一種含有呋蟲胺與丁醚脲的殺蟲組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種呋蟲胺與丁醚脲的殺蟲組合物，其有效成分為呋蟲胺與丁醚脲二元復(fù)配。其中呋蟲胺與丁醚脲的質(zhì)量比為1～50∶50～1，制劑中有效成分呋蟲胺與丁醚脲的質(zhì)量份數(shù)比1％～80％，其余為農(nóng)藥中允許使用和接受的輔助成分，本發(fā)明所述殺蟲組合物的劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、微膠囊劑、水劑，主要用于防治白粉虱、茶小綠葉蟬、蚜蟲、薊馬、小菜蛾等害蟲。
【專利說明】—種含有呋蟲胺與丁醚脲的殺蟲組合物
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥復(fù)配【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種含有呋蟲胺與丁醚脲的殺蟲組合物。
【背景技術(shù)】
[0002]呋蟲胺為日本三井化學(xué)公司開發(fā)的第三代煙堿類殺蟲劑。其與現(xiàn)有的煙堿類殺蟲劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)可謂大相徑庭，它的四氫呋喃基取代了以前的氯代吡啶基、氯代噻唑基，并不含鹵族元素。該藥劑具有觸殺、胃毒、和根部?jī)?nèi)吸性強(qiáng)、速效高、持效期長(zhǎng)、殺蟲譜廣等特點(diǎn)，且對(duì)哺乳動(dòng)物，鳥類等十分安全，對(duì)作物無藥害，主要用于防治小麥、水稻、棉花、蔬菜、果樹、煙葉等多種作物上的蚜蟲、葉蟬、飛虱、薊馬、粉虱及其抗性品系，同時(shí)對(duì)鞘翅目、雙翅目和鱗翅目、雙翅目、甲蟲目和總翅目害蟲有高效，并對(duì)蜚蠊、自蟻、家蠅等衛(wèi)生害蟲有高效。 [0003]丁醚脲是一種新型硫脲類高效殺蟲、殺螨劑，具有觸殺、胃毒、內(nèi)吸和熏蒸作用，且具有一定的殺卵效果。低毒，但對(duì)魚、蜜蜂高毒。在紫外光下轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂袣⑾x活性的物質(zhì)，對(duì)蔬菜上已產(chǎn)生嚴(yán)重抗藥性的害蟲具有較強(qiáng)的活性?？煞乐味喾N作物和觀賞植物上的蚜蟲、粉虱、葉蟬、夜蛾科害蟲及害螨。
[0004]在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際過程中，施用化學(xué)藥劑是防治植物病蟲害最為有效的手段，但通過化學(xué)防治害蟲最容易產(chǎn)生的問題是害蟲抗藥性的產(chǎn)生。而且長(zhǎng)期連續(xù)高劑量地施用單一的化學(xué)殺蟲劑，容易造成藥劑的殘留、環(huán)境污染等一系列問題。合理的化學(xué)殺蟲劑復(fù)配或混配具有擴(kuò)大殺蟲譜，提高防治效果、延長(zhǎng)施藥適期、減少用藥量、降低藥害、減少殘留、延緩害蟲耐藥性和抗藥性的發(fā)生與發(fā)展等積極特點(diǎn)，殺蟲劑復(fù)配或混配是解決上述問題的最為有效的方法之一。我們?cè)谑覂?nèi)篩選和田間試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，篩選出呋蟲胺與丁醚脲復(fù)配，具有明顯的增效作用。且關(guān)于呋蟲胺與丁醚脲復(fù)配的殺蟲組合物及應(yīng)用目前尚無人報(bào)道過。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于以上情況，本發(fā)明目的在于提供一種新型高效的農(nóng)藥殺蟲組合物，主要用于防治蚜蟲、葉蟬、飛虱、薊馬、粉虱、甜菜夜蛾等害蟲。
[0006]本發(fā)明所述技術(shù)方案是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的:
一種含有呋蟲胺與丁醚脲的殺蟲組合物，該殺蟲組合物中有效成分呋蟲胺與丁醚脲的質(zhì)量比為I~50: 50~1，所述的本發(fā)明殺蟲組合物經(jīng)毒力測(cè)定實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，呋蟲胺與丁醚脲的質(zhì)量比例在I~10: 10~I時(shí)，增效效果較好。
[0007]所述的本發(fā)明殺蟲組合物可以配制的農(nóng)藥劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、微膠囊劑、水劑。呋蟲胺與丁醚脲在制劑中的總質(zhì)量占整個(gè)制劑質(zhì)量的1%~80%，其中占1%~50%時(shí)，毒性和殘留達(dá)到較好的平衡，成本也較低。
