專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物提取領(lǐng)域，涉及一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法。
背景技術(shù)：
棉籽糖又稱(chēng)蜜三糖，是植物界中存在的低聚糖中含量?jī)H次于蔗糖的低聚糖，棉籽糖對(duì)人體有多種保健功能，具有使雙歧桿菌明顯增殖，顯著改善腸道菌群，改善便秘和腹瀉患者的便性，抗癌等多種生理功能，2010年3月9日，我國(guó)衛(wèi)生部公布了包括棉籽低聚糖在內(nèi)的7種物品為新資源食品(包淑云，廣州化工，2011，3，20)。除此之外，棉籽糖在醫(yī)藥和微生物方面也有一定的應(yīng)用，還能合成糖脂作為高能物質(zhì)的替代物、作為乳液體系的穩(wěn)定成分等。我國(guó)是世界上最大的產(chǎn)棉國(guó)之一，棉花年總產(chǎn)量為600-700萬(wàn)t，棉籽年產(chǎn)量為 960-1100萬(wàn)t (周冬麗等，糧食與油脂，2010，12，39)。棉籽粕中含有大量的棉籽糖，其含量大約為4%-9%，然而現(xiàn)在國(guó)內(nèi)卻將棉籽粕直接用于牲畜飼料，生物利用率極低，改變目前棉籽粕直接作為肥料使用的局面，對(duì)其進(jìn)行深加工，提取功能性低聚糖具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。目前，自棉籽粕中提取棉籽糖的研究較少，一般都使用甲醇或乙醇溶液提取法來(lái)提取棉籽糖(例如戴衛(wèi)東等，食品工業(yè)科技，2009，4，208 ；和CN200710121866.8)。使用醇直接從棉籽粕中提取棉籽糖的方法存在的缺點(diǎn)是1)使用大量的醇，這些醇在使用后需要進(jìn)行蒸餾回收，使得成本提高；和2)使用醇從棉籽粕中提取棉籽糖時(shí)，能夠?qū)⒚拮哑芍杏卸镜拿薹尤艹觯沟煤罄m(xù)分離步驟繁瑣且成本高，同時(shí)也造成了棉籽糖的回收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種新的提取棉籽糖方法，該方法能夠克服現(xiàn)有的醇提取方法中醇的使用量大、棉籽糖回收率低、工業(yè)成本高等缺點(diǎn)。一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，包括如下步驟、(1)在3(T80°C溫度下用水對(duì)棉籽粕進(jìn)行浸提，然后分離去除固體，得到粗棉籽糖溶液，其中棉籽粕與水的質(zhì)量體積比為1:3 g/mL 1:10 g/mL；
(2)加入絮凝劑或者使用超濾膜去除所述粗棉籽糖溶液中的大分子物質(zhì)，得到初步純化的棉籽糖溶液，所述大分子物質(zhì)包括蛋白質(zhì)和多糖；
(3)使用吸附劑吸附所述初步純化的棉籽糖溶液中的棉籽糖；
(4)在30 80°C溫度下，用濃度為309Γ80%乙醇或甲醇將棉籽糖從所述吸附劑上洗脫， 收集洗脫液得到回收棉籽糖溶液；(5)將所述回收棉籽糖溶液濃縮至原體積的1/8 1/10，加入濃縮糖液廣3倍體積的 509Γ80%乙醇溶液，然后加入棉籽糖晶種進(jìn)行結(jié)晶，0、°C養(yǎng)晶廣3天，將晶體分離并烘干得到純化的棉籽糖。[2]、根據(jù)[1]所述的方法，其中所述棉籽粕為脫酚棉籽粕或未脫酚棉籽粕。[3]、根據(jù)[1]所述的方法，其中所述水為去離子水。[4]、根據(jù)[1]所述的方法，其中所述浸提進(jìn)行1-3次，每次廣3h。[5]、根據(jù)[1]所述的方法，其中所述超濾膜是中空纖維超濾膜。[6]、根據(jù)[1]所述的方法，其中所述絮凝劑選自殼聚糖、ZTC1+1澄清劑II型、101 果汁澄清劑、三氯乙酸(TCA)、聚丙烯酸(PAC)、聚丙烯酰胺中的一種或多種。[7]、根據(jù)[1]所述的方法，其中所述吸附劑選自顆?；钚蕴?