專利名稱：一種天然植物材料印楝素作為氮肥增效劑的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及穩(wěn)定肥料中的應(yīng)用的氮肥增效劑，具體地說是一種植物型抑制劑印楝素在穩(wěn)定肥料中作為氮肥增效劑的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
氮肥是我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中最重要的氮素來源，目前我國每年氮肥產(chǎn)量在 2. 5 X 1010kg (純量)以上，且以每年17. 5%的速度遞增。據(jù)有關(guān)資料報(bào)道，到2005年中國化 肥產(chǎn)量將達(dá)到4100萬噸，其中氮肥將達(dá)到2600 2750萬噸。以尿素為主的緩控釋肥料和 復(fù)合肥料是當(dāng)前和將來世界肥料發(fā)展的主導(dǎo)。但是氮肥在使用中普遍存在以下四大問題 一是氮肥的利用率低。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國春季氮肥的利用率只有25% 35%，平均僅為33.3%， 比發(fā)達(dá)國家低10% 15%。氮肥施入土壤中除少量殘留在土壤中，其余大部分以氨氣揮 發(fā)、硝酸根淋溶、微生物呼吸、硝化和反硝化作用損失掉。這不僅造成了資源的浪費(fèi)，而且還 造成了水域及大氣環(huán)境的污染。二是肥效期短。大量測定數(shù)據(jù)表明，普通碳酸氫銨施入土 壤中，有效期僅為20 25天，尿素為40 50天，難以滿足作物整個(gè)生育期對養(yǎng)分的需求， 生產(chǎn)中必須多次追肥，如果追肥覆蓋不嚴(yán)，肥料的損失率會更高。追肥既增加了勞動強(qiáng)度， 又增加了生產(chǎn)成本。三是環(huán)境污染問題。由于過量施肥造成的河湖水體富營養(yǎng)化、海洋赤 潮、地下水污染等環(huán)境問題愈來愈引起人們的關(guān)注。四是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量下降。提高肥料利用 率，減少施肥帶來的能源浪費(fèi)和環(huán)境污染，一直是國內(nèi)外肥料研究領(lǐng)域十分重要的課題。目前國內(nèi)外研究提高氮肥利用率的主要途徑有兩個(gè)方面(1)對化學(xué)氮肥改型， 生產(chǎn)各種緩釋肥料。例如包膜尿素、大粒尿素、長效碳酸氫續(xù)、服甲醒(尿素異化物)，這類 方式通常生產(chǎn)成本高，且效果不理想，還可能增加新的環(huán)境污染源(如包膜物質(zhì)等)，其應(yīng) 用受到限制；(2)使用添加劑，即氮肥增效劑。包括添加硝化抑制劑、脲酶抑制劑，以控制不 同氮肥在土壤中的轉(zhuǎn)化過程，進(jìn)而提高氮肥利用率，這種方式以作用效果好、應(yīng)用方便等優(yōu) 點(diǎn)受到不少國家研究者的重視。國外研究和應(yīng)用的氮肥增效劑種類較多，以單一有機(jī)化合 物為主，如硝化抑制劑中的2 —氨基-4 一氯-6 —甲基嘧啶(AM)、2 —氯-6 —三氯甲基吡 啶(CP)、二氧二肢(D⑶)等，脲酶抑制劑氫釀(HQ)、0 —苯基磷酰二胺(PPD)、N—丁基硫代 酷三胺(BTPT)等。這些化合物不僅成本高，而且環(huán)境污染大。我國20世紀(jì)80年代沿用國 外的研究結(jié)果較多，近10年來的研究多以腐殖酸類物質(zhì)為主要載體，加入HQ或DCD等，有 的已經(jīng)申請專利，其中HQ成本高(約3萬元的，且可能污染環(huán)境，應(yīng)用受到限制)。我國植 物資源豐富，種類繁多，成分復(fù)雜，功能多樣，因此篩選利用天然植物材料作為氮肥增效劑 是一種良好途徑。