專利名稱：一種四組分復(fù)合抗菌粉體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉體的制備技術(shù)，尤其涉及一種采用超聲加熱制備鈦溶膠載體吸附 銀、鋅、銅離子的四組分復(fù)合抗菌粉體的方法。
背景技術(shù)：
隨著人們生活水平的提高，對(duì)日用品、醫(yī)療用品、環(huán)保用品、食品包裝、水處理裝置 等的抗菌性有了較高的要求，具有殺菌和抗菌效應(yīng)的材料越來(lái)越受到人們的關(guān)注和重視。近年來(lái)，無(wú)機(jī)抗菌劑以其安全性、持久性、抗菌性、廣譜性、耐熱性和不宜產(chǎn)生耐藥 性等特點(diǎn)得到廣泛的研究、開(kāi)發(fā)和應(yīng)用。根據(jù)抗菌機(jī)理的不同，目前無(wú)機(jī)抗菌劑的研究主 要分為T(mén)W2系和銀系兩大類(lèi)。TW2光催化抗菌劑利用太陽(yáng)光、熒光燈中的紫外光作激發(fā)源 而具有抗菌作用，且具有凈化空氣、處理污水、自潔凈等光催化效應(yīng)，然而它存在著光生電 子-空穴對(duì)易復(fù)合，對(duì)光的依賴性較強(qiáng)，一般只有在紫外光照射下才能夠發(fā)揮作用，這就使 其應(yīng)用范圍受到一定限制。同時(shí)，在銀系抗菌離子中，除具有抗菌廣譜性、殺菌效率高、不易 產(chǎn)生抗藥性的優(yōu)點(diǎn)外，也存在Ag+抗菌劑易轉(zhuǎn)化為Ag2O使產(chǎn)品變色、成本高等問(wèn)題。目前，已見(jiàn)利用浸漬法在金屬基底上制備了銀摻雜TiA涂料、采用光化學(xué)還原法 制備銀摻雜的TiA復(fù)合薄膜，發(fā)揮兩種抗菌劑的協(xié)同作用，在日光燈照射下能有效殺滅大 腸桿菌和枯草芽孢桿菌等的相關(guān)報(bào)道。本發(fā)明采用超聲加熱的條件下，制備鈦溶膠載體吸 附銀、鋅、銅離子的四組分復(fù)合抗菌粉體，旨在將Ag+、Zn2\ Cu2+的殺菌、抑菌作用和TW2的 抗菌自清潔兩種作用協(xié)同復(fù)合在一起，既可以通過(guò)摻雜金屬離子來(lái)提高TiA的殺菌效率， 又可以解決單一銀系抗菌劑的成本高及變色的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明首次在超聲加熱的條件下，以鈦溶膠為載體，吸附銀、鋅、銅離子，制備具備 抗菌、自清潔兩種作用的四組分復(fù)合抗菌粉體。本發(fā)明的特點(diǎn)在于1.解決了銀系抗菌劑的成本高的問(wèn)題。2.通過(guò)采用超聲加熱法，優(yōu)化了合成條件，使抗菌劑粒徑小而均勻，抗菌性能提
尚ο3.將Ag+、Zn2+、CU2+的殺菌、抑菌作用和1102的抗菌自清潔兩種作用協(xié)同復(fù)合在一 起，解決了目前抗菌材料作用單一性的問(wèn)題。其制備方法如下1.鈦溶膠的制備；將8mL鈦酸丁酯(Ti (OBu)4)在50°C攪拌下滴加到20mL乙醇中混合均勻，再加入 2mL冰乙酸得到溶液A。然后將60mL乙醇與2mL的蒸餾水在攪拌下加入硝酸調(diào)節(jié)pH值至 2 3，得到溶液B。將溶液B以每分鐘50 60滴的速度滴加到溶液A中，攪拌并調(diào)節(jié)pH 值至2 3，超聲條件下反應(yīng)溫度為40 60°C反應(yīng)時(shí)間20 30min后，即可得到淡黃色的 透明鈦溶膠。
2.離子在鈦溶膠中添加；向溶膠中滴加0. 3mol/L的AgN03、Zn (NO3) 2和Cu (NO3) 2溶液，離子加入量為 5 100(金屬離子與鈦酸丁酯的摩爾比)，銀、鋅、銅離子的摩爾比為1 2 1，然后超聲 分散10 20min，即可制得吸附銀鋅銅離子的復(fù)合鈦溶膠。3.干燥，煅燒，洗滌，干燥抗菌測(cè)試。將制備好的復(fù)合鈦溶膠置于干燥箱中干燥，干燥溫度100°C，得到松散的干凝膠， 研磨后置于坩堝中煅燒，450°C保溫30 60min，即得所需抗菌劑。圖1為不同加熱方式制得的四組分復(fù)合抗菌粉體SEM圖譜。由圖1可以看出，磁 力攪拌加熱制得的抗菌復(fù)合粉體明顯呈絮狀分布，顆粒大小不均勻，并且存在顆粒團(tuán)聚，而 采用超聲波加熱的方式制得的抗菌復(fù)合粉體，顆粒呈雪花狀分布，其顆粒較小，且分布比較 均勻，顆粒團(tuán)聚的程度明顯降低，這是因?yàn)槌暡ㄒ环矫婢哂屑訜峁δ埽硪环矫孢€有分散 作用，其分散作用使得顆粒間的作用力減小，團(tuán)聚程度降低，同時(shí)顆粒粒度也相應(yīng)地減小。圖2為鈦溶膠在不同吸附條件下吸附銀鋅銅離子所得的四組分復(fù)合粉體抑菌圈 測(cè)試。由圖2可知，其抗菌性以超聲波加熱最好，微波加熱次之，攪拌加熱最差。分析原因 在于雖然三者都有加熱功能，達(dá)到促進(jìn)鈦溶膠吸附離子的作用，但是其加熱效果及對(duì)分散 能力卻不同。就加熱效果來(lái)說(shuō)，微波加熱最好，因?yàn)槲⒉訜崾怯蓛?nèi)及外加熱，其產(chǎn)生的瞬 間溫度較高，能夠使離子快速地吸附在膠體上，而且效果比較好，但是溫度高同時(shí)也會(huì)產(chǎn)生 比較大的團(tuán)聚作用，從而降低粉體的抗菌性；就分散能力來(lái)說(shuō)，超聲波最好。從制得的粉體 看，超聲波加熱制得的粉體分散性極好，這就提高了粉體的表面活性。所以綜合來(lái)看，超聲 波加熱制得的粉體的抗菌性最好，而攪拌加熱的加熱效果和分散性均不好，故抗菌性最差。


