專利名稱：丁硫克百威微膠囊懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬新型農(nóng)藥制劑領(lǐng)域，具體涉及丁硫克百威微膠囊懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
丁硫克百威商品名好年冬，是氨基甲酸酯類農(nóng)藥克百威低毒化殺蟲劑，外觀為黃色油性液體，其化學(xué)名稱為2，3-二氫-2，2-二甲基苯并呋喃-7-基(二丁基氨基硫)甲基氨基甲酸酯，化學(xué)式為C2tlH32N2O3S15其結(jié)構(gòu)式如下式1所示。
權(quán)利要求
1.一種丁硫克百威微膠囊懸浮劑，其特征在于，其是以丁硫克百威為囊芯，以脲醛樹脂預(yù)聚體、氨基淀粉為囊壁，通過原位聚合法制備得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁硫克百威微膠囊懸浮劑，其特征在于，該微膠囊懸浮劑包括按重量份計的以下成分5. 0-30. 0份的丁硫克百威、5. 0-20. 0份的脲醛樹脂預(yù)聚體、 1.0-5.0份的氨基淀粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丁硫克百威微膠囊懸浮劑，其特征在于，所述脲醛樹脂預(yù)聚體的制備方法為按60. 0-90. 0重量份的尿素溶解于81. 0-207. 0重量份的質(zhì)量濃度為 37%甲醛溶液中，加入0. 1-0. 3重量份的堿性調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值7. 5-8. 5，升溫至60-80°C， 保溫反應(yīng)1-1.證，得脲醛樹脂預(yù)聚體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的丁硫克百威微膠囊懸浮劑，其特征在于，所述丁硫克百威微膠囊懸浮劑還包括按重量份計的0. 1-0. 3份的消泡劑、1. 0-2. 0份的改性劑、1. 2-5. 5份的 PH值調(diào)節(jié)劑、2. 0-8. 0份的乳化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的丁硫克百威微膠囊懸浮劑，其特征在于，所述消泡劑選自聚二甲基硅氧烷，多聚丙二醇中的一種或兩種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的丁硫克百威微膠囊懸浮劑，其特征在于，所述改性劑為聚硅氧烷、聚丙二醇二環(huán)氧乙烷甲基醚中的一種或兩種。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的丁硫克百威微膠囊懸浮劑，其特征在于，所述乳化劑為非離子型表面活性劑和/或陰離子型表面活性劑；所述非離子型表面活性劑選自苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚；所述陰離子型表面活性劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈣；優(yōu)選苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣混合的乳化劑。
8.一種制備權(quán)利要求1-7任一項所述的丁硫克百威微膠囊懸浮劑的方法，該方法包括下述步驟1)脲醛樹脂預(yù)聚體制備按60.0-90. 0重量份的尿素溶解于81. 0-207. 0重量份的質(zhì)量濃度為37 %甲醛溶液中，加入0. 1-0. 5重量份的pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值7. 5-8. 5，升溫至 60-80°C，保溫反應(yīng)1-1.證，得脲醛樹脂預(yù)聚體；2)將2.0-8. 0重量份的乳化劑加入到5. 0-30. 0重量份丁硫克百威中，混合均勻，再加入10. 0-30. 0重量份去離子水攪拌乳化5-30min，得0/W乳液體系；3)在攪拌條件下，向0/W乳液體系滴加5.0-20. 0重量份的脲醛樹脂預(yù)聚體和1. 0-5. 0 重量份的氨基淀粉的混合溶液，然后滴加1. 0-5. 0重量份的pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至 3. 0-4. 0，升溫至40-50°C，保溫反應(yīng)lh，最后加入0. 1-0. 3重量份的消泡劑、1. 0-2. 0重量份的改性劑，去離子水補足至100. 0重量份；4)出料加入0.2-0. 5重量份的pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至7. 0。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，該方法包括下述步驟1)脲醛樹脂預(yù)聚體制備按60.0-90. 0重量份的尿素溶解于97. 0-182. 0重量份的質(zhì)量濃度為37 %甲醛溶液中，加入0. 1-0. 3重量份的pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值7. 8-8. 0，升溫至 65-70°C，保溫反應(yīng)lh，得脲醛樹脂預(yù)聚體；2)將2.0-6. 0重量份的乳化劑加入到5. 0-30. 0重量份丁硫克百威中，混合均勻，再加入10. 0-30. 0重量份去離子水攪拌乳化5-30min，得0/W乳液體系；3)在攪拌條件下，向0/W乳液體系滴加5.0-20. 0重量份的脲醛樹脂預(yù)聚體和2. 0-4. 0 重量份的氨基淀粉的混合溶液，然后滴加1. 0-5. 0重量份的pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至 3. 0-3. 5，升溫至45-50°C，保溫反應(yīng)lh，最后加入0. 1-0. 3重量份的消泡劑、1. 0-2. 0重量份的改性劑，去離子水補足至100. 0重量份；4)出料加入0.2-0. 5重量份的pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至7. 0。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，該方法包括下述步驟1)脲醛樹脂預(yù)聚體制備按80.0重量份的尿素溶解于129. 7重量份的質(zhì)量濃度為 37%甲醛溶液中，加入0. 3重量份的pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值7. 8，升溫至70°C，保溫反應(yīng)Ih， 得脲醛樹脂預(yù)聚體；2)將6.0重量份的乳化劑加入到20. 0重量份丁硫克百威中，混合均勻，再加入20. 0重量份去離子水攪拌乳化20min，得0/W乳液體系；3)在攪拌條件下，向0/W乳液體系滴加15.0重量份的脲醛樹脂預(yù)聚體和3. 0重量份的氨基淀粉的混合溶液，然后滴加3. 0重量份的pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至3. 0，升溫至45°C， 保溫反應(yīng)lh，最后加入0. 2重量份的消泡劑、2. 0重量份的改性劑，用去離子水補足至100. 0 重量份；4)出料加入0.2重量份的pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至7. 0。
全文摘要
本發(fā)明提供一種丁硫克百威微膠囊懸浮劑及其制備方法。該微膠囊懸浮劑是以丁硫克百威為囊芯，以脲醛樹脂預(yù)聚體、氨基淀粉為囊壁，通過原位聚合法制備得到。本發(fā)明提供的制備丁硫克百威微膠囊懸浮劑的方法反應(yīng)歷程縮短近1h，且囊壁固化溫度不超過60℃，有效阻止了丁硫克百威在酸性條件下的分解，通過加入氨基淀粉減少了微膠囊產(chǎn)品中游離甲醛和尿素含量，提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性，因而丁硫克百威微膠囊懸浮劑具有貯存穩(wěn)定性高、緩釋、低毒的特點，開發(fā)應(yīng)用前景好，為農(nóng)藥微膠囊的制備提供了參考。
文檔編號A01P7/02GK102210315SQ20111011136
公開日2011年10月12日 申請日期2011年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月29日
發(fā)明者何順, 孫妍, 敖明鳴, 曹永松, 王芳 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學(xué)