專利名稱：植物源殺蟲劑狼毒素a懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物源殺蟲劑的制備工藝，具體是一種生物農(nóng)藥狼毒素A懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
生物農(nóng)藥具有安全、高效、無污染等特點(diǎn)，與生態(tài)環(huán)境保護(hù)和社會(huì)協(xié)調(diào)發(fā)展的要求相吻合。近年來我國(guó)生物農(nóng)藥的研究開發(fā)越來越多，已有苦參堿、除蟲菊、魚藤酮等幾十個(gè)品種被成功推廣應(yīng)用，而且出口量也逐年增大。狼毒素A是瑞香科中草藥瑞香狼毒根莖乙醇提取物中的主要成分，在農(nóng)業(yè)上作為生物殺蟲劑使用。狼毒素A除了具有一般生物農(nóng)藥所具有的優(yōu)點(diǎn)外，還具有高效、廣譜的特點(diǎn)，可以有效防治水稻、玉米、大豆、棉花、蔬菜等作物上的蚜蟲、螟蟲、菜青蟲、棉鈴蟲、粘蟲
等常見害蟲。對(duì)狼毒素A的研究已經(jīng)有幾十年的歷史，目前提取工藝成熟，但是對(duì)其劑型的研究相對(duì)滯后，目前銷售的產(chǎn)品主要是以乳油為主，但乳油外觀渾濁不穩(wěn)定；雖然已有水乳劑的報(bào)道，但很難加工成穩(wěn)定的水乳劑。由于產(chǎn)品劑型單一且不夠穩(wěn)定，在一定程度上限制了狼毒素A的推廣應(yīng)用。本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，從狼毒素A的自身特性入手，簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝，開發(fā)了新的狼毒素A懸浮劑。該技術(shù)的成功應(yīng)用能夠促進(jìn)狼毒素A的推廣使用，加快該產(chǎn)品的發(fā)展步伐。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于突破現(xiàn)有懸浮劑研磨的復(fù)雜工藝，研究出一種配方穩(wěn)定，高效、低毒的狼毒素A懸浮劑。本發(fā)明另一目的在于提供一種新穎的懸浮劑制備工藝，該工藝不需要砂磨，節(jié)省動(dòng)力，操作簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，所生產(chǎn)的產(chǎn)品外觀、懸浮率、分散性、冷貯、熱貯穩(wěn)定性等均較佳。本發(fā)明涉及的狼毒素A懸浮劑配方及其制備方法，通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，配方組成狼毒素A晶體粉末或狼毒素A提取物母液1. 0 10. 0%、溶劑1. 0 20. 0%、分散劑0. 1 10. 0%、潤(rùn)濕劑0. 1 5.0%、增稠劑0. 1 10. 0%、防凍劑0 5. 0%、ρΗ調(diào)節(jié)劑0 2. 0%和水余量補(bǔ)足。溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、N, N- 二甲基甲酰胺、丙酮中的至少一種。分散劑為丙烯酸共聚物鈉鹽、萘磺酸鹽、萘磺酸鹽甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、烯丙醇改性聚醚中的至少一種。 潤(rùn)濕劑為羧酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、改性烷基磺酸鹽中的至少一種。 增稠劑選自黃原膠、硅酸鎂鋁、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、聚乙烯醇中的至少一種。
防凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的至少一種。pH調(diào)節(jié)劑選自檸檬酸、草酸、鹽酸、氫氧化鈉、氨水中的至少一種。制備方法先將分散劑、潤(rùn)濕劑、增稠劑、防凍劑、PH調(diào)節(jié)劑和水充分混合均勻作為水的混合體系，采用高剪切或高速攪拌的工藝將原藥和溶劑的混合液均勻分散在水的混合體系中形成1.0 10. 0%懸浮劑，檢驗(yàn)合格，出料進(jìn)行包裝。狼毒素A屬植物源殺蟲劑，原藥有效含量低，提取物中含有大量未知結(jié)構(gòu)的化學(xué)物質(zhì)，如果按照現(xiàn)有的懸浮劑生產(chǎn)技術(shù)，在砂磨過程中原藥會(huì)形成膠狀物，結(jié)成小球或全部粘在容器壁上，借助分散劑、潤(rùn)濕劑等都不能解決此問題。要解決此問題研制出合格的懸浮劑，就需要通過選擇特定的組分配方及改進(jìn)生產(chǎn)工藝來實(shí)現(xiàn)。也就是說通過本發(fā)明所提供的配比和工藝可以使狼毒素A懸浮劑具有良好的外觀，并且在貯存過程中粒子間不發(fā)生聚集合并現(xiàn)象，分散粒子的粒度及其分布保持不變，并且分散相粒子能穩(wěn)定地懸浮于分散介質(zhì)中而不沉降。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的植物源殺蟲劑狼毒素A懸浮劑具有以下優(yōu)點(diǎn)1、藥效高、毒性低、產(chǎn)品穩(wěn)定。產(chǎn)品室溫保存不出現(xiàn)析水、結(jié)晶、沉淀等現(xiàn)象，低溫和高溫儲(chǔ)存試驗(yàn)均合格。2、制備工藝簡(jiǎn)單容易實(shí)施。通常的懸浮劑需要經(jīng)過砂磨，工藝復(fù)雜，損耗大，但本發(fā)明涉及的懸浮劑只需要高剪切或高速攪拌即可形成合格的懸浮劑。


