專利名稱：亞臨界連續(xù)萃取除蟲菊生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物有效成份萃取技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種除蟲菊植物原料的亞臨界連續(xù) 萃取技術(shù)。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的亞臨界除蟲菊萃取采用單罐萃取的方式進(jìn)行，其萃取裝置的結(jié)構(gòu)是在萃取 罐上方安裝進(jìn)液管，在下方安裝出液管，在進(jìn)液管和出液管上安裝截止閥。進(jìn)行萃取工作 時(shí)，先將原料裝入萃取罐中，增加罐內(nèi)溫度和壓力，在亞臨界狀態(tài)下將萃取溶劑放入罐中浸 泡原料，經(jīng)過一定時(shí)間，溶劑將原料中的有效成份浸泡出來形成萃取液，之后將萃取液由萃 取罐的出液管輸送到濃縮罐中進(jìn)行濃縮，在濃縮罐中，對萃取液進(jìn)行適當(dāng)?shù)臏p壓處理，萃取 液中的溶劑減壓后由液態(tài)轉(zhuǎn)變成氣態(tài)，從萃取液中分離出來，留下膏狀的除蟲菊粗提物，氣 態(tài)的溶劑則由回收系統(tǒng)進(jìn)行冷卻、增壓后重新由氣態(tài)轉(zhuǎn)為液太，再輸送到萃取罐中循環(huán)使 用?，F(xiàn)有技術(shù)中，原料一般要經(jīng)過三次浸泡后才被當(dāng)作殘?jiān)懦?，在第一次浸泡結(jié)束 后，要將萃取液排空后，再放入新的溶劑進(jìn)行第二次萃取，在第二次浸泡結(jié)束后，要將萃取 液排空后，再放入新的溶劑進(jìn)行第三次萃取，三次萃取工序分別進(jìn)行，溶劑分三次加入萃取 罐中。其中第一次萃取時(shí)，萃取液有效成份含量較高，第二次含量次之，第三次含量最低。 經(jīng)過三次萃取后，原料被當(dāng)作殘?jiān)懦?，萃取罐中重新裝入新原料，重新開始萃取工作。這 種傳統(tǒng)的萃取方式是一種間歇式的萃取工藝。傳統(tǒng)的間歇式的除蟲菊萃取工藝存在如下缺點(diǎn)1、三次萃取過程中，每次浸泡出的萃取液均要進(jìn)行濃縮處理，才能回收使用溶劑， 回收溶劑所用時(shí)間較長，造成生產(chǎn)周期增長，生產(chǎn)能耗增加，工作量增中，生產(chǎn)效率下降。2、三次萃取所得萃取液有效成份含量相差較大，影響了后續(xù)的濃縮工藝，造成濃 縮后的粗提物質(zhì)量相差較大，影響后續(xù)產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)中，在對除蟲菊植物原料有效成份的萃取時(shí)，存在的溶劑回收次 數(shù)過多，回收消耗時(shí)間較長，粗提物質(zhì)量相差較大的問題，本發(fā)明提供一種亞臨界連續(xù)萃取 除蟲菊生產(chǎn)工藝，其技術(shù)方案如下亞臨界連續(xù)萃取除蟲菊工藝，該萃取工藝在亞臨界連續(xù)萃取裝置中完成，亞臨界 連續(xù)萃取裝置包括四個(gè)萃取罐，即A罐、B罐、C罐和D罐，每個(gè)萃取罐上均安裝有進(jìn)液管和 出液管，進(jìn)液管和出液管上均安裝有截止閥，萃取罐上的進(jìn)液管均與溶劑進(jìn)管連通，萃取罐 上的出液管均與溶劑出管連通，溶劑進(jìn)管和溶劑出管上均有截止總閥，溶劑進(jìn)管和溶劑出 