水的吸水率為790%。
[0008]對于上述可濕性粉劑，本發(fā)明提供了以下制備方法:包括以下步驟:
(1)制備木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物保水劑的粗產(chǎn)物，并且有以下步驟:
(2)接枝共聚粗產(chǎn)物的純化:
取步驟(1) 一定量的接枝共聚粗產(chǎn)物放入圓底燒瓶中，以體積比為1:1的丙酮和無水乙醇為萃取劑并完全蓋沒該接枝共聚粗產(chǎn)物，在燒瓶上安裝回流冷凝管，加熱使混合有機溶劑回流24 h，除去丙烯酰胺單體和均聚物，將抽提后的剩余固體在50°C烘箱內(nèi)鼓風干燥至恒重，得純接枝共聚物；
(3)將步驟(2)制備的純木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物粉碎過100目篩，得共聚物保水
劑；
(4)可濕性粉劑的制備:
按共聚物保水劑:粉擬青霉孢子=1000:1的質(zhì)量比，將100目的木薯粉-丙烯酰胺共聚物保水劑與粉擬青霉孢子粉末在充分攪拌下混合均勻，然后在35~40°C下鼓風干燥20min,制得可濕性粉劑產(chǎn)品。
[0009]所述方法的步驟(3)中的接枝共聚物保水劑為干燥的純木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物對去離子水的吸水率為790%。 [0010]本發(fā)明可濕性粉劑的實質(zhì)性特點和顯著進步是:
相比現(xiàn)有用木薯粉與丙烯酰胺、丙烯酸等單體發(fā)生接枝共聚反應制備的聚合物，本發(fā)明將聚合物作為粗產(chǎn)物進一步用溶劑萃取而純化得到純接枝共聚物。另外，本發(fā)明共聚物保水劑與粉擬青霉孢子的質(zhì)量比和干燥溫度等也構(gòu)成了該粉劑作為孢子的保水劑的大容量吸水率的條件。
[0011]本發(fā)明粉劑中粉擬青霉孢子是防治云南切梢小蠹的致病性病原菌，木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物保水劑在吸水膨脹后形成水凝膠，水凝膠吸附粉擬青霉孢子，從而為孢子萌發(fā)提供較長時間的濕潤環(huán)境，同時，保水劑中的木薯淀粉又可以為粉擬青霉菌的生長提
供營養(yǎng)。
[0012]在使用時可以將粉劑干粉噴灑在植物上，也可以與水混合后涂抹于植物上使用。室內(nèi)感染殺蟲效果顯示，當本發(fā)明粉劑涂抹于云南松段木進行實驗時，云南切梢小蠹的平均死亡率可達78.3%，校正死亡率達到77.2%，殺蟲效果顯著。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是用0.2 g可濕性粉劑加入蒸餾水吸水膨脹后所得膠體狀物質(zhì)置于室溫且相對濕度50%表面皿中，每天于同一時間稱重，連續(xù)測試10天，該可濕性粉劑重量隨時間變化的曲線圖。
[0014]圖2是附著大量粉擬青霉孢子的可濕性粉劑顯微照片。
[0015]圖3是感染本發(fā)明粉擬青霉菌可濕性粉劑致死的云南切梢小蠹照片。
[0016]以下結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步說明，【具體實施方式】包括但不限制本發(fā)明的保護范圍。
【具體實施方式】
[0017]1.木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物保水劑的制備1.1粗產(chǎn)物的制備:在裝有攪拌裝置和溫度計的三口燒瓶中，加入一定質(zhì)量的木薯淀粉，然后加入去離子水，通入氮氣保護，在80°c水浴中加熱攪拌30 min使淀粉糊化，以暴露淀粉分子上的活性部位。降溫至50°C，在繼續(xù)通入氮氣下加入3 m mol/L的引發(fā)劑NH4S2O4溶液，攪拌15 min后加入丙烯酰胺，繼續(xù)在50°C下反應2 h。停止反應，將反應液冷卻至室溫。加入15 ml無水乙醇使產(chǎn)物沉淀。減壓抽濾，用3 ml無水乙醇洗滌3次，所得接枝共聚固體粗產(chǎn)物于50°C烘箱內(nèi)鼓風干燥至恒重。
[0018]1.2接枝共聚粗產(chǎn)物的純化與粉碎:稱取一定量的接枝共聚粗產(chǎn)物放入圓底燒瓶中，以體積比為1:1的丙酮和無水乙醇為萃取劑完全蓋沒該接枝共聚粗產(chǎn)物，在燒瓶上安裝回流冷凝管，加熱使混合有機溶劑回流24 h，除去丙烯酰胺單體和均聚物。將抽提后的剩余固體在50°C烘箱內(nèi)鼓風干燥至恒重，得純接枝共聚物。
[0019]將制備的純木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物粉碎過100目篩，得符合要求的接枝共聚物保水劑。 [0020]1.3吸水率測試:準確稱取0.20 g干燥的純木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物于100ml燒杯中，加入一定體積的去離子水，室溫下靜置24小時，用濾紙過濾至無水滴滴下，將水凝膠轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿中，稱重后得吸水后聚合物水凝膠質(zhì)量為1.78 g。按公式計算得保水劑的吸水率為790%。
[0021]吸水率計算公式為:
【權(quán)利要求】
1.防治云南切梢小蠹復合孢子可濕性粉劑，其特征在于該粉劑為木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物保水劑與粉擬青霉菌孢子混合所制備的固體粉末狀的可濕性粉劑，其中，純木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物保水劑的粒徑過100目篩，木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物保水劑與粉擬青霉菌孢子的質(zhì)量比為:111^=1000:1o
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可濕性粉劑，其特征在于該粉劑接枝共聚物保水劑對去離子水的吸水率為790%。
3.一種制備如權(quán)利要求1或2之一種所述的可濕性粉劑的方法，包括以下步驟: (1)制備木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物保水劑的粗產(chǎn)物: 其特征在于: (2)接枝共聚粗產(chǎn)物的純化: 取步驟(1) 一定量的接枝共聚粗產(chǎn)物放入圓底燒瓶中，以體積比為1:1的丙酮和無水乙醇為萃取劑并完全蓋沒該接枝共聚粗產(chǎn)物，在燒瓶上安裝回流冷凝管，加熱使混合有機溶劑回流24 h，除去丙烯酰胺單體和均聚物，將抽提后的剩余固體在50°C烘箱內(nèi)鼓風干燥至恒重，得純接枝共聚物； (3)將步驟(2)制備的純木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物粉碎過100目篩，得接枝共聚物保水劑； (4)可濕性粉劑的制備: 按共聚物保水劑:粉擬青霉孢子=1000:1的質(zhì)量比，將100目的木薯粉-丙烯酰胺共聚物保水劑與粉擬青霉孢子粉末在充分攪拌下混合均勻，然后在35~40°C下鼓風干燥20min,制得可濕性粉劑產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備可濕性粉劑的方法，其特征在于步驟(3)所述的接枝共聚物保水劑為干燥的純木薯粉-丙烯酰胺接枝共聚物對去離子水的吸水率為790%。
【文檔編號】A01P7/04GK104026123SQ201410304407
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】王大偉, 楊斌, 趙寧, 澤桑梓, 楊發(fā)忠, 朱家穎 申請人:西南林業(yè)大學, 楊斌