一種含有芥末精油與大蒜素的殺菌復(fù)配劑及應(yīng)用的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種具有環(huán)境相容性的植物源活性物質(zhì)芥末精油與大蒜素以1:10~10:1重量比混合的殺菌復(fù)配劑，該復(fù)配劑具有明顯的協(xié)同增效作用，可以制備成水乳劑、懸乳劑、水分散粒劑等制劑，用于防治作物白粉病、灰霉病、疫霉病、炭疽病、枯萎病、霜霉病等病害，從而提高防治效果，降低用藥量，減少施藥次數(shù)，擴(kuò)大防治范圍，符合目前減量施藥技術(shù)的要求，而且所制備的制劑為環(huán)境友好劑型，具有進(jìn)一步開(kāi)發(fā)成安全、高效、低毒優(yōu)良?xì)⒕鷦┑臐摿傲己玫耐茝V應(yīng)用前景。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種含有芥末精油與大蒜素的殺菌復(fù)配劑及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于一種防治作物白粉病、灰霉病、疫霉病、炭疽病、枯萎病、霜霉病等病害的農(nóng)藥殺菌組合物，具體涉及植物源的芥末精油與大蒜素的殺菌復(fù)配劑及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]芥末，又稱(chēng)芥子粉，微苦，有催淚性的強(qiáng)烈刺激性辣味。芥末精油的主要成分為異硫氰酸烯丙酯，芥末精油具芥末的特性，易揮發(fā)、刺激性辣味更強(qiáng)，已有相關(guān)研究報(bào)道芥末精油對(duì)細(xì)菌、真菌等微生物具有一定抑制作用。作為抗微生物、防霉活性物質(zhì)，芥末精油常作為食品添加劑，運(yùn)用于食品加工和保藏中；但其作為病害防治藥劑，目前在農(nóng)業(yè)上尚未普遍應(yīng)用。
[0003]大蒜素是從壓碎的大蒜鱗莖中分離出的具有抗菌活性的一種硫醚化合物，是一種有著特殊氣味的揮發(fā)性油狀物，難溶于水，含多種烯丙基有機(jī)硫化物，具有抗細(xì)菌、抗真菌、抗寄生蟲(chóng)及抗病毒活性，對(duì)多種病毒都具有滅活作用，且無(wú)殘留、不易產(chǎn)生抗藥性、無(wú)致變、致畸、致癌性，成本低，來(lái)源廣泛，在人類(lèi)保健和醫(yī)療等方面有廣泛的應(yīng)用。
[0004]雖然芥末精油和大蒜素具有良好的抑菌活性，但在農(nóng)業(yè)病蟲(chóng)害防治應(yīng)用中，目前仍鮮有報(bào)道，而將二者進(jìn)行復(fù)配使用，未見(jiàn)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。芥末精油與大蒜素均為植物源活性物質(zhì)，具有環(huán)境相容性，符合無(wú)公害農(nóng)藥產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)趨勢(shì)，本發(fā)明通過(guò)將芥末精油與大蒜素復(fù)配，發(fā)現(xiàn)具有一定協(xié)同增效作用，用于作物病害防治，可以提高防治效果，降低用藥量，減少施藥次數(shù)，擴(kuò)大防治范圍，符合目前減量施藥技術(shù)的要求。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種芥末精油與大蒜素的殺菌復(fù)配劑，提供的芥末精油與大蒜素殺菌復(fù)配劑可以用于制備防治作物白粉病、灰霉病、疫霉病、炭疽病、枯萎病、霜霉病等病害的農(nóng)藥復(fù)配制劑及應(yīng)用。
[0006]本發(fā)明通過(guò)芥末精油與大蒜素進(jìn)行復(fù)配，復(fù)配劑中芥末精油和大蒜素的重量比為1:10-10:1，經(jīng)優(yōu)化得到芥末精油與大蒜素的重量比為1:5~5:1。該復(fù)配組合物具有協(xié)同增效作用，能有效降低單劑的施用量，擴(kuò)大殺菌譜，降低藥害，顯著提高對(duì)病菌的防治效果，并緩解病原菌的抗藥性問(wèn)題，降低了防治成本，對(duì)蔬菜、大田作物等多種作物的白粉病、灰霉病、疫霉病、炭疽病、枯萎病、霜霉病等病害有良好的防治效果，可以通過(guò)加工成農(nóng)藥水乳劑、懸乳劑或水分散粒劑而應(yīng)用。