管之間還連通有溶劑循環(huán)管，溶劑循環(huán)管上裝有循環(huán)閥和高壓泵；所述亞臨界連續(xù)萃取除蟲菊工藝中所采用的溶劑處于其亞臨界狀態(tài)，所述亞臨界 連續(xù)萃取裝置控制在溶劑所處的亞臨界狀態(tài)，每個(gè)萃取罐中均要放入除蟲菊干花原料，新溶劑從溶劑進(jìn)管加入，萃取完畢后萃取液通過溶劑出管轉(zhuǎn)入濃縮工段，所述濃縮工段在濃 縮罐中進(jìn)行，濃縮時(shí)使溶劑減壓汽化后經(jīng)壓縮、冷卻后回收利用，而滯留在濃縮罐中的膏狀 提取物即為成品，萃取液在萃取罐之間的泵送通過溶劑循環(huán)管上的高壓泵來完成，具體來 說，該工藝包括以下順序步驟(a)頭料萃取在A罐中加入新溶劑，對A罐中的原料進(jìn)行第一次萃取后將萃取液 轉(zhuǎn)入濃縮工段；(b)次料萃取在A罐中加入新溶劑，對A罐中的原料進(jìn)行第二次萃取，然后將萃 取液泵送到B罐，對B罐中的原料進(jìn)行第一次萃取后將萃取液轉(zhuǎn)入濃縮工段，在A罐中再次 加入新溶劑，對A罐中的原料進(jìn)行第三次萃取；(c)循環(huán)一階段將A罐中的第三次萃取液泵送到B罐，對B罐中的原料進(jìn)行第二 次萃取，A罐中的原料完成三次萃取，對A罐中的原料進(jìn)行脫溶放料，然后在A罐中加入新 的除蟲菊干花原料；將B罐第二次萃取液泵送到C罐，對C罐中的原料進(jìn)行第一次萃取后， 將萃取液轉(zhuǎn)入濃縮工段；(d)循環(huán)二階段在B罐中加入新溶劑，對B罐中的原料進(jìn)行第三次萃取，然后將 萃取液泵送到C罐，對C罐中的原料進(jìn)行第二次萃取，B罐中的原料完成三次萃取，對B罐 中的原料進(jìn)行脫溶放料，然后在B罐中加入新的除蟲菊干花原料；將C罐中的第三次萃取液 泵送到D罐進(jìn)行第一次萃取后，將萃取液轉(zhuǎn)入濃縮工段；(e)循環(huán)三階段在C罐中加入新溶劑進(jìn)行第三次萃取后，將萃取液泵送到D罐， 對D罐中的新原料進(jìn)行第二次萃取，然后將萃取液泵送到A罐，對A罐中的新原料進(jìn)行第一 次萃取后，將萃取液轉(zhuǎn)入濃縮工段，C罐中的原料完成三次萃取，對C罐中的原料進(jìn)行脫溶 放料，然后在C罐中加入新的除蟲菊干花原料；(f)循環(huán)四階段在D罐中加入新溶劑進(jìn)行第三次萃取后，將萃取液泵送到A罐， 對A罐中的原料進(jìn)行第二次萃取，D罐中的原料完成三次萃取，對D罐中的原料進(jìn)行脫溶放 料，在D罐中再次加入新的除蟲菊干花原料；將A罐中的第二次萃取液泵送到B罐，對B罐 中的原料進(jìn)行第一次萃取后，將萃取液轉(zhuǎn)入濃縮工段，完成一次循環(huán)過程，在A罐中加入新 溶劑進(jìn)入下一個(gè)循環(huán)過程。上述萃取工藝中，每一罐中每次加入的溶劑與罐中原料的重量百分比為1 1.9， 所采用的溶劑為丁烷，萃取溫度控制在70°C至100°C，萃取壓力控制在0. 9至1. SMPa ；每個(gè) 萃取罐中每次通入溶劑丁烷進(jìn)行萃取所需要的時(shí)間為20至30分鐘；由于在傳統(tǒng)的間歇式生產(chǎn)中，在三次萃取過程中，同一溶劑只能浸泡一次原料，每 次萃取液均要進(jìn)行濃縮，回收使用溶劑；采用本發(fā)明技術(shù)方案后，除步驟(a)和(b)外，(c) 步驟之后的循環(huán)萃取，同一溶劑可對不同生產(chǎn)原料進(jìn)行三次的浸泡，三次浸泡后溶劑才進(jìn) 行濃縮回收利用，因此，溶劑濃縮回收的次數(shù)大大減少，縮短了生產(chǎn)周期，減少了生產(chǎn)成本。