天然植物印楝樹，屬楝科常綠喬木，是一種防治干熱地區(qū)荒漠化的優(yōu)良樹種和制 備無公害生物農(nóng)藥利用價(jià)值最高的植物。從印楝種子中分離的印楝素已廣泛地植物源殺 蟲、殺菌劑應(yīng)用，參見劉日祥“新型生物農(nóng)藥印楝素云南問世”《北京農(nóng)業(yè)》，2005年1月18 日。印楝中所含的萜類化合物主要成份是印楝素，印楝素作為植物源殺蟲、殺菌劑具有對有 害生物高效、對非靶標(biāo)生物安全、易分解、不污染環(huán)境和不破壞生態(tài)平衡等許多優(yōu)點(diǎn)。中國專利文件02134914. 2,02134915. 0,200410097505. 0公開了印楝素與吡嗪酮等混配的農(nóng)藥 制劑。印楝素的提取方法也得到進(jìn)一步研究，有浸提法、微波法等，例如 CN1420121A(02122306. 8)公開了一種本發(fā)明公開了一種微波提取印楝種仁中印楝素的方 法，采用頻率為2450MHz，功率為100 850W的微波對印楝種仁在石油醚、甲醇、乙醇、丙酮、 乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、水或其混合物的溶劑中進(jìn)行處理，從印楝種仁中提取印楝 素的方法。該方法具有較常規(guī)化學(xué)法工藝簡便、快速、廢液排放量少、所得產(chǎn)品純度高等優(yōu) 點(diǎn)ο

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種天然植物材料印楝素作為氮肥增效劑的應(yīng)用，天然植物材料印楝無毒無害、成本低、可明顯提高化學(xué)氮肥利用率。本發(fā)明的技術(shù)方案如下印楝素作為氮肥增效劑的應(yīng)用，以氮肥中純N質(zhì)量含量計(jì)，在氮肥中添加 1-10襯％的印楝素。用以控制N素在土壤中的轉(zhuǎn)化，實(shí)現(xiàn)N肥的穩(wěn)定長效，提高氮肥利用率。所述氮肥為碳酸氫銨、硫酸銨、氯化銨或尿素。所述印楝素作為氮肥增效劑的應(yīng)用，印楝素可以加入到氮肥中，或添加到包膜材 料中然后對氮肥進(jìn)行包膜。印楝素可以通過市場購得，也可以通過公知方法制備，例如 CN1420121(02122306. 8)。本發(fā)明提供可供選用的印楝素提取方法，室溫?cái)嚢璺ń嵊￠兀襟E如下將已提油后的印楝種仁粉(60目)減壓揮干，稱取300g置于攪拌機(jī)中，加入溶劑 甲醇，控制適當(dāng)?shù)慕釙r(shí)間及物料比，在室溫條件下進(jìn)行快速攪拌浸提，減壓過濾，重復(fù)浸 提3次，合并濾液并用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮(28°C、0. llkPa)，回收溶劑，取出濃縮物，加入 等體積的去離子水，振搖，再加入與混合物等體積的二氯甲烷，輕搖后置于分液漏斗中分 液，取二氯甲烷相減壓濃縮(15°C、0. IlkPa)后得印楝素，產(chǎn)出率為0.438%，所有的公知方 法中室溫?cái)嚢璺ń嵊￠刈罘奖闾崛÷首罾硐氲?。一種穩(wěn)定的氮肥，以氮肥中純N含量，在氮肥中添加1_10襯％的印楝素制得。所述 氮肥為碳酸氫銨、硫酸銨、氯化銨或尿素。一種穩(wěn)定氮肥的生產(chǎn)方法，采用下列之一的方法a.在氮肥生產(chǎn)的濃縮分離工序之后，將印楝素加入熔融的氮肥熔液中，充分混合 均勻后再進(jìn)行造粒，得穩(wěn)定氮肥。b.將印楝素用噴粉器噴在剛剛從造粒塔中噴淋出來的處于高溫或半熔融狀態(tài)的 氮肥滴上，完成造粒，得穩(wěn)定氮肥。c.將印楝素與顆粒氮肥按比例直接摻混。d.將印楝素加入包膜材料中，采用流化床噴涂包膜技術(shù)在流化態(tài)顆粒氮肥外表面 進(jìn)行噴涂包被，得穩(wěn)定的包膜氮肥。