[0008]本發(fā)明所述殺蟲組合物配制成的農(nóng)藥劑型的具體實(shí)施方案如下:
所述的殺蟲組合物為乳油制劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:呋蟲胺I~50份；丁醚脲I~50份；常規(guī)乳化劑10~30份；常規(guī)溶劑20~50份；常規(guī)增效劑I~5份。該乳油制劑的具體生產(chǎn)步驟為先將有效成分呋蟲胺與丁醚脲加入溶劑中完全溶解后再加入乳化劑、增效劑攪拌均勻后成均一透明的油狀液體，灌裝，即可制成本發(fā)明組合物的乳油制劑。
[0009]所述的殺蟲組合物為懸浮劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:呋蟲胺I~50份；丁醚脲I~50份；分散劑5~20份；防凍劑I~5份；增稠劑0.1~2份；消泡劑0.1~0.8份；促滲劑O~10份；pH值調(diào)節(jié)劑0.1~5份；水，余量。該懸浮劑的具體生產(chǎn)步驟為先將其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入有效成分呋蟲胺與丁醚脲，在磨球機(jī)中磨球2~3小時(shí)，使粒直徑均在5mm以下，即可制成本發(fā)明組合物的懸浮劑制劑。
[0010]所述的殺蟲組合物是可濕性粉劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:呋蟲胺I~50份；丁醚脲I~50份；分散劑3~10份；濕潤(rùn)劑I~5份；填料，余量。該可濕性粉劑的具體生產(chǎn)步驟為:按上述配方將有效成分呋蟲胺與丁醚脲以及分散劑、潤(rùn)濕劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經(jīng)氣流粉碎機(jī)后在混合均勻，即可制成本發(fā)明組合物的可濕性粉劑。
[0011]所述的殺蟲組合物為水分散粒劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:呋蟲胺I~50份；丁醚脲I~50份；分散劑3~10份；濕潤(rùn)劑I~10份；崩解劑I~5份；±真料余量。該水分散粒劑的具體生產(chǎn)步驟為:按上述配方將有效成分呋蟲胺與丁醚脲和分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后經(jīng)取樣分析，即可制成本發(fā)明組合物的水分散粒劑。
[0012]所述的殺蟲組合物為水乳劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:呋蟲胺I~50份；丁醚脲I~50份；乳化劑3~30份；溶劑5~15份；穩(wěn)定劑2~15份；防凍劑I~5份；消泡劑0.1~8份；增稠劑0.2~2份；水，余量。該水乳劑的具體生產(chǎn)步驟為:首先將呋蟲胺與丁醚脲、溶劑和乳化劑、助溶劑加在一起，使溶解成均勻的油相；將部分水，抗凍劑，抗微生物劑等其他的農(nóng)藥助劑混合在一起成均勻的水相；在反應(yīng)釜中高速攪拌的同時(shí)將油相加入水相，緩緩加水直至達(dá)到轉(zhuǎn)相點(diǎn)，開啟剪切機(jī)進(jìn)行高速剪切，并加入剩余的水，剪切約半小時(shí)，形成水包油型的水乳劑，即可制成本發(fā)明組合物的水乳劑。
`[0013]所述的殺蟲組合物為微乳劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:呋蟲胺I~50份；丁醚脲I~50份；乳化劑10~30份，防凍劑I~8份，穩(wěn)定劑0.5~10份，常規(guī)溶劑助溶劑20~50份。將呋蟲胺與丁醚脲用助溶劑完全溶解，再加入乳化劑、防凍劑穩(wěn)定劑等其他成分，均勻混合，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯?br> [0014]所述的殺蟲組合物為顆粒劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:呋蟲胺I~50份；丁醚脲I~50份；潤(rùn)濕分散劑I~10份；增稠劑0.1~5份；消泡劑0.1~5份；蓖麻油，余量補(bǔ)足。將有效成分呋蟲胺與丁醚脲、分散劑、穩(wěn)定劑、消泡劑和溶劑等各組分按配方的比例混合，放入砂磨釜內(nèi)研磨后，送入均質(zhì)混合器內(nèi)混勻即得成品。
[0015]所述的殺蟲組合物為微膠囊劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:呋蟲胺I~50份；丁醚脲I~50份；尿素5~20份；甲醛5~20份；乳化分散劑5~20份；防凍劑I~5份；增稠劑