上述萃取過程中，溶劑在循環(huán)萃取過程中，都對原料進(jìn)行過首次、二次和三次萃 取，溶劑中萃取出的有效成份含量較接近，萃取液在濃縮時(shí)工序較統(tǒng)一，有利于濃縮工作在 一個(gè)統(tǒng)一的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)下進(jìn)行，濃縮后所得的粗提物質(zhì)量指標(biāo)較接近，有利于后續(xù)生產(chǎn)中提 高產(chǎn)品質(zhì)量。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明圖1為本發(fā)明的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一種亞臨界連續(xù)萃取除蟲菊工藝，該工藝中使用的亞臨界連續(xù)萃取裝置 如圖2所示，包括四個(gè)萃取罐，即A罐、B罐、C罐和D罐，每個(gè)萃取罐上均安裝有進(jìn)液管1和出 液管2，進(jìn)液管1和出液管2上均安裝有截止閥3，萃取罐上的進(jìn)液管1均與溶劑進(jìn)管4連通， 萃取罐上的出液管2均與溶劑出管5連通，溶劑進(jìn)管4和溶劑出管5上均有截止總閥6，溶劑進(jìn) 管4和溶劑出管5之間還連通有溶劑循環(huán)管8，溶劑循環(huán)管8上裝有循環(huán)閥9和高壓泵7 ；本實(shí)施例中所采用的溶劑為丁烷，丁烷在放入萃取罐后控制其處于亞臨界狀態(tài)， 即萃取罐內(nèi)的溫度在90°C，壓力控制在1.8MPa;每個(gè)萃取罐中均要放入除蟲菊干花原料100KG，新溶劑從溶劑進(jìn)管4加入，萃取完 畢后萃取液通過溶劑出管5轉(zhuǎn)入濃縮工段，萃取液在萃取罐之間的循環(huán)通過溶劑循環(huán)管8 和高壓泵7來完成。萃取液在萃取罐內(nèi)時(shí)間為30分鐘。該工藝包括以下順序步驟(a)頭料萃取在A罐中加入新溶劑190KG，對A罐中的原料進(jìn)行第一次萃取，之后 將萃取液輸送到濃縮工段，進(jìn)行濃縮處理；(b)次料萃取在A罐中加入新溶劑190KG，對A罐中的原料進(jìn)行第二次萃取，之后 將萃取液泵送到B罐，對B罐中的原料進(jìn)行第一次萃取，最后將萃取液輸送到濃縮工段，進(jìn) 行濃縮處理；(c)循環(huán)一階段在A罐中再次加入新溶劑190KG，對A罐中的原料進(jìn)行第三次萃 ??；之后將A罐中的第三次萃取液泵送到B罐，對B罐中的原料進(jìn)行第二次萃取，將B罐第二 次萃取液泵送到C罐，對C罐中的原料進(jìn)行第一次萃取后，最后將萃取液輸送到濃縮工段， 進(jìn)行濃縮處理。A罐中的原料完成三次萃取，將殘?jiān)懦鯝罐中，在A罐中加入新的除蟲菊 干花原料100KG，待溶劑從后續(xù)的D罐中循環(huán)回來浸泡；(d)循環(huán)二階段在B罐中加入新溶劑190KG，對B罐中的原料進(jìn)行第三次萃取，之 后將萃取液泵送到C罐，對C罐中的原料進(jìn)行第二次萃取，再將C罐中的第二次萃取液泵送 到D罐進(jìn)行第一次萃取，最后將萃取液輸送到濃縮工段，進(jìn)行濃縮處理；此時(shí)，B罐中的原料 完成三次萃取后，將殘?jiān)懦鯞罐，在B罐中加入新的除蟲菊干花原料100KG，待溶劑從A罐 中循環(huán)過來浸泡；(e)循環(huán)三階段在C罐中加入新溶劑100KG進(jìn)行第三次萃取，然后將萃取液泵送 