流化床噴涂包膜技術(shù)按現(xiàn)有公知工藝即可，本發(fā)明優(yōu)選步驟為先將高分子聚合 材料和印楝素同時(shí)溶入揮發(fā)性有機(jī)溶劑中，同時(shí)加入膜調(diào)理劑、增塑劑配制成包膜材料，混溶后在流化態(tài)顆粒氮肥外表面進(jìn)行噴涂包被，形成光滑、均一、連續(xù)的包膜層。以上所述氮肥原料顆粒度為0. 5-4. 5mm,市場購得，在與印楝素?fù)交烨澳ニ檫^ 0. 5mm篩，含氮量按照所需氮肥包裝上標(biāo)明的含氮量計(jì)算印楝素的用量。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明研究發(fā)現(xiàn)印楝素作為氮肥增效劑，既是脲酶抑制劑又是硝化抑制劑，為 復(fù)合型抑制劑，能有效延緩尿素在土壤中轉(zhuǎn)化和減少銨態(tài)氮肥進(jìn)入土壤因硝化作用而產(chǎn)生 的淋失，從而使氮肥肥效期大大延長，等量施氮時(shí)作物氮素利用率提高5-8個(gè)百分點(diǎn)，減量 施氨時(shí)作物氮素利用率提高6-10個(gè)百分點(diǎn)。2.本發(fā)明的穩(wěn)定氮肥生產(chǎn)工藝簡單，本發(fā)明用于穩(wěn)定肥料中所添加的印楝素合成 工藝簡單，回收率高，生產(chǎn)成本較低?？稍诂F(xiàn)有的N肥(碳酸氫銨、尿素等)的生產(chǎn)工藝基 礎(chǔ)上，進(jìn)行少量的投資改造即可生產(chǎn)，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，效果顯著，養(yǎng)分有效期明顯延長。3、本發(fā)明所用植物材料來自天然，再生性強(qiáng)，資源豐富產(chǎn)品生產(chǎn)成本低廉，無毒 無害，使用安全，操作簡便，可與多種氮肥直接混施，也可作為含氮復(fù)合肥料造粒的添加劑， 能廣泛推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例中的原料份數(shù)均為質(zhì)量份，其中尿素含氮量46% ；碳酸氫銨含氮量17% ； 氯化銨含氮量26% ；顆粒度為0. 5-lmm。印楝素，200-300目，成都綠金高新技術(shù)股份有限 公司公司產(chǎn)。實(shí)施例1、印楝素作為氮肥增效劑的應(yīng)用，在100份尿素中加2. 3份印楝素，以穩(wěn)定尿素中N 素在土壤中的轉(zhuǎn)化。穩(wěn)定尿素的制備方法按100份尿素加2. 3份印楝素的比例經(jīng)計(jì)量后直接用加料器加入到尿素生產(chǎn)中的 熔融尿素中，混合均勻，經(jīng)造粒制得含印楝素的穩(wěn)定尿素，產(chǎn)品中印楝素的含量為純N量的 5. 0%。實(shí)施例2、印楝素作為氮肥增效劑的應(yīng)用，在100份碳酸氫銨中加1. 7份印楝素，以穩(wěn)定碳酸 氫銨中N素在土壤中的轉(zhuǎn)化。穩(wěn)定碳酸氫銨肥的制備方法將1.7份印楝素與100份碳酸氫銨直接摻混。產(chǎn)品中印楝素的含量為純N量的 10%。實(shí)施例3、印楝素作為氮肥增效劑的應(yīng)用，在100份氯化銨中加2份印楝素，以穩(wěn)定尿素中N 素在土壤中的轉(zhuǎn)化。穩(wěn)定氯化銨肥的制備方法按100份氯化銨加2份印楝素的比例經(jīng)計(jì)量后用噴粉器噴在剛剛從造粒塔中噴淋 出來的處于高溫或半熔融狀態(tài)的氯化銨滴上，完成造粒，得穩(wěn)定氮肥，產(chǎn)品中印楝素的含量 為純N量的7.69%。
