專利名稱：滴灌級硫磷銨復(fù)合肥及其制備工藝的制作方法
滴灌級硫磷銨復(fù)合肥及其制備工藝技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于復(fù)合肥料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種滴灌級硫磷銨復(fù)合肥及其制備工藝。
背景技術(shù)：
作物生長發(fā)育需要多種營養(yǎng)元素。這些營養(yǎng)元素除少量可通過土壤、空氣和水補(bǔ)給外，大部分需要通過施肥補(bǔ)給。因此，同時含有兩種或兩種以上氮、磷、鉀主要營養(yǎng)元素的復(fù)合肥料在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用越來越廣泛。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，某些情況下農(nóng)作物產(chǎn)量低可能與土壤中硫的缺乏有關(guān)。因此，同時含有磷、硫和氨的復(fù)合肥料(簡稱為硫磷銨復(fù)合肥)，是目前復(fù)合肥料的研究開發(fā)熱點(diǎn)。
水是人類的寶貴資源，在干旱地區(qū)尤其珍貴。我國北方一些缺水的平原地區(qū)采用噴灌、滴灌技術(shù)，利用管道代替溝渠輸水可以減少輸水過程中的蒸發(fā)，大大減少了水資源的浪費(fèi)?，F(xiàn)有技術(shù)存在的硫磷銨混合肥料，是在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中根據(jù)農(nóng)作物的需要，將磷酸銨肥料和硫酸銨肥料按一定配比進(jìn)行混合得到的。依這種常規(guī)方法混合制得的硫磷銨混合肥料， 在以非滴灌方式施肥時，對作物的生長可以起到促進(jìn)作用。但在應(yīng)用于滴灌技術(shù)時，因磷酸銨肥料和硫酸銨肥料本身水溶性較差并含有大量雜質(zhì)，依前述方法得到的硫磷銨混合肥料，其不溶物質(zhì)量百分比達(dá)到4 5%。這些不溶物極易導(dǎo)致滴孔或滴管的堵塞，因此現(xiàn)有技術(shù)中的硫磷銨混合肥尚無法在滴灌技術(shù)中推廣。
為克服硫磷銨混合肥水溶性差的問題，現(xiàn)有技術(shù)中提出了在肥料中增加促溶劑成分或者增加酸性成分或強(qiáng)酸性條件以溶解不溶物的方法。例如，中國發(fā)明專利CN 1300068C(公告日2007年2月14日)公開了一種無堵塞滴灌用全營養(yǎng)固體肥料，包括無機(jī)氮肥、無機(jī)磷肥、無機(jī)鉀肥、中微量元素和促溶劑，所述無機(jī)氮肥為尿素或硫酸銨，所述無機(jī)磷肥為磷酸一銨，所述促溶劑為乙二胺四乙酸亞鐵鹽與檸檬酸的混合物。前述滴灌用全營養(yǎng)固體肥料是采取粉碎、混合的方式制得。前述硫磷銨復(fù)合肥即通過增加促溶劑來減少不溶物。
促溶劑或酸性成分的使用造成了土壤污染或酸化，并對不耐酸植物的生長發(fā)育產(chǎn)生不良影響。因此，仍需尋找適合于滴灌技術(shù)的硫磷銨復(fù)合肥，既能滿足滴灌技術(shù)對硫磷銨復(fù)合肥不溶物低含量的要求，又能廣泛應(yīng)用于各種作物，并且環(huán)境友好。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的硫磷銨復(fù)合肥水溶性差的問題， 提供一種水溶性良好，應(yīng)用廣泛且環(huán)境友好的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥。進(jìn)一步，本發(fā)明提供前述滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制備工藝。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
滴灌級硫磷銨復(fù)合肥，包含如下質(zhì)量百分比的成分
5% 40%H2O1% 5%水不溶物ο 0. 3%氟化物0 1%。
發(fā)明人經(jīng)大量研究，得到本發(fā)明的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥。本發(fā)明的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥，水不溶物<0.3%，完全滿足滴灌技術(shù)的需要；同時，本發(fā)明的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥不需要促溶劑成分，本發(fā)明的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥PH = 5. 1 5. 5，不會對土壤或作物產(chǎn)生不良影響。
前述滴灌級硫磷銨復(fù)合肥，所述水不溶物為鐵鹽、鎂鹽或鋁鹽的任一種或它們的任意混合物；進(jìn)一步，所述水不溶物為磷酸鐵、磷酸鎂或磷酸鋁的任一種或它們的任意混合物。前述滴灌級硫磷銨復(fù)合肥，所述氟化物為氟硅酸鹽，如氟硅酸鈉。前述水不溶物、氟娃酸鹽，為本發(fā)明的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥制備過程中，因原料濕法磷酸帶入的雜質(zhì)。
作為優(yōu)選，前述滴灌級硫磷銨復(fù)合肥，所述NH4H2PO4的質(zhì)量百分比為60% 85%， 所述(NH4)2SO4的質(zhì)量百分比為12% 37%，所述H2O的質(zhì)量百分比為1% 3%。
作為進(jìn)一步優(yōu)選，前述滴灌級硫磷銨復(fù)合肥，所述NH4H2PO4的質(zhì)量百分比為75%， 所述(NH4)2SO4的質(zhì)量百分比為23. 5 %，所述H2O的質(zhì)量百分比為1.5%.