到D罐，對D罐中的新原料進(jìn)行第二次萃取，再將萃取液泵送到A罐，對A罐中的新原料進(jìn) 行第一次萃取，最后將萃取液輸送到濃縮工段，進(jìn)行濃縮處理；此時(shí)，C罐中的原料完成三 次萃取，將殘?jiān)懦鯟罐，然后在C罐中加入新的除蟲菊干花原料100KG，待溶劑從B罐中循 環(huán)過來浸泡；(f)循環(huán)四階段在D罐中加入新溶劑190KG進(jìn)行第三次萃取，然后將萃取液泵送 到A罐，對A罐中的原料進(jìn)行第二次萃取，再將A罐中的第二次萃取液泵送到B罐，對B罐中的原料進(jìn)行第一次萃取，最后將萃取液輸送到濃縮工段，進(jìn)行濃縮處理；此時(shí)D罐中的原 料完成三次萃取，將殘?jiān)懦鯠罐，在D罐中再次加入新的除蟲菊干花原料190KG，待溶劑從 C罐中循環(huán)過來浸泡萃??；至此，亞臨界連續(xù)萃取除蟲菊的一次生產(chǎn)工藝完成。在上述工藝中，萃取液在濃縮工段中的濃縮過程是將萃取液輸入濃縮罐中，在濃 縮罐中對萃取液進(jìn)行減壓處理，控制減壓壓力，使溶劑從萃取液中氣化分離出來，溶劑氣化 后萃取液濃縮成膏狀的粗提物，氣化后的溶劑由回收系統(tǒng)進(jìn)行回收，溶劑在回收系統(tǒng)中經(jīng) 過冷卻增壓后，由氣態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)，重新輸送回萃取罐重復(fù)利用。所得的除蟲菊粗提物在后續(xù)加工中被輸送至分離釜進(jìn)行有效成分和雜質(zhì)的分離， 粗提物經(jīng)分離后得到除蟲菊有效成份含量較高的除蟲菊精油。
權(quán)利要求
1.亞臨界連續(xù)萃取除蟲菊工藝，該萃取工藝在亞臨界連續(xù)萃取裝置中完成，亞臨界連 續(xù)萃取裝置包括四個(gè)萃取罐，即A罐、B罐、C罐和D罐，每個(gè)萃取罐上均安裝有進(jìn)液管(1) 和出液管(2)，進(jìn)液管(1)和出液管(2)上均安裝有截止閥(3)，萃取罐上的進(jìn)液管(1)均與 溶劑進(jìn)管(4)連通，萃取罐上的出液管(2)均與溶劑出管(5)連通，溶劑進(jìn)管(4)和溶劑出 管(5)上均有截止總閥(6)，溶劑進(jìn)管(4)和溶劑出管(5)之間還連通有溶劑循環(huán)管(8)， 溶劑循環(huán)管(8)上裝有循環(huán)閥(9)和高壓泵(7)；所述亞臨界連續(xù)萃取除蟲菊工藝中所采用的溶劑處于其亞臨界狀態(tài)，所述亞臨界連續(xù) 萃取裝置控制在溶劑所處的亞臨界狀態(tài)，每個(gè)萃取罐中均要放入除蟲菊干花原料，新溶劑 從溶劑進(jìn)管(4)加入，萃取完畢后萃取液通過溶劑出管(5)轉(zhuǎn)入濃縮工段，所述濃縮工段在 分離釜中進(jìn)行，分離時(shí)使溶劑減壓汽化后經(jīng)壓縮、冷卻后回收利用，而滯留在分離釜中的膏 狀提取物即為成品，萃取液在萃取罐之間的泵送通過溶劑循環(huán)管(8)上的高壓泵(7)來完 成，具體來說，該工藝包括以下順序步驟(a)頭料萃取在A罐中加入新溶劑，對A罐中的原料進(jìn)行第一次萃取后將萃取液轉(zhuǎn)入 濃縮工段；(b)次料萃取在A罐中加入新溶劑，對A罐中的原料進(jìn)行第二次萃取，然后將萃取液 泵送到B罐，對B罐中的原料進(jìn)行第一次萃取后將萃取液轉(zhuǎn)入濃縮工段，在A罐中再次加入 新溶劑，對A罐中的原料進(jìn)行第三次萃?。?c)循環(huán)一階段將A罐中的第三次萃取液泵送到B罐，對B罐中的原料進(jìn)行第二次萃 