專利名稱：一種多殺霉素微膠囊懸浮劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多殺霉素為有效成分的微膠囊懸浮劑農(nóng)藥新劑型。
技術(shù)背景
多殺霉素又名多殺菌素(Spinosad)是在刺糖多胞菌發(fā)酵液中提取的一種大 環(huán)內(nèi)酯類無公害高效生物殺蟲劑。產(chǎn)生多殺菌素的親本菌株土壤放線菌多刺糖多孢菌 (Saccharopolyspora spinosa Metrz & Yao)最初分離自加勒比的一個廢棄的釀酒場。多 殺菌素的作用方式新穎，可以持續(xù)激活靶標昆蟲乙酰膽堿煙堿型受體，但是其結(jié)合位點不 同于煙堿和吡蟲啉。多殺菌素也可以影響GABA受體，但作用機制不清。目前還不知道是否 與其他類型的殺蟲劑有交叉抗性。這些化合物可以引起靶標植食性昆蟲如毛蟲、潛葉蟲、 薊馬、和食葉性甲蟲迅速死亡，盡管管理部門強烈要求在抗性未出現(xiàn)時使用，該化合物的中 度殘留活性降低了抗性和群發(fā)生的可能性。煙酸乙酰膽堿受體的作用體，可以持續(xù)激活靶 標昆蟲乙酰膽堿煙堿型受體，但是其結(jié)合位點不同于煙堿和吡蟲啉。多殺菌素也可以影響 GABA受體，對害蟲具有快速的觸殺和胃毒作用，對葉片有較強的滲透作用，可殺死表皮下的 害蟲，殘效期較長，對一些害蟲具有一定的殺卵作用。無內(nèi)吸作用。能有效的防治鱗翅目、 雙翅目和纓翅目害蟲，也能很好的防治鞘翅目和直翅目中某些大量取食葉片的害蟲種類， 對刺吸式害蟲和螨類的防治效果較差。對捕食性天敵昆蟲比較安全，因殺蟲作用機制獨特， 目前尚未發(fā)現(xiàn)與其他殺蟲劑存在交互抗藥性的報道。對植物安全無藥害。適合于蔬菜、果 樹、園藝、農(nóng)作物上使用?？墒购οx迅速麻痹、癱瘓，最后導致死亡。其殺蟲速度可與化學農(nóng) 藥相媲美。安全性高，且與目前常用殺蟲劑無交互抗性為低毒、高效、低殘留的生物殺蟲劑， 既有高效的殺蟲性能，又有對有益蟲和哺乳動物安全的特性，最適合無公害蔬菜、水果生產(chǎn) 應用。
微膠囊懸浮劑(microcapsule suspensions)又名水膠囊懸浮劑，是我國“十五”期 間農(nóng)藥產(chǎn)業(yè)政策中明顯規(guī)定發(fā)展的農(nóng)藥型機型之一，該劑型是活性成分(囊芯)被囊壁包裹 形成微膠囊均勻分散并穩(wěn)定地懸浮在水中的均相懸浮液，膠囊粒徑一般在1 20Mm之間， 囊芯在囊壁的控制下緩慢釋放，以滿足防治要求。經(jīng)北京科技情報所查新檢索，國內(nèi)以公開 的有江蘇紅太陽集團公司研制的8%氯氰菊酯微膠囊劑，由油溶性和水溶性的囊壁材料和 氯氰菊酯和用界面聚合法加工而成，浙江工大研制的50%馬拉硫磷微膠囊懸浮劑，用天然 高分子化合物海藻膠-明膠代替合成高分子材料，此外還有遼寧省蠶桑所研制的25%對硫 磷微膠囊劑以及中國林科院亞林所研制的蘇云金桿菌微膠囊劑。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明亦采用界面縮聚法將以下組分和含量(重量百分比)的物質(zhì)加工成多殺霉 素微膠囊懸浮劑。
多殺霉素1 10% 甲苯二異氰酸酯(TDI) 0.3 0.4%三甲醇基氨基甲烷(TWX)有機溶劑表面活性劑乳化劑黃原膠防凍、防腐劑水0. 05 0. 15%0. 25 0. 35%4 6%余量(補足至100%)1 3% 1 2% 2 4%所述的有機溶劑為芳香烴類如苯、甲苯等。
所述的表面活性劑可以使用農(nóng)用乳化劑，如農(nóng)乳0201、0203等。
所述的乳化劑為農(nóng)用乳化劑。
界面縮聚制備方法是將兩種單體TDI和TWX加入溶有多殺霉素的有機溶劑中攪拌 均勻，然后將該有機相加入含有表面活性劑的水中于45 55°C溫度條件下反應2. 5 3. 5 小時，最后加入其它助劑乳化劑、黃原膠、防凍劑和防腐劑攪拌均勻便得到多殺霉素微膠囊 懸浮劑。
本發(fā)明將囊芯多殺霉素用聚氨酯型的半滲透性囊膜包裹起來形成微膠囊，并穩(wěn)定 的分散、懸浮在水中，外觀為乳白色均相懸浮液體。液相色譜法分析有效成分含量0. 3 2，按國標GB/T1605，GB14825, GB/T1601, GB16125等規(guī)定的采樣、分析方法規(guī)定，懸浮率(％) 彡85，pH=5 7、75Mm試驗篩篩析(％)彡98，低溫和熱貯存穩(wěn)性合格。
