專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種七氟菊酯組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種殺蟲(chóng)組合物，具體是一種含有七氟菊酯的殺蟲(chóng)組合物，以及該組合物在農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)防治上的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：七氟菊酯(Tefluthrin)，屬擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑，是土壤殺蟲(chóng)劑，能很好地防治鞘翅目和棲息在土壤中的鱗翅目和某些雙翅目害蟲(chóng)?？蓮V鐠地防治土壤節(jié)肢動(dòng)物，包括南瓜十二星曱、金針蟲(chóng)、跳甲、金龜子、甜菜隱食曱、地老虎、玉米螟、瑞典麥桿蠅等。氟蟲(chóng)腈(Fipronil)，是一種苯基吡唑類(lèi)殺蟲(chóng)劑、殺蟲(chóng)譜廣，對(duì)害蟲(chóng)以胃毒作用為主，兼有觸殺和一定的內(nèi)吸作用。該藥劑可施于土壤，也可葉面噴霧。施于土壤能有效防治玉米根葉曱、金針蟲(chóng)和地老虎。丁烯氟蟲(chóng)腈，為苯基吡唑類(lèi)殺蟲(chóng)劑。丁烯氟蟲(chóng)腈對(duì)同翅目等多種害蟲(chóng)具有較好的防治效果，尤其是用于水稻、蔬菜等害蟲(chóng)的防治，由于該化合物對(duì)魚(yú)類(lèi)低毒，具有廣闊的應(yīng)用空間。氟蟲(chóng)腈和丁烯氟蟲(chóng)腈對(duì)地下害蟲(chóng)活性較高，但單劑使用容易產(chǎn)生抗性，且氟蟲(chóng)腈和丁烯氟蟲(chóng)腈單獨(dú)用于地下害蟲(chóng)的防治，對(duì)地老虎類(lèi)的效果差且防治成本較高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種農(nóng)藥組合物，該組合物的有明顯增效作用，可降低氟蟲(chóng)腈和丁烯氟蟲(chóng)腈在使用上的成本。發(fā)明的另一目的在于提供該組合物在農(nóng)業(yè)上的應(yīng)用。本發(fā)明通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明含有A和B兩種有效成分，其中A為七氟菊酯，B為氟蟲(chóng)腈或丁烯氟蟲(chóng)腈中的一種，A和B的質(zhì)量比為80:1-1:40。作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，七氟菊酯和另一活性殺蟲(chóng)成分的質(zhì)量比為20:1-1:20。本發(fā)明組合物在實(shí)際應(yīng)用中加工成適合農(nóng)業(yè)上使用的任意劑型，優(yōu)選劑型為顆粒劑、懸浮劑、油懸浮劑、乳油、水分散粒劑和可濕性粉劑。本發(fā)明組合物可以用于防治多種農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)，尤其適用于金針蟲(chóng)、蛑螬和地老虎類(lèi)等地下害蟲(chóng)。本發(fā)明組合物同現(xiàn)有技術(shù)相比，產(chǎn)生以下有益效果l.組合物中的兩種有效成分復(fù)配具有增效作用，明顯提高對(duì)目標(biāo)害蟲(chóng)的防治效果；2.兩種有效成分的作用機(jī)理不同，有明顯增效作用，可以用于抗性害蟲(chóng)的治理；3.具有增效作用的殺蟲(chóng)組合物，可以減少田間用藥量，相對(duì)單劑可降低用藥成本，有效減少環(huán)境污染和農(nóng)藥殘留，減少對(duì)有益生物的危害。具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和技術(shù)優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本