附圖為本發(fā)明狼毒素A懸浮劑的加工工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式為了更好地解釋本發(fā)明，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)例表示的范圍。下述實(shí)施例中所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得；下述實(shí)施例中的“％”代表“質(zhì)量百分?jǐn)?shù)”。實(shí)施例1、1. 6 %狼毒素A懸浮劑
9.5%狼毒素A母液
乙醇
丙烯酸共聚物鈉鹽十二烷基苯磺酸鈉乙二醇黃原膠水按以上配比分別計(jì)算各組分用量。在一個(gè)容器中將9. 5%狼毒素A母液溶解到乙醇中；再在另一個(gè)容器中將丙烯酸共聚物鈉鹽、十二烷基苯磺酸鈉、乙二醇、黃原膠和水稱量后混合均勻，邊高速攪拌邊加入乙醇溶液，最后形成懸浮劑。按照懸浮劑質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)
16.8%
20.0% 5.0% 1.0% 1.0% 0.2%
補(bǔ)足至100%行產(chǎn)品檢測(cè)，指標(biāo)包括有效成分含量、粒徑、懸浮率、粘度、PH及熱貯穩(wěn)定性等，檢測(cè)合格后包裝。實(shí)施例2、2. 5 %狼毒素A懸浮劑
權(quán)利要求
1.一種植物源殺蟲劑狼毒素A懸浮劑，其特征在于按重量百分比計(jì)由下列成分組成 狼毒素A晶體粉末或狼毒素A提取物母液1. 0 10. 0%、溶劑1. 0 20. 0%、分散劑0. 1 10. 0 %、潤(rùn)濕劑0. 1 5. 0 %、增稠劑0. 1 10. 0 %、防凍劑0 5. 0 %、pH調(diào)節(jié)劑0 2. 0 % 和水余量補(bǔ)足。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的狼毒素A懸浮劑，其特征在于，所述溶劑選自下述5種物質(zhì)中的至少一種甲醇、乙醇、異丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的狼毒素A懸浮劑，其特征在于，所述分散劑選自下述6種物質(zhì)中的至少一種丙烯酸共聚物鈉鹽、萘磺酸鹽、萘磺酸鹽甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、烯丙醇改性聚醚。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的狼毒素A懸浮劑，其特征在于，所述潤(rùn)濕劑選自下述5種物質(zhì)中的至少一種烯基羧酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、改性烷基磺酸鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的狼毒素A懸浮劑，其特征在于，所述增稠劑選自黃原膠、硅酸鎂鋁、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、聚乙烯醇中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的狼毒素A懸浮劑，其特征在于，所述防凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的狼毒素A懸浮劑，其特征在于，所述pH調(diào)節(jié)劑選自檸檬酸、 草酸、鹽酸、氫氧化鈉、氨水中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求書1 6所述的植物源殺蟲劑狼毒素A懸浮劑制備方法，其特征在于 懸浮劑的制備過程不需要砂磨，直接采用高剪切或高速混合的方式制得。該方法是先將分散齊IJ、潤(rùn)濕劑、增稠劑、防凍劑、PH調(diào)節(jié)劑和水充分混合均勻作為水的混合體系，采用高剪切或高速攪拌的工藝將原藥和溶劑的混合液均勻分散在水的混合體系中形成1. 0 10. 0% 懸浮劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種植物源殺蟲劑狼毒素A的懸浮劑及其制備方法。該懸浮劑由下述質(zhì)量百分含量的原料組成狼毒素A晶體粉末或狼毒素A提取物母液1.0～10.0％、溶劑1.0～20.0％、分散劑0.1～10.0％、潤(rùn)濕劑0.1～5.0％、增稠劑0.1～10.0％、防凍劑0～5.0％、pH調(diào)節(jié)劑0～2.0％和余量為水。其制備方法是先將分散劑、潤(rùn)濕劑、增稠劑、防凍劑、pH調(diào)節(jié)劑和水充分混合均勻作為水的混合體系，在高剪切或高速攪拌的條件下將原藥和溶劑的混合液分散在該水的混合體系中形成懸浮劑。狼毒素A是從植物中提取的高效、低毒、環(huán)保型殺蟲劑，該懸浮劑只有少量的有機(jī)溶劑，大部分為水，其制備工藝簡(jiǎn)單容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，易于推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)A01P7/02GK102265831SQ201110228629
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月11日
發(fā)明者劉寧, 盧忠利, 張宗儉, 張春華 申請(qǐng)人:中化化工科學(xué)技術(shù)研究總院, 北京廣源益農(nóng)化學(xué)有限責(zé)任公司