、非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹(shù)脂、非極性大孔型丙烯酸系吸附樹(shù)脂、非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹(shù)脂、非極性凝膠型丙烯酸系吸附樹(shù)脂、鍵合有C18的硅膠和鍵合有C30的硅膠。[8]、根[1]所述的方法，其中所述吸附通過(guò)直接在所述初步純化的棉籽糖溶液中加入吸附劑，進(jìn)行靜態(tài)吸附。[9]、根據(jù)[1]所述的方法，其中所述吸附通過(guò)將所述初步純化的棉籽糖溶液通過(guò)裝有吸附劑的吸附柱進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附。[10]、根據(jù)[1]任一項(xiàng)所述的方法，其中步驟(4)所述洗脫直到無(wú)棉籽糖洗出；其中步驟(5)所述濃縮通過(guò)減壓蒸餾進(jìn)行。本發(fā)明提供的方法利用棉酚不溶于水的性質(zhì)，以棉籽粕作為原料以水作為溶劑提取棉籽糖。提取棉籽糖工藝之后，對(duì)于含有棉酚的棉籽粕，可再進(jìn)行簡(jiǎn)單的脫酚處理(例如用稀酸或者醇類(lèi)等對(duì)棉籽粕進(jìn)行處理)，然后可以用作高蛋白飼料；對(duì)于不含棉酚的棉籽粕，可以直接用作高蛋白飼料。其中分離出的大分子物質(zhì)可重新放回作為飼料的棉籽粕中， 以保證用作飼料時(shí)棉籽粕的營(yíng)養(yǎng)成分。本發(fā)明方法中使用的超濾膜或吸附劑經(jīng)過(guò)清洗之后可以重復(fù)使用。本發(fā)明的方法與現(xiàn)有技術(shù)中的醇提取法相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、由于提取溶劑使用的是水，使得提取過(guò)程清潔無(wú)污染，而且生產(chǎn)成本相比于使用醇作為提取溶劑而言大大降低。2、由于在工藝過(guò)程中使用的醇的量大大減少，減少了醇回收造成的能源消耗以及成本。3、使用水作為溶劑避免了棉酚的溶出，使得提取工藝更為簡(jiǎn)單且棉籽糖的收率聞。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明結(jié)合以下實(shí)施例進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，但并不是限制本發(fā)明。實(shí)施例1
稱(chēng)取IOOg棉籽粕(棉籽糖含量為5.8%)，按質(zhì)量體積比為1:3 (g/mL)加入去離子水， 40°C提取1小時(shí)3次，經(jīng)沉淀，過(guò)濾，離心后，得粗棉籽糖溶液。采用中空超濾纖維膜(截留分子量為10000 Dalton)按6mL/min流速進(jìn)行超濾，得純化的棉籽糖溶液。在40°C條件下，采用活性炭為吸附劑，以質(zhì)量體積比為1 l(Tl 20進(jìn)行靜態(tài)吸附。在50°C條件下，用50%乙醇溶液振蕩洗脫30min，收集洗脫液得到回收棉籽糖溶液。將回收棉籽糖溶液減壓蒸餾濃縮至原體積的1/8，按體積比1 3加入60%乙醇溶液，然后加入標(biāo)品棉籽糖進(jìn)行結(jié)晶，標(biāo)品棉籽糖的加入量為0. 05g/L，0°C養(yǎng)晶3天，分離并烘干晶體得棉籽糖產(chǎn)品5. 18g，棉籽糖純度可達(dá)93%，提取收率為83%。實(shí)施例2
稱(chēng)取200g棉籽粕(棉籽糖含量為5. 6%)，按質(zhì)量體積比為1:4 (g/mL)加入去離子水， 60°C提取3小時(shí)1次，經(jīng)沉淀，過(guò)濾，離心后，得粗棉籽糖溶液。加入粗棉籽糖溶液體積1/100 的1%殼聚糖溶液進(jìn)行絮凝，離心取上清，得純化的棉籽糖溶液。在60°C條件下，采用填充有非極性大孔型丙烯酸系吸附樹(shù)脂吸附交換柱進(jìn)行吸附處理，流速約為4mL/min。在50°C 條件下，用30%甲醇溶液洗脫樹(shù)脂吸附交換柱，流速3mL/min，至洗脫液中無(wú)棉籽糖，收集洗脫液得到回收棉籽糖溶液。將回收棉籽糖溶液減壓蒸餾濃縮至原體積的1/9，按體積比1:1 加入80%乙醇溶液，然后加入標(biāo)品棉籽糖進(jìn)行結(jié)晶，標(biāo)品棉籽糖的加入量為0. 08g/L，3°C養(yǎng)晶2天，分離并烘干晶體得棉籽糖產(chǎn)品10. 35g，棉籽糖含量可達(dá)92%，提取率為85%。實(shí)施例3