0.1~2份；消泡劑0.1~0.8份；水，余量。在裝有攪拌裝置的三口燒瓶中加入尿素和甲醛(物質(zhì)的量比約為1:1.5~2.0)，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值到8~9左右，然后升溫至70~80°C，反應(yīng)得到穩(wěn)定的脲醛樹脂預(yù)聚體。取一定量的呋蟲胺與丁醚脲的原藥溶于環(huán)己烷中，并在溶液中加入乳化分散劑，伴隨劇烈攪拌，配成以含乳化分散劑的水溶液為水相的0/W型穩(wěn)定乳液。將上述的脲醛樹脂預(yù)聚體加入乳液中，調(diào)節(jié)pH值，在酸催化條件下發(fā)生聚合反應(yīng)，使油相物質(zhì)被包裹起來，形成微膠囊顆粒。緩慢升溫，固化，溫度控制在40~50°C，固化時(shí)間lh。選擇加入適量的助劑，即可得穩(wěn)定的微囊劑。
[0016]所述的殺蟲組合物為水劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:呋蟲胺I~50份；丁醚脲I~50份；潤(rùn)濕分散劑0.1~30份；防凍劑2~8份；消泡劑0.1~1份；增稠劑0.1~3份；展著劑5~15份；水，余量補(bǔ)足。將有效成分呋蟲胺與丁醚脲、用助溶劑完全溶解，再加入分散劑、防凍劑、消泡劑等其他成分，均勻混合，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬?，即可得成品?br> [0017]其中以上所述的乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一種或一種以上任意比組成的混合物。
[0018]所述的溶劑為二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，異丙醇，松脂基植物油代號(hào)為ND-45，溶劑油，二甲基甲酰胺，二甲基亞砜，水等溶劑中的一種或一種以上任意比組成的混合物。
[0019]所述的分散劑選自聚羧酸鹽代號(hào)為L(zhǎng)G-3、GY-D1252、GY-D1256、SNWGF-Ol，木質(zhì)素磺酸鹽代號(hào)為201107、201108，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚縮合物硫酸鹽，烷基磺酸鹽鈣鹽，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一個(gè)或多個(gè)。 [0020]所述的濕潤(rùn)劑選自十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈣，拉開粉BX，濕潤(rùn)滲透劑F，烷基苯磺酸鹽聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸鹽，皂角粉，蠶沙，無患子粉中的一種或多種。
[0021]所述的崩解劑選自膨潤(rùn)土，尿素，硫酸銨，氯化鋁，檸檬酸，丁二酸，碳酸氫鈉中的一種或多種。
[0022]所述的增稠劑選自黃原膠，羧甲基纖維素，羧乙基纖維素，甲基纖維素，硅酸鋁鎂，聚乙烯醇中一種或多種。
[0023]所述的穩(wěn)定劑選自檸檬酸鈉，間苯二酚中的一種。
[0024]所述的防凍劑選自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一種或多種。
[0025]所述的消泡劑選自硅油，硅酮類化合物，Cich2ci飽和脂肪酸類化合物，C8,脂肪醇的一種或多種。
[0026]所述的填料選自高嶺土，硅藻土，膨潤(rùn)土，凹凸棒土，白炭黑，淀粉，輕質(zhì)碳酸鈣中的一種或多種。
[0027]本發(fā)明以有效成分為呋蟲胺與丁醚脲的復(fù)配殺蟲劑具有明顯的增效作用，延緩要害抗藥性的產(chǎn)生，并降低了成產(chǎn)成本和使用成本，主要用于防治蚜蟲、葉蟬、飛虱、薊馬、粉虱、甜菜夜蛾等害蟲。
【具體實(shí)施方式】
[0028]為使本發(fā)明的技術(shù)方案，目的以及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，本發(fā)明用以下具體實(shí)施例進(jìn)行說明，但本發(fā)明并非局限于這些例子。本發(fā)明的效果實(shí)驗(yàn)采用室內(nèi)生測(cè)和田間試驗(yàn)相結(jié)合的方式，如無特別說明，以下提及的比例都為質(zhì)量份數(shù)比。
[0029]實(shí)施例:呋蟲胺與丁醚脲不同配比聯(lián)合毒力實(shí)驗(yàn)。
[0030]1.1供試藥劑
96%的呋蟲胺原藥，96%的丁醚脲原藥，上述原藥均由海利爾藥業(yè)股份有限公司研發(fā)部提供。[0031]1.2試驗(yàn)靶標(biāo)