取，A罐中的原料完成三次萃取，對A罐中的原料進(jìn)行脫溶放料，然后在A罐中加入新的除 蟲菊干花原料；將B罐第二次萃取液泵送到C罐，對C罐中的原料進(jìn)行第一次萃取后，將萃 取液轉(zhuǎn)入濃縮工段；(d)循環(huán)二階段在B罐中加入新溶劑，對B罐中的原料進(jìn)行第三次萃取，然后將萃取 液泵送到C罐，對C罐中的原料進(jìn)行第二次萃取，B罐中的原料完成三次萃取，對B罐中的 原料進(jìn)行脫溶放料，然后在B罐中加入新的除蟲菊干花原料；將C罐中的第三次萃取液泵送 到D罐進(jìn)行第一次萃取后，將萃取液轉(zhuǎn)入濃縮工段；(e)循環(huán)三階段在C罐中加入新溶劑進(jìn)行第三次萃取后，將萃取液泵送到D罐，對D罐 中的新原料進(jìn)行第二次萃取，然后將萃取液泵送到A罐，對A罐中的新原料進(jìn)行第一次萃取 后，將萃取液轉(zhuǎn)入濃縮工段，C罐中的原料完成三次萃取，對C罐中的原料進(jìn)行脫溶放料，然 后在C罐中加入新的除蟲菊干花原料；(f)循環(huán)四階段在D罐中加入新溶劑進(jìn)行第三次萃取后，將萃取液泵送到A罐，對A罐 中的原料進(jìn)行第二次萃取，D罐中的原料完成三次萃取，對D罐中的原料進(jìn)行脫溶放料，在 D罐中再次加入新的除蟲菊干花原料；將A罐中的第二次萃取液泵送到B罐，對B罐中的原 料進(jìn)行第一次萃取后，將萃取液轉(zhuǎn)入濃縮工段，完成一次循環(huán)過程，在A罐中加入新溶劑進(jìn) 入下一個(gè)循環(huán)過程。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界連續(xù)萃取除蟲菊工藝，其特征在于權(quán)利要求1中所述步驟(a)至(f)中，四個(gè)萃取罐在每個(gè)循環(huán)工序中加入的溶劑與罐 中的原料的重量百分比為1 1.9，采用的溶劑為丁烷或者丙烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的亞臨界連續(xù)萃取除蟲菊工藝，其特征在于每個(gè)萃取罐中，萃取溫度控制在70至100°C，萃取壓力控制在0. 9至1. 8MPa ；每個(gè)萃取罐中每通入一次溶劑進(jìn)行萃取所需要的時(shí)間為20至30分鐘。
全文摘要
亞臨界連續(xù)萃取除蟲菊生產(chǎn)工藝，屬于植物有效成份萃取技術(shù)領(lǐng)域，為解決現(xiàn)有除蟲菊萃取時(shí)溶劑回收次數(shù)過多等問題，本發(fā)明提供一種亞臨界連續(xù)萃取除蟲菊生產(chǎn)工藝，萃取裝置包括四個(gè)萃取罐，每個(gè)萃取罐上均有進(jìn)、出液管，溶劑進(jìn)、出管之間有溶劑循環(huán)管；所述連續(xù)萃取工藝包括頭料萃取、次料萃取、循環(huán)一、二、三、四階段，采用的溶劑處于其亞臨界狀態(tài)，萃取罐中放入除蟲菊干花原料，新溶劑從溶劑進(jìn)管加入，萃取完畢后通過溶劑出管轉(zhuǎn)入濃縮工段，濃縮罐中的膏狀提取物即為成品，本發(fā)明工藝中溶劑濃縮回收次數(shù)少，生產(chǎn)周期短，減少了生產(chǎn)成本。
文檔編號A01P7/00GK102000445SQ20101050085
公開日2011年4月6日 申請日期2010年10月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月1日
發(fā)明者方春榮, 柏錦學(xué), 梁忠祿 申請人:峨山南寶植化有限責(zé)任公司