通過進(jìn)一步優(yōu)化各成分配比，本發(fā)明得到的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥可實(shí)現(xiàn)全水溶， 無雜質(zhì)。
作為本發(fā)明的第二個目的，本發(fā)明提供前述滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制備工藝。滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制備工藝，包括步驟
(1)濕法磷酸與氣氨中和反應(yīng)，控制反應(yīng)后料漿終點(diǎn)pH = 4. 1 4. 3 ；
(2)料漿過濾，濾液濃縮到密度1. 36 1. 4g/cm3，冷卻至30士2°C過濾；
(3)過濾得濾液，所述濾液濃縮到密度1. 53 1. 57g/cm3，冷卻至50士2°C結(jié)晶，得到滴灌級硫磷銨復(fù)合肥。
本發(fā)明摒棄了現(xiàn)有技術(shù)所使用的直接混合方法，突破性地提出了利用濕法磷酸中含有的一定量的硫元素，將濕法磷酸與氣氨進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)得到的反應(yīng)物進(jìn)行兩次濃縮結(jié)晶，制得滴灌級硫磷銨復(fù)合肥。具體地，步驟(1)的化學(xué)反應(yīng)式為
NH3+H3P04 = NH4H2PO4
2NH3+H2S04 = (NH4) 2S04
步驟(1)得到NH4H2PO4和(NH4)2SO4的混合物料漿后，通過步驟(2)與步驟(3)的兩次濃縮結(jié)晶，并篩選兩次濃縮及結(jié)晶的條件，得到含有極少水不溶物或不含有水不溶物的硫磷銨復(fù)合肥。本發(fā)明的兩次濃縮及結(jié)晶條件，既能控制本發(fā)明的硫磷銨復(fù)合肥水溶物 ^ 0. 3%，同時又能保證硫磷銨復(fù)合肥的產(chǎn)量。
前述滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制備工藝，所述濕法磷酸，是用硫酸法制得的濕法磷酸，即用硫酸分解磷礦生產(chǎn)得到的磷酸。作為進(jìn)一步優(yōu)選，前述滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制 備工藝，所述濕法磷酸含有質(zhì)量百分比15^ 20^ (以？205計)的磷酸，含有質(zhì)量百分比 2^ 3^〈以303計)的硫酸。
〔0024〕 作為進(jìn)一步優(yōu)選，前述滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制備工藝，步驟^所述濃縮密度 為1. 388八1113，步驟^所述冷卻溫度至30。0。
〔0025〕 作為進(jìn)一步優(yōu)選，前述滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制備工藝，步驟^所述濃縮密度 為1. 558八1113，步驟^所述冷卻溫度至50。0。
〔0026〕 發(fā)明人通過進(jìn)一步篩選濃縮密度及結(jié)晶溫度，本發(fā)明得到的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥 在保證產(chǎn)量的同時，將水不溶物及其他雜質(zhì)的含量控制到最小直至不含有水不溶物及其他 雜質(zhì)。
〔0027〕 作為最優(yōu)選，前述滴灌級硫磷銨復(fù)合肥，包含如下質(zhì)量百分比的成分 〔0028〕
(^) 28045少。 400/0
^0029^
92010/0 50/0
水不溶物0 (！ 30/0
氟化物0 化，
〔0030〕 所述水不溶物為鐵鹽、鎂鹽或鋁鹽的任一種或它們的任意混合物，所述氟化物為 氟硅酸鹽；所述滴灌級硫磷銨復(fù)合肥由如下方法制得^濕法磷酸與氣氨中和反應(yīng)，控制 反應(yīng)后料漿終點(diǎn)邱二 4 1 4 3 ；⑵料漿過濾，濾液濃縮到密度1. 36 1.知/側(cè)3，冷卻至 30士21過濾；⑶過濾得濾液，所述濾液濃縮到密度1. 53 1. 578八！113，冷卻至50士21結(jié)
曰
曰曰0
〔0031〕 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是
〔0032〕 一、本發(fā)明的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥，？、3』元素含量高，水不溶物彡0丨3^，完全適 用于肥料滴灌技術(shù)；
〔0033〕 二、本發(fā)明的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥呈弱酸性(邱二 5丨1 5丨5〉，且不需要促溶劑成 分即可實(shí)現(xiàn)水不溶物《3^，不會污染土壤或?qū)ψ魑锂a(chǎn)生酸化腐蝕，環(huán)境友好； 〔0034〕 三、本發(fā)明的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制備工藝，在保證水溶物6 0丨的基礎(chǔ)上， 有效提高了磷銨復(fù)合肥產(chǎn)量。
具體實(shí)施例方式