實(shí)施例4、印楝素作為氮肥增效劑的應(yīng)用，在100份尿素包膜肥的包膜材料中加2份印楝素，以穩(wěn)定尿素包膜肥中N素在土壤中的轉(zhuǎn)化。穩(wěn)定尿素包膜肥的制備方法按100份尿素加1. 84份印楝素計(jì)量，先將高分子聚合材料丙烯酸樹脂或乙基纖維 素5份和印楝素1. 84份同時(shí)溶入有機(jī)溶劑中，加入膜調(diào)理劑滑石粉或硅藻土 0. 1-0. 5份、 增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯或聚乙二醇0. 1-1份配制成包膜材料，混溶后在流化態(tài)顆粒尿素 外表面進(jìn)行噴涂包被，形成光滑、均一、連續(xù)的包膜層。產(chǎn)品中印楝素的含量為純N量的 4%。試驗(yàn)結(jié)果采用室內(nèi)培養(yǎng)方法，以加有印楝素的穩(wěn)定肥料為N源(實(shí)施例1-2)，以不添加抑 制劑的等量的尿素和碳酸氫銨為對照，肥料用量(純N)為每公斤土 0. 25克，培養(yǎng)期間，土 壤含水量保持在田間持水量的60%，置于25°C培養(yǎng)箱中恒溫培養(yǎng)，培養(yǎng)開始后定期取樣測定。表1 土壤中的銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的含量。 表1結(jié)果表明，土壤中銨態(tài)氮濃度隨培養(yǎng)時(shí)間的延長而降低，但是添加抑制劑處 理土壤的銨態(tài)氮濃度高峰出現(xiàn)的時(shí)間要明顯晚于只施用N肥處理的，這是由于抑制劑的存 在抑制了土壤脲酶的活性，延緩了尿素的水解。兩個(gè)處理土壤中硝態(tài)氮濃度隨培養(yǎng)時(shí)間的 延長逐漸增高，但是添加抑制劑處理土壤的硝態(tài)氮濃度高峰出現(xiàn)的時(shí)間要明顯晚于只施用 N肥處理的，這是由于抑制劑的存在抑制了硝化細(xì)菌的活性，延緩了銨態(tài)氮向硝態(tài)氮的轉(zhuǎn)換 所致。
權(quán)利要求
印楝素作為氮肥增效劑的應(yīng)用，以氮肥中純N質(zhì)量含量計(jì)，在氮肥中添加1-10wt％的印楝素。
2.如權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于所述氮肥為碳酸氫銨、硫酸銨、氯化銨或尿
3.一種穩(wěn)定的氮肥，以氮肥中純N質(zhì)量含量計(jì)，在氮肥中添加1_10襯％的印楝素制得， 所述氮肥為碳酸氫銨、硫酸銨、氯化銨或尿素。
4.一種權(quán)利要求3所述的穩(wěn)定氮肥的生產(chǎn)方法，是下列之一a.在氮肥生產(chǎn)的濃縮分離工序之后，將印楝素加入熔融的氮肥熔液中，充分混合均勻 后再進(jìn)行造粒，得穩(wěn)定氮肥；b.將印楝素用噴粉器噴在剛剛從造粒塔中噴淋出來的處于高溫或半熔融狀態(tài)的氮肥 滴上，完成造粒，得穩(wěn)定氮肥；c.將印楝素與顆粒氮肥按比例直接摻混；d.將印楝素加入包膜材料中，采用流化床噴涂包膜技術(shù)在流化態(tài)顆粒氮肥外表面進(jìn)行 噴涂包被，得穩(wěn)定的包膜氮肥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種天然植物材料印楝素作為氮肥增效劑的應(yīng)用，在氮肥中添加1-10wt％的印楝素，制得穩(wěn)定的氮肥，所述氮肥為碳酸氫銨、硫酸銨、氯化銨或尿素。印楝素作為氮肥增效劑，能有效延緩尿素在土壤中轉(zhuǎn)化和減少銨態(tài)氮肥進(jìn)入土壤因硝化作用而產(chǎn)生的淋失，從而使氮肥肥效期大大延長。
文檔編號C05G3/00GK101844948SQ20101017357
公開日2010年9月29日 申請日期2010年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月17日
發(fā)明者劉兆輝, 宋效宗, 徐鈺, 林海濤, 江麗華, 王梅, 譚德水, 鄭福麗, 高新昊 申請人:山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院土壤肥料研究所