[0007]制成水乳劑時(shí)，其組成及重量百分含量為:芥末精油1%~10%，大蒜素1%~10%，乳化劑8%-15%，共乳化劑3%~5%，溶劑:5%~25%，抗氧化劑1%~3%，去離子水補(bǔ)齊至100%，其中:
所述的乳化劑為環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、烷基苯基聚乙二醇醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、聚氧乙烯氫化蓖麻RH40、卵磷脂中的一種或多種混合物；
所述的共乳化劑為丙三醇、異丙醇、丁醇、十二烷醇中的一種或多種混合物；所述的溶劑為油酸、甲醇、乙醇、二甲苯中的一種或多種混合物；
所述的抗氧化劑為抗壞血酸。
[0008]其制備過(guò)程為:將芥末精油與大蒜素、油溶性乳化劑和溶劑配制成油相，將水溶性乳化劑、共乳化劑及部分水配制成水相，在高速剪切條件下，將油相加入水相或水相加入油相中，剪切均化2(T30min，得到芥末精油與大蒜素復(fù)配水乳劑產(chǎn)品。
[0009]制成懸乳劑時(shí)，其組成及重量百分含量為:芥末精油ι%~ιο%，大蒜素1%-10%，分散劑3%~5%，潤(rùn)濕劑1%_3%，乳化劑2~8%，防沉淀劑0.1%~4%，防凍劑3%~5%，消泡劑0.1%~1%，抗氧化劑1%~3%，去離子水補(bǔ)齊至100%，其中:
所述的分散劑為聚羧酸鹽分散劑、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物中的一種或多種混合物；
所述的潤(rùn)濕劑為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基萘磺酸鹽中的一種或多種混合物；
所述的乳化劑為環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、烷基苯基聚乙二醇醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯氫化蓖麻RH40、卵磷脂中的一種或多種混合物；
所述的防凍劑為異丙醇、丙三醇、丁醇中的一種或多種混合物；
所述的防沉淀劑為黃原膠、硅酸鋁鎂、聚乙烯醇或羧甲基纖維素中的一種或多種混合
物；
所述的消泡劑為有機(jī)硅消泡劑；
所述的抗氧化劑為抗壞血酸。
[0010]其制備過(guò)程為:
(1)大蒜素懸浮液的制備:將大蒜素、分散劑、潤(rùn)濕劑、防沉淀劑、部分有機(jī)硅消泡劑和部分水經(jīng)過(guò)充分混合，砂磨機(jī)砂磨2h左右，得到大蒜素懸浮液；
(2)芥末精油水乳液的制備:將芥末精油與乳化劑、去離子水等高速剪切混合得到芥末精油水乳液；
(3)將以上分別得到的大蒜素懸浮液與芥末精油水乳液充分混合，得到芥末精油與大蒜素復(fù)配懸乳劑。
[0011]制成水分散粒劑時(shí)，其組成及重量百分含量為:芥末精油為1%~10%，大蒜素為1%~10% ;分散劑2%~6%，潤(rùn)濕劑2~5%，黏結(jié)劑1.5%~3%，崩解劑2%~5%，載體補(bǔ)齊至100% ;其中:
所述的分散劑為聚羧酸鹽分散劑、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽、木質(zhì)素磺酸鈉鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物中的一種或多種混合物；
所述的潤(rùn)濕劑為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基萘磺酸鹽中的一種或多種混合物；
所述的黏結(jié)劑為可溶性淀粉、無(wú)水葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇或羧甲基纖維素鈉中的一種或多種混合物；
所述的崩解劑為氯化鈉、尿素、膨潤(rùn)土、硫酸銨中的一種或多種混合物；
所述的載體為硅藻土、滑石粉、陶土、皂土、高嶺土、白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈣中的一種或多種混合物。
[0012]其制備過(guò)程為:將芥末精油、大蒜素、分散劑、潤(rùn)濕劑、黏結(jié)劑、崩解劑和載體混合均勻后進(jìn)行粉碎，再混合均勻后加水進(jìn)行捏合并擠出造粒，經(jīng)干燥、整粒、篩分，得到外觀(guān)均勻、完整的芥末精油與大蒜素水分散粒劑合格產(chǎn)品。