發(fā)明內(nèi)容作進(jìn)一步說(shuō)明。具體實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明專(zhuān)利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。本發(fā)明實(shí)施例釆用95%七氟菊酯原藥(江蘇省農(nóng)用激素工程技術(shù)研究中心有限公司)、90%氟蟲(chóng)腈原藥(安徽華星化工有限公司)、96%丁烯氟蟲(chóng)腈原藥(遼寧省大連瑞澤農(nóng)藥股份有限^^司)，以下百分含量均表示為質(zhì)量百分含量。實(shí)施例1:40.5%七氟菊酉旨.氟蟲(chóng)腈可濕性粉劑(七氟菊酯氟蟲(chóng)腈=80:1)七氟菊酯42.11g，氟蟲(chóng)腈0.56g,木質(zhì)素^黃酸鈉(潤(rùn)濕劑)3g，NNO(分散劑)5g,拉開(kāi)粉(分散劑)0.5g，高嶺土補(bǔ)足至100g。將有效成分、各種助劑及填料等按比例充分混合，經(jīng)超細(xì)粉碎機(jī)粉碎后制得可濕性粉劑。實(shí)施例2:61%七氟菊酯.丁烯氟蟲(chóng)腈水分散粒劑(七氟菊酯丁烯氟蟲(chóng)腈=60:1)七氟菊酯62.11g，丁烯氟蟲(chóng)腈1.04g，NN0(分散劑)5g，木質(zhì)素磺酸鈉(分散劑)5g,十二烷基硫酸鈉(潤(rùn)濕劑)2g,硅酸鋁鎂(崩解劑)2g，硅藻土補(bǔ)足至100g。將有效成分、助劑和填料按配方的比例混合均勻，經(jīng)氣流粉碎成可濕性粉劑，再加入一定量的水混合擠壓造粒，經(jīng)干燥篩分后制得水分散性粒劑產(chǎn)品。實(shí)施例3:21%七氟菊酯.氟蟲(chóng)腈懸浮劑(七氟菊酯氟蟲(chóng)腈=20:1)七氟菊酯21.06g，氟蟲(chóng)腈l.llg，木質(zhì)素磺酸鈉(分散劑)4g,乙二醇(抗凍劑)4g,膨潤(rùn)土(增稠劑)3g，硅油(消泡劑)0.4g,去離子水補(bǔ)至100g。將有效成分、分散劑、潤(rùn)濕劑、增稠劑和水等各組分按配方的比例混合均勻，經(jīng)高速剪切后，制得懸浮劑。實(shí)施例4:11%七氟菊酯.丁烯氟蟲(chóng)腈油懸浮劑(七氟菊酯丁烯氟蟲(chóng)腈=10:1)七氟菊酯10.53g,丁烯氟蟲(chóng)腈1.04g,木質(zhì)素磺酸鈉(潤(rùn)濕分散劑)10g,苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化劑)7%,膨潤(rùn)土(增稠劑)5g，有機(jī)硅酮(消泡劑)5g，蓖麻油補(bǔ)至100g。將有效成分、分散劑、乳化劑、穩(wěn)定劑、消泡劑和溶劑等各組分按配方的比例混合，放入砂磨釜內(nèi)研磨后，送入均質(zhì)混合器內(nèi)混勻即得成品。實(shí)施例5:6%七氟菊酯.氟蟲(chóng)腈顆粒劑(七氟菊酯氟蟲(chóng)腈=5:1)七氟菊酯5.26g，丁烯氟蟲(chóng)腈1.04g，硅藻土(吸附劑)5g,阿拉伯膠(粘結(jié)劑)4g,磷酸三苯酯(穩(wěn)定劑)6g,氮酮(增效劑)3g，河沙(載體)補(bǔ)至畫(huà)g。