圖1不同加熱方式制得的四組分復(fù)合抗菌粉體SEM圖譜。圖2不同吸附條件下制得的四組分復(fù)合粉體抑菌圈測(cè)試
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將8mL鈦酸丁酯(Ti (OBu)4)在50°C攪拌下滴加到20mL乙醇中混合均勻，再加入 2mL冰乙酸得到溶液A。然后將60mL乙醇與2mL的蒸餾水在攪拌下加入硝酸調(diào)節(jié)pH值至 2 3，得到溶液B。將溶液B以每分鐘50 60滴的速度滴加到溶液A中，攪拌并調(diào)節(jié)pH 值至2 3，超聲條件下反應(yīng)溫度為40 60°C反應(yīng)時(shí)間20 30min后，即可得到淡黃色的 透明鈦溶膠。實(shí)施例2向溶膠中滴加0. 3mol/L的AgN03、Zn (NO3) 2和Cu (NO3) 2溶液，離子加入量為 5 100(金屬離子與鈦酸丁酯的摩爾比)，銀、鋅、銅離子的摩爾比為1 2 1，然后超聲分 散10 20min，即可制得吸附銀鋅銅離子的復(fù)合鈦溶膠。然后將制備好復(fù)合鈦溶膠置于干 燥箱中干燥，干燥溫度100°C，得到松散的干凝膠，研磨后置于坩堝中煅燒，450°C保溫30 60min，即得所需抗菌粉體。
權(quán)利要求
1. 一種采用超聲加熱制備鈦溶膠載體吸附銀、鋅、銅離子的四組分復(fù)合抗菌粉體的方 法；其特征在于通過(guò)采用超聲加熱法，將Ag+、ai2+、Cu2+的殺菌、抑菌作用和TiA的抗菌自清 潔兩種作用協(xié)同復(fù)合在一起，解決了目前抗菌材料作用單一性以及銀系抗菌劑的成本高的 問(wèn)題，優(yōu)化了合成條件，使抗菌劑粒徑小而均勻，抗菌性能提高；具體制備方法為①將8mL鈦酸丁酯(Ti(OBu) 4)在50°C攪拌下滴加到20mL乙醇中混合均勻，再加入2mL 冰乙酸得到溶液A ；然后將60mL乙醇與2mL的蒸餾水在攪拌下加入硝酸調(diào)節(jié)pH值至2 3，得到溶液B ；將溶液B以每分鐘50 60滴的速度滴加到溶液A中，攪拌并調(diào)節(jié)pH值至 2 3，超聲條件下反應(yīng)溫度為40 60°C反應(yīng)時(shí)間20 30min后，即可得到淡黃色的透明 鈦溶膠；②向溶膠中滴加0.3mol/L的AgN03、Zn (NO3) 2和Cu (NO3) 2溶液，離子加入量為 5 100(金屬離子與鈦酸丁酯的摩爾比)，銀、鋅、銅離子的摩爾比為1 2 1，然后超聲 分散10 20min，即可制得吸附銀鋅銅離子的復(fù)合鈦溶膠；③將制備好的復(fù)合鈦溶膠置于干燥箱中干燥，干燥溫度100°C，得到松散的干凝膠，研 磨后置于坩堝中煅燒，450°C保溫30 60min，即得所需抗菌粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用超聲加熱制備鈦溶膠載體吸附銀、鋅、銅離子的四組分復(fù)合抗菌粉體的方法。首先將鈦酸丁酯在一定條件下乙醇中混合均勻，再加入冰乙酸得到溶液A。然后將乙醇中加入蒸餾水在攪拌下再加硝酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，得到溶液B。將B以一定速度滴到A中，超聲條件下反應(yīng)20～30min后，即可得到鈦溶膠。再向鈦溶膠中滴加AgNO3、Zn(NO3)2和Cu(NO3)2溶液，離子加入量為5∶100(金屬離子與鈦酸丁酯的摩爾比)，銀、鋅、銅離子的摩爾比為1∶2∶1，然后超聲分散10～20min，即可制得吸附銀鋅銅離子的復(fù)合鈦溶膠；將復(fù)合鈦溶膠干燥、研磨、煅燒后即得所需抗菌粉體。研究表明，該抗菌劑性能優(yōu)良，解決了銀系抗菌劑成本高、抗菌材料的變色以及作用單一性的問(wèn)題。
文檔編號(hào)A01P1/00GK102132706SQ201010278800
公開(kāi)日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2010年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月13日
發(fā)明者吳衛(wèi)華, 崔海濱, 王黔平, 范金嶺, 郭治, 黃轉(zhuǎn)紅 申請(qǐng)人:河北聯(lián)合大學(xué)