小菜蛾:室內(nèi)連續(xù)飼養(yǎng)5代且其個(gè)體大小和生理狀態(tài)一致的敏感型小菜蛾的三齡幼蟲。溫度(25±2)°C。相對(duì)濕度65% ±5%，光照周期12/12h(L/D)。
[0032]1.3實(shí)驗(yàn)步驟
1.3.1藥劑配制
先用丙酮溶解原藥，根據(jù)預(yù)備實(shí)驗(yàn)的結(jié)果將適量的兩原藥配成若干個(gè)不同配比，再用丙酮將各處理分別稀釋成若干個(gè)濃度梯度待用。
[0033]采用NY/T1 154.1-2006推薦的點(diǎn)滴法進(jìn)行測(cè)定。將微量點(diǎn)滴器用溶劑清洗，調(diào)節(jié)點(diǎn)滴器至備用狀態(tài)。用毛筆選取整齊一致的試蟲用CO2輕度麻痹后置于9cm培養(yǎng)皿中，接著用微量點(diǎn)滴器將藥劑逐頭滴到蟲體的腹部，每頭點(diǎn)滴藥液0.1L，以點(diǎn)滴0.1L含有的相應(yīng)丙酮的處理為對(duì)照，將點(diǎn)滴后的試蟲移至(28±2) °C，相對(duì)濕度75%的培養(yǎng)皿中正常培養(yǎng)。每處理4次重復(fù)，每重復(fù)20頭試蟲。
[0034]1.4調(diào)查時(shí)間
處理后24h調(diào)查試蟲死亡情況(判斷試蟲死亡標(biāo)準(zhǔn)是以針輕刺無自主反應(yīng))，記錄總蟲數(shù)和死蟲數(shù)。
[0035]1.5數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析
根據(jù)調(diào)查統(tǒng)計(jì)，計(jì)算各處理的校正死亡率。并參照NY/T1 154.7-2006采用孫云沛法計(jì)算混劑的共毒系數(shù)(CTC值)。若對(duì)照死亡率〈5%，不校正，對(duì)照死亡率在5%-20%之間，按公式2進(jìn)行校正，對(duì)照死亡率>20%，試驗(yàn)需重做。
[0036]以藥劑濃度(mg/L)的對(duì)數(shù) 值為自變量X，以校正死亡率的幾率值為因變量y，分別建立毒力回歸方程式，采用DPS軟件計(jì)算單劑及各配比混劑的LC5tl按照孫云沛方法計(jì)算共毒系數(shù)(CTC)。共毒系數(shù)CTC，計(jì)算公式如下:(以呋蟲胺為標(biāo)準(zhǔn)藥劑，其毒力指數(shù)為100):
丁醚脲的毒力指數(shù)(TI)=呋蟲胺的EC5tl/ 丁醚脲的EC5tlX 100 M的真實(shí)毒力指數(shù)(ATI)=呋蟲胺的EC5Q/M的EC5tlX 100 M的理論毒力指數(shù)(TTI)=呋蟲胺的TIXP呋蟲胺+ 丁醚脲的TIXP 丁醚脲 M的共毒系數(shù)(CTC) =M的AT I/M的TTI X 100 式中:
M為呋蟲胺與丁醚脲不同配比的混合物 P呋蟲胺為呋蟲胺在混劑中所占的比例 P丁醚脲為丁醚脲在混劑中所占的比例。
[0037]2.1毒力測(cè)定結(jié)果
表1呋蟲胺與丁醚脲對(duì)小菜蛾的室內(nèi)測(cè)定結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種含有呋蟲胺與丁醚脲的殺蟲組合物，其特征在于:該殺蟲組合物的有效成分呋蟲胺與丁醚脲兩元復(fù)配，其余為輔助成分，其中有效成分呋蟲胺與丁醚脲的質(zhì)量比為I~50: 50 ~I。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺蟲組合物，其特征在于:呋蟲胺與丁醚脲在制劑中的總重量占整個(gè)制劑質(zhì)量的1%~80%。
3.根據(jù)權(quán)利要求3所述的殺蟲組合物，其特征在于:呋蟲胺與丁醚脲在制劑中的總重量占整個(gè)制劑質(zhì)量的1%~50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的殺蟲組合物，其特征在于:該殺蟲組合物的劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、 水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、微膠囊劑、水劑。
【文檔編號(hào)】A01P7/04GK103719139SQ201310644212
【公開日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2013年12月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月5日
【發(fā)明者】葛堯倫, 陳鵬, 呂文東 申請(qǐng)人:海利爾藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司