[0013]本發(fā)明的有益效果為:
(1)本發(fā)明選用的芥末精油和大蒜素為天然植物抗菌活性物質(zhì)，對(duì)多種細(xì)菌、真菌和病毒有抑制作用，具有環(huán)境相容性好、不易產(chǎn)生抗藥性，使用安全的優(yōu)點(diǎn)；
(2)本發(fā)明通過(guò)芥末精油與大蒜素的復(fù)配，具有顯著增效作用，對(duì)蔬菜、大田作物等多種作物的灰霉病、霜霉病、白粉病、炭疽病、疫霉病等病害有良好的防治效果，不易產(chǎn)生抗藥性，降低了施藥量和防治成本；
(3)本發(fā)明以芥末精油油與大蒜素的增效復(fù)配劑制得的水乳劑、懸乳劑或水分散粒劑產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，環(huán)境友好，符合綠色環(huán)保農(nóng)藥發(fā)展的要求，不易產(chǎn)生藥害，制劑加工工藝簡(jiǎn)單，使用方便，適宜大面積推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0014]為了充分理解本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容和技術(shù)方案作更詳細(xì)的說(shuō)明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例。
[0015]實(shí)施例1
芥末精油與大蒜素復(fù)配水乳劑配方(重量百分比計(jì)):芥末精油2%，大蒜素10%，環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷嵌段共聚物10%，丙三醇3%，乙醇8%，抗壞血酸1%，去離子水補(bǔ)齊100%。
[0016]制備方法:將稱(chēng)取好的芥末精油與大蒜素、油溶性乳化劑和溶劑配制成油相，將水溶性乳化劑、共乳化劑及部分水配制成水相，將油相加入水相或水相加入油相中，高速剪切均化2(T30min，得到芥末精油與大蒜素復(fù)配水乳劑產(chǎn)品。
[0017]實(shí)施例2
芥末精油與大蒜素復(fù)配懸乳劑(重量百分比計(jì)):芥末精油10%，大蒜素10%，聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物5%，脂肪醇聚氧乙烯基醚3%，聚氧乙烯氫化蓖麻RH40 4%，黃原膠
0.2%，機(jī)硅消泡劑0.1%，去離子水補(bǔ)齊100%。
[0018]制備方法:分別稱(chēng)取大蒜素、分散劑、潤(rùn)濕劑、防沉淀劑、部分有機(jī)硅消泡劑和部分水經(jīng)過(guò)充分混合，砂磨機(jī)砂磨2h左右，制備大蒜素懸浮液；稱(chēng)取芥末精油與乳化劑、去離子水等高速剪切混合得到芥末精油水乳液；將大蒜素懸浮液與芥末精油水乳液充分混合，得到芥末精油與大蒜素復(fù)配懸乳劑。
[0019]實(shí)施例3
芥末精油與大蒜素復(fù)配水分散粒劑(重量百分比計(jì)):芥末精油10%大蒜素2%，聚羧酸鹽分散劑4%，烷基萘磺酸鹽4%，可溶性淀粉2%，膨潤(rùn)土 4%，高嶺土 64%，白炭黑10%。
[0020]制備方法:將精確稱(chēng)取的芥末精油、大蒜素及以上助劑和載體混合均勻后進(jìn)行粉碎，再混合均勻后加水進(jìn)行捏合并擠出造粒，經(jīng)干燥、整粒、篩分，得到外觀(guān)均勻、完整的芥末精油與大蒜素水分散粒劑合格產(chǎn)品。 [0021]實(shí)驗(yàn)例I
芥末精油與大蒜素不同比例混合，以番茄灰霉病菌為供試菌，進(jìn)行室內(nèi)生物測(cè)定，采用孫云沛法計(jì)算兩種藥劑的共毒系數(shù)，確定增效配比，具體結(jié)果見(jiàn)表1。
[0022]表1芥末精油與大蒜素組合物對(duì)番茄灰霉病菌的聯(lián)合毒力測(cè)定結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種含有芥末精油與大蒜素的殺菌復(fù)配劑，其特征在于，制得的復(fù)配劑中芥末精油和大蒜素的重量比為1:10~10:1。
2.如權(quán)利要求1-2所述的芥末精油和大蒜素的殺菌復(fù)配劑，其特征在于，制得的復(fù)配劑中芥末精油和大蒜素的重量比為1:5~5:1。