稱(chēng)取200g棉籽粕(棉籽糖含量為5. 6%)，按質(zhì)量體積比為1:5 (g/mL)加入去離子水， 60°C提取1.5小時(shí)2次，經(jīng)沉淀，過(guò)濾，離心后，得粗棉籽糖溶液。采用中空纖維超濾膜(截留分子量為10000 Dalton)按SmL/min流速進(jìn)行超濾，得純化的棉籽糖溶液。在70°C條件下，采用填充有鍵合有C18的硅膠吸附交換柱進(jìn)行吸附處理，流速約為5mL/min。在60°C條件下，用60%乙醇溶液洗脫樹(shù)脂吸附交換柱，流速2. 5mL/min，至洗脫液中無(wú)棉籽糖，收集洗脫液得到回收棉籽糖溶液。將回收棉籽糖溶液減壓蒸餾濃縮至原體積的1/9，按濃縮糖液2 倍體積加入70%乙醇溶液，然后加入標(biāo)品棉籽糖進(jìn)行結(jié)晶，標(biāo)品棉籽糖的加入量為0. 06g/ L，4°C養(yǎng)晶1天，分離并烘干晶體得棉籽糖產(chǎn)品9. 68g，棉籽糖含量可達(dá)95%，提取率為82%。實(shí)施例4
稱(chēng)取200g棉籽粕(棉籽糖含量為5. 6%)，按質(zhì)量體積比為1:6 (g/mL)加入去離子水， 80°C提取2. 5小時(shí)2次，經(jīng)沉淀，過(guò)濾，離心后，得粗棉籽糖溶液。加入棉籽糖溶液體積1/9 的100%三氯乙酸(TCA)沉淀蛋白，放4°C冰箱過(guò)夜，離心取上清，得純化的棉籽糖溶液。在 80°C條件下，采用填充有非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹(shù)脂吸附交換柱進(jìn)行吸附處理，流速約為9mL/min。在40°C條件下，用30%乙醇溶液洗脫樹(shù)脂吸附交換柱，流速4. 5mL/min,至洗脫液中無(wú)棉籽糖，收集洗脫液得到回收棉籽糖溶液。將回收棉籽糖溶液減壓蒸餾濃縮至原體積的1/10，按濃縮糖液3倍體積加入50%乙醇溶液，然后加入標(biāo)品棉籽糖進(jìn)行結(jié)晶，標(biāo)品棉籽糖的加入量為0. 10g/L，0°C養(yǎng)晶3天，分離并烘干晶體得棉籽糖產(chǎn)品9. 65g，棉籽糖含量可達(dá)94%，提取率為81%。實(shí)施例5
稱(chēng)取200g棉籽粕(棉籽糖含量為5. 6%)，按質(zhì)量體積比為1:7 (g/mL)加入去離子水， 70°C提取1.5小時(shí)3次，經(jīng)沉淀，過(guò)濾，離心后，得粗棉籽糖溶液。采用中空纖維超濾膜(截留分子量為10000 Dalton)按lOmL/min流速進(jìn)行超濾，得純化的棉籽糖溶液。在70°C條件下，采用填充有活性炭吸附柱進(jìn)行吸附處理，流速約為5mL/min。在60°C條件下，用30%甲醇溶液洗脫活性炭吸附交換柱，流速2. 5mL/min，至洗脫液中無(wú)棉籽糖，收集洗脫液得到回收棉籽糖溶液。將回收棉籽糖溶液減壓蒸餾濃縮至原體積的1/9，按濃縮糖液1倍體積加入75%乙醇溶液，然后加入標(biāo)品棉籽糖進(jìn)行結(jié)晶，標(biāo)品棉籽糖的加入量為0. 09g/L，3°C養(yǎng)晶 3天，分離并烘干晶體得棉籽糖產(chǎn)品10. 26g，棉籽糖含量可達(dá)95%，提取率為87%。
權(quán)利要求