將有效成分與吸附劑混合均勻，與干燥、過(guò)篩后的載體顆粒一起投入到轉(zhuǎn)動(dòng)包衣機(jī)中混合均勻，再分別加入粘結(jié)劑、穩(wěn)定劑、增效劑充分?jǐn)嚢瑁瑢⒃旌玫念w粒劑經(jīng)干燥機(jī)干燥，過(guò)篩后即得產(chǎn)品。實(shí)施例6:8%七氟菊酯.丁烯氟蟲(chóng)腈乳油(七氟菊酯丁烯氟蟲(chóng)腈=1:1)七氟菊酯4.21g，丁烯氟蟲(chóng)腈4.17g,N-甲基吡咯烷酮(助溶劑)10g，環(huán)氧氯丙烷(穩(wěn)定劑)3g,十二烷基苯磺酸鈣(乳化劑)5g,苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化劑)5g,二曱苯(溶劑)補(bǔ)足至100g。將原藥、乳化劑和助溶劑等，按配方比例依次加入混合釜，攪拌均勻，即得乳油。實(shí)施例7:18%七氟菊酯.氟蟲(chóng)腈油懸浮劑(七氟菊酯氟蟲(chóng)腈=1:5)七氟菊酯3.16g,氟蟲(chóng)腈16.5g,木質(zhì)素磺酸鈉(潤(rùn)濕分狀劑)10g,苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化劑)7g,黃原酸膠(增稠劑)0.5g，有積J圭酮(消泡劑)5g，蓖麻油補(bǔ)至100g。將有效成分、分散劑、乳化劑、穩(wěn)定劑、消泡劑和溶劑等各組分按配方的比例混合，放入砂磨釜內(nèi)研磨后，送入均質(zhì)混合器內(nèi)混勻即得成品。實(shí)施例8:22%七氟菊酯'丁烯氟蟲(chóng)腈懸浮劑(七氟菊酯丁烯氟蟲(chóng)腈=1:10)七氟菊酯2,10g，丁烯氟蟲(chóng)腈20.83g,木質(zhì)素磺酸鈉(*劑)4g,乙二醇(抗凍劑)4g,膨潤(rùn)土(增稠劑)3g,有機(jī)硅酮(消泡劑)3g，去離子水補(bǔ)至100g。將有效成分、分散劑、潤(rùn)濕劑、增稠劑和水等各組分按配方的比例混合均勻，經(jīng)砂磨再剪切混合后，制得懸浮劑。實(shí)施例9:31.5%七氟菊面旨.氟蟲(chóng)腈水分散粒劑(七氟菊酯氟蟲(chóng)腈=1:20)七氟菊酯1.59g,氟蟲(chóng)腈33,33g,烷基萘磺酸鈉(分散劑)5g，木質(zhì)素磺酸鈉(#劑)7g，十二烷基琉酸鈉(潤(rùn)濕劑)2g,硫酸銨(崩解劑)5g,輕質(zhì)碳酸釣(填料)補(bǔ)足至100g。將有效成分、助劑和填料按配方的比例混合均勻，經(jīng)氣流粉碎成可濕性粉劑，再加入一定量的水混合擠壓造粒，經(jīng)干燥篩分后制得水分散性粒劑產(chǎn)品。實(shí)施例10:41%七氟菊酯.丁烯氟蟲(chóng)腈可濕性粉劑(七氟菊酯丁烯氟蟲(chóng)腈=1:40)七氟菊酯1.05g，丁烯氟蟲(chóng)腈41.67g,十二烷基石克酸鈉(潤(rùn)濕劑)2g，木質(zhì)素磺酸鈉(分散劑)3g,NNO(分散劑)5g,高嶺土補(bǔ)足至100g。將有效成分、各種助劑及填料等按比例充分混合，經(jīng)超細(xì)粉碎機(jī)粉碎后制得可濕性粉劑。(二)本發(fā)明組合物的聯(lián)合毒力測(cè)定和田間藥效試驗(yàn)實(shí)施例11:七氟菊酯和氟蟲(chóng)腈復(fù)配對(duì)細(xì)胸金針蟲(chóng)3齡幼蟲(chóng)的聯(lián)合毒力測(cè)定試驗(yàn)藥劑95%七氟菊酯原藥(江蘇省農(nóng)用激素工程技術(shù)研究中心有限公司)、卯％氟蟲(chóng)腈原藥(安徽華星化工有P艮^^司)。試驗(yàn)方法采用土壤混藥法。