〔0035〕 下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明的上述發(fā)明內(nèi)容作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。 〔0036〕 但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于下述實(shí)施例。在不脫離本發(fā)明上 述技術(shù)思想情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段，做出各種替換和變更，均應(yīng)包括 在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
〔0037〕 以下實(shí)施例中，冊典 04的檢測方法為喹鉬啉酮重量法；的檢測方法為硫磷酸鎂 2 kg (0.2%)400 kg (40%)氟硅酸氨Ilkg (1%)。
制備工藝
(1)濕法磷酸與氣氨中和反應(yīng)，控制反應(yīng)后料漿終點(diǎn)pH = 4. 3 ；
(2)料漿過濾，濾液濃縮到密度1. 36g/cm3,冷卻至過濾；
(3)過濾得濾液，所述濾液濃縮到密度1. 53g/cm3，冷卻至48°C結(jié)晶，得到滴灌級硫磷銨復(fù)合肥。
前述濕法磷酸成分(質(zhì)量百分比)
Fe2O3 %AL2O3 %MgO %F%SO3 %P2O5 %0. 381. 291. 251. 362. 8417. 78
前述制得的硫磷銨復(fù)合肥，測得水不溶物質(zhì)量百分比為0. 3%。
滴灌級硫磷銨復(fù)合肥臺時產(chǎn)量為0. 5t/h。
實(shí)施例2
本實(shí)施例列舉的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥800kg，組成如下質(zhì)量(質(zhì)量百分比)
NH4H2PO4 720kg (90% )
(NH4)2SO4 40kg (5% )
H2O32kg (4% )
氟硅酸鈉8kg (1%)
制備工藝
(1)濕法磷酸與氣氨中和反應(yīng)，控制反應(yīng)后料漿終點(diǎn)pH = 4. 1 ；
(2)料漿過濾，濾液濃縮到密度1. 37g/cm3,冷卻至30°C過濾；
(3)過濾得濾液，所述濾液濃縮到密度1. 57g/cm3，冷卻至48°C結(jié)晶，得到滴灌級硫磷銨復(fù)合肥。
前述濕法磷酸成分(質(zhì)量百分比)
權(quán)利要求
1.滴灌級硫磷銨復(fù)合肥，其特征在于，包含如下質(zhì)量百分比的成分CN 102515923 AH2O1% 5%水不溶物ο 0. 3%氟化物0 1%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥，其特征在于，所述水不溶物為鐵鹽、鎂鹽或鋁鹽的任一種或它們的任意混合物，所述氟化物為氟硅酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥，其特征在于，所述NH4H2PO4的質(zhì)量百分比為60% 85%，所述(NH4)2SO4的質(zhì)量百分比為12% 37%，所述H2O的質(zhì)量百分比為 3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥，其特征在于，所述NH4H2PO4的質(zhì)量百分比為75%，所述(NH4)2SO4的質(zhì)量百分比為23. 5 %，所述H2O的質(zhì)量百分比為1. 5%。
5.權(quán)利要求1至4任一項所述的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制備工藝，其特征在于，包括步驟(1)濕法磷酸與氣氨中和反應(yīng)，控制反應(yīng)后料漿終點(diǎn)pH= 4. 1 4. 3 ；(2)料漿過濾，濾液濃縮到密度1.36 1. 4g/cm3，冷卻至30士2°C過濾；(3)過濾得濾液，所述濾液濃縮到密度1.53 1. 57g/cm3，冷卻至50士2°C結(jié)晶，得到滴灌級硫磷銨復(fù)合肥。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制備工藝，其特征在于，所述濕法磷酸為硫酸分解磷礦得到的磷酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制備工藝，其特征在于，步驟( 所述濃縮密度為1. 38g/cm3，步驟(2)所述冷卻溫度至30°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制備工藝，其特征在于，步驟C3)所述濃縮密度為1. 55g/cm3，步驟(3)所述冷卻溫度至50°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制備工藝，其特征在于，所述濕法磷酸含有質(zhì)量百分比15% 20% (以P2O5計)的磷酸，含有質(zhì)量百分比2% 3% (以SO3 計)的硫酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及復(fù)合肥料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明公開了一種滴灌級硫磷銨復(fù)合肥，包含如下質(zhì)量百分比的成分NH4H2PO4 55％～90％，(NH4)2SO4 5％～40％，H2O1％～5％，水不溶物0～0.3％，氟化物0～1％。進(jìn)一步，本發(fā)明的滴灌級硫磷銨復(fù)合肥不含有水不溶物及氟化物。同時，本發(fā)明提供了前述滴灌級硫磷銨復(fù)合肥的制備工藝。
文檔編號C05G1/00GK102515923SQ20111044851
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者代應(yīng)洪, 張勇, 楊守明, 程海中, 鮮云芳 申請人:四川宏達(dá)股份有限公司