3.如權(quán)利要求1或2所述的芥末精油和大蒜素的殺菌復(fù)配劑，可制備防治作物的白粉病、灰霉病、疫霉病、炭疽病、枯萎病、霜霉病等病害的制劑并應(yīng)用。
4.如權(quán)利要求3所述的制劑應(yīng)用，其特征在于，可制備成水乳劑、懸乳劑或水分散粒劑。
5.如權(quán)利要求4所述的制劑應(yīng)用，其特征在于，所述的水乳劑的組成及重量百分含量為:芥末精油1%~10%，大蒜素1%~10%，乳化劑8%-15%，共乳化劑3%~5%，溶劑:5%~25%，抗氧化劑1%~3%，去離子水補(bǔ)齊至100%，其中: 所述的乳化劑為環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、烷基苯基聚乙二醇醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、聚氧乙烯氫化蓖麻RH40、卵磷脂中的一種或多種混合物； 所述的共乳化劑為丙三醇、異丙醇、丁醇、十二烷醇中的一種或多種混合物； 所述的溶劑為油酸、甲醇、乙醇、二甲苯中的一種或多種混合物； 所述的抗氧化劑為抗壞血酸。
6.如權(quán)利要求4所述的制劑應(yīng)用，其特征在于，所述的懸乳劑的組成及重量百分含量為:芥末精油1%~10%，大蒜素1%-10%，分散劑3%~5%，潤(rùn)濕劑1%_3%，乳化劑2~8%，防沉淀劑0.1%~4%，防凍劑3%~5%，消泡劑0.1%~1%，抗氧化劑1%~3%，去離子水補(bǔ)齊至100%，其中: 所述的分散劑為聚羧酸鹽分散劑、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物中的一種或多種混合物； 所述的潤(rùn)濕劑為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基萘磺酸鹽中的一種或多種混合物； 所述的乳化劑為環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、烷基苯基聚乙二醇醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯氫化蓖麻RH40、卵磷脂中的一種或多種混合物； 所述的防凍劑為異丙醇、丙三醇、丁醇中的一種或多種混合物； 所述的防沉淀劑為黃原膠、硅酸鋁鎂、聚乙烯醇或羧甲基纖維素中的一種或多種混合物； 所述的消泡劑為有機(jī)硅消泡劑； 所述的抗氧化劑為抗壞血酸。
7.如權(quán)利要求4所述的制劑應(yīng)用，其特征在于，所述的水分散粒劑組成及重量百分含量為:芥末精油為1%~10%，大蒜素為1%~10% ;分散劑2%~6%，潤(rùn)濕劑2~5%，黏結(jié)劑1.5%~3%，崩解劑2%~5%，載體補(bǔ)齊至100% ;其中: 所述的分散劑為聚羧酸鹽分散劑、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽、木質(zhì)素磺酸鈉鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物中的一種或多種混合物； 所述的潤(rùn)濕劑為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基萘磺酸鹽中的一種或多種混合物； 所述的黏結(jié)劑為可溶性淀粉、無(wú)水葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇或羧甲基纖維素鈉中的一種或多種混合物； 所述的崩解劑為氯化鈉、尿素、膨潤(rùn)土、硫酸銨中的一種或多種混合物； 所述的載體為硅藻土、滑石 粉、陶土、皂土、高嶺土、白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈣中的一種或多種混合物。
【文檔編號(hào)】A01N25/04GK103891752SQ201410142199
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年4月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月11日
【發(fā)明者】張保華, 王智 申請(qǐng)人:青島農(nóng)業(yè)大學(xué)