1.一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其特征在于包括以下步驟(1)在3(T80°C溫度下用水對(duì)棉籽粕進(jìn)行浸提，然后分離去除固體，得到粗棉籽糖溶液， 其中棉籽粕與水的質(zhì)量體積比為1:3 g/mL 1:10 g/mL；(2)加入絮凝劑或者使用超濾膜去除所述粗棉籽糖溶液中的大分子物質(zhì)，得到初步純化的棉籽糖溶液，所述大分子物質(zhì)包括蛋白質(zhì)和多糖；(3)使用吸附劑吸附所述初步純化的棉籽糖溶液中的棉籽糖；(4)在30 80°C溫度下，用濃度為309Γ80%乙醇或甲醇將棉籽糖從所述吸附劑上洗脫， 收集洗脫液得到回收棉籽糖溶液；(5)將所述回收棉籽糖溶液濃縮至原體積的1/8 1/10，加入濃縮糖液廣3倍體積的 509Γ80%乙醇溶液，然后加入棉籽糖晶種進(jìn)行結(jié)晶，0、°C養(yǎng)晶廣3天，將晶體分離并烘干得到純化的棉籽糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其中步驟(1)所述棉籽粕為脫酚棉籽粕或未脫酚棉籽粕。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其中步驟(1)所述水為去離子水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其中步驟(1)所述浸提進(jìn)行1-3 次，每次廣3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其中步驟(2)所述超濾膜是中空纖維超濾膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其中步驟(2)所述絮凝劑選自殼聚糖、ZTC1+1澄清劑II型、101果汁澄清劑、三氯乙酸(TCA)、聚丙烯酸(PAC)、聚丙烯酰胺 (PAM)中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其中所述步驟(3)吸附劑選自顆?；钚蕴?、非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹(shù)脂、非極性大孔型丙烯酸系吸附樹(shù)脂、非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹(shù)脂、非極性凝膠型丙烯酸系吸附樹(shù)脂、鍵合有C18的硅膠和鍵合有C30的硅膠。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其中步驟(3)所述吸附通過(guò)直接在所述初步純化的棉籽糖溶液中加入吸附劑，進(jìn)行靜態(tài)吸附。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其中步驟(3)所述吸附通過(guò)將所述初步純化的棉籽糖溶液通過(guò)裝有吸附劑的吸附柱進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述從棉籽粕中提取棉籽糖的方法，其中進(jìn)行步驟(4)所述洗脫直到無(wú)棉籽糖洗出；步驟(5)所述濃縮通過(guò)減壓蒸餾進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明屬于植物提取領(lǐng)域，涉及一種從棉籽粕中提取棉籽糖的方法。具體而言，所述方法包括用水對(duì)棉籽粕進(jìn)行浸提，得到粗棉籽糖溶液；加入絮凝劑或者使用超濾膜去除所述粗棉籽糖溶液中的大分子物質(zhì)，得到初步純化的棉籽糖溶液；使用吸附劑吸附所述初步純化的棉籽糖溶液中的棉籽糖；用乙醇或甲醇將棉籽糖從所述吸附劑上洗脫，收集洗脫液得到回收棉籽糖溶液；將所述回收棉籽糖溶液濃縮并加入乙醇溶液，然后加入棉籽糖晶種進(jìn)行結(jié)晶，將晶體分離并烘干得到純化的棉籽糖。本發(fā)明的方法與傳統(tǒng)的醇提取法相比，具有清潔、能耗少、成本低、操作簡(jiǎn)單、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A23K1/14GK102351917SQ20111027042
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月14日
發(fā)明者常雁紅, 瞿海燕, 羅暉 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)