本產(chǎn)品2. 5%多殺霉素微膠囊懸浮劑經(jīng)北京燕化永樂農(nóng)藥有限公司田間試驗結(jié)果 如下2. 5%多殺霉素微膠囊懸浮劑對小菜蛾具有較高的防效，且比正規(guī)乳油品種有更長的持 效期，60ml/667 m2防效80%以上，80 ml/667 m2防效90%以上，趕上并超過甲維鹽和高效氯 氟氰聚酯，且對蔬菜高度安全，對人安全無毒，蔬菜噴后1天即可采摘食用。
2. 5%多殺霉素微膠囊懸浮劑防治菜青蟲效果顯著，見效快，持效期長。用60、80、 100ml/667m2三個劑量施藥一天后防效分別為83. 72%，91. 6%和94. 65%，七天后防效分別為 86. 27%，93. 08%和97. 88%，高于對照組4. 5%高效氯氟氰菊酯乳油和5%甲維鹽乳油。
具體實施方式
以加工IOOOg多殺霉素微膠囊懸浮劑為例，非限定實施例敘述如下取11. Ilg多殺霉素原粉(90%下同)和0. 5g單體TWX溶解在IOg甲苯中，然后加入3g 另一單體攪拌10-20分鐘得到有機相。取IOg農(nóng)乳0201溶于912. 39g蒸餾水中得到水相。 將上述有機相在攪拌下加入水相中升溫45°C，反應3小時，最后向反應液中加入IOg乳化劑 op-10、2. 5%黃原膠3g及20g防凍劑(乙二醇)和20g防腐劑苯甲酸鈉攪拌均勻即得IOOOg 1%多殺霉素微膠囊懸浮劑。
實施例2:取27. 78g多殺霉素原粉(90%下同)和Ig單體TWX溶解在20g甲苯中，然后加入3. 5g 另一單體攪拌10-20分鐘得到有機相。取20g農(nóng)乳0201溶于894. 72g蒸餾水中得到水相。 將上述有機相在攪拌下加入水相中升溫45°C，反應3小時，最后向反應液中加入IOg乳化劑實施例1op-10、2. 5%黃原膠3g及20g防凍劑(乙二醇)和20g防腐劑苯甲酸鈉攪拌均勻即得IOOOg 2. 5%多殺霉素微膠囊懸浮劑。
實施例3:取55. 56g多殺霉素原粉(90%下同)和1.5g單體TWX溶解在20g甲苯中，然后加入4g 另一單體攪拌10-20分鐘得到有機相。取15g農(nóng)乳0201溶于850. 94g蒸餾水中得到水相。 將上述有機相在攪拌下加入水相中升溫45°C，反應3小時，最后向反應液中加入IOg乳化劑 op-10、2. 5%黃原膠3g及20g防凍劑(乙二醇)和20g防腐劑苯甲酸鈉攪拌均勻即得IOOOg 5%多殺霉素微膠囊懸浮劑。
實施例4:取111. Ilg多殺霉素原粉(90%下同)和2g單體TWX溶解在80g甲苯中，然后加入3g 另一單體攪拌10-20分鐘得到有機相。取IOg農(nóng)乳0201溶于740. 89g蒸餾水中得到水相。 將上述有機相在攪拌下加入水相中升溫45°C，反應3小時，最后向反應液中加入IOg乳化劑 op-10、2. 5%黃原膠3g及20g防凍劑(乙二醇)和20g防腐劑苯甲酸鈉攪拌均勻即得IOOOg10%多殺霉素微膠囊懸浮劑。
權(quán)利要求
1.一種多殺霉素微膠囊懸浮劑，其特征在于，所述微膠囊懸浮劑活性成分是多殺霉素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微膠囊懸浮劑，其特征在于，含多殺霉素1% 10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的殺蟲組合物，其特征在于，本發(fā)明將囊芯多殺霉 素用聚氨酯型的半滲透性囊膜包裹起來形成微膠囊。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以多殺霉素為有效成分的微膠囊懸浮劑，本發(fā)明將囊芯多殺菌素用聚氨酯型的半滲透性囊膜包裹起來形成微膠囊，并穩(wěn)定的分散、懸浮在水中，外觀為乳白色均相懸浮液體。該農(nóng)藥組合物對小菜蛾有很好的防治效果。延緩抗藥性的產(chǎn)生，減少對環(huán)境的污染，并增長持效期。
文檔編號A01N25/28GK102027904SQ20111000111
公開日2011年4月27日 申請日期2011年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月6日
發(fā)明者劉曉嬌, 楊會營, 王明康, 馬嵩岳 申請人:北京燕化永樂農(nóng)藥有限公司