將各供試藥劑以丙酮為溶劑配制成一定質(zhì)量濃度母液，并用含有0.1%土溫80的水溶液將以上各母液分別配制成一定質(zhì)量濃度供試。沙壤土過(guò)850pm篩，用遠(yuǎn)紅外快速干燥器在120攝氏度下消毒處理4h。稱(chēng)取如上干土樣l.OKg/份，取一定量藥液加入干土中，再加入適量水后，使其土壤含水量約18%。將該毒土在"V，，型混合機(jī)中攪拌2分鐘使其混合均勻，裝入已接入1頭細(xì)胸金針蟲(chóng)的玻璃養(yǎng)蟲(chóng)管(直徑1.8cm,高8cm)中，放入少量剛發(fā)芽小麥種子作為食物，塞上膠塞以防治試蟲(chóng)逃逸。以含有0.1%土溫80和0.1%丙酮的蒸餾水作為空白對(duì)照。每處理試蟲(chóng)不少于60頭，重復(fù)3次。將處理后的試蟲(chóng)置于溫度約為24攝氏度、濕度為60%左右的溫室中飼養(yǎng)。5天后檢查試蟲(chóng)死亡情況(死亡標(biāo)準(zhǔn)蟲(chóng)體明顯收縮或觸之不能正常爬動(dòng))，并計(jì)算死亡率。聯(lián)合作用方式采用孫云沛等1960年提出的通過(guò)毒力指數(shù)計(jì)算混劑聯(lián)合毒力的方法即共毒系數(shù)(CTC)法。共毒系數(shù)的計(jì)算公式如下實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(ATI)=(標(biāo)準(zhǔn)藥劑LCW供試藥劑LC5。)xlOO理論毒力指數(shù)(TTI)=A藥劑ATIx混劑中A的百分含量+B藥劑ATIx混劑中B的百分含量共毒系數(shù)(CTC)=[混劑實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(ATI)/混劑理論毒力指數(shù)(TTI)]xlOO當(dāng)CTC$80,則組合物表現(xiàn)為拮抗作用，當(dāng)80〈CTC〈120,則組合物表現(xiàn)為相加作用，當(dāng)CTC^120，則組合物表現(xiàn)為增效作用。試驗(yàn)結(jié)果表1七氟菊酯和氟蟲(chóng)腈復(fù)配對(duì)細(xì)胸金針蟲(chóng)3齡幼蟲(chóng)的聯(lián)合毒力測(cè)定<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>七氟菊酯和氟蟲(chóng)腈復(fù)配，在80:1-1:40的配比范圍內(nèi)，對(duì)細(xì)胸金針蟲(chóng)3齡幼蟲(chóng)的聯(lián)合毒力測(cè)定表現(xiàn)出增效作用，尤其是在20:1-1:20配比范圍內(nèi)，CTC大于180,增效作用顯著。實(shí)施例12:七氟菊酯和丁烯氟蟲(chóng)腈復(fù)配對(duì)小地老虎3齡幼蟲(chóng)的聯(lián)合毒力測(cè)定試驗(yàn)藥劑95%七氟菊酯原藥(江蘇省農(nóng)用激素工程技術(shù)研究中心有限公司)、96%丁烯氟蟲(chóng)腈原藥(il寧省大連瑞澤農(nóng)藥股份有限公司)。試驗(yàn)采用小地老虎3齡幼蟲(chóng)。試驗(yàn)方法采用土壤混藥法(同實(shí)施例11)。結(jié)果檢查及數(shù)據(jù)處理方法同實(shí)施例11。試驗(yàn)結(jié)果表2七氟菊酯和丁烯氟蟲(chóng)腈復(fù)配對(duì)小地老虎3齡幼蟲(chóng)的:f關(guān)合毒力測(cè)定<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>丁烯氟蟲(chóng)腈3.87跳0丁烯氟蟲(chóng)腈4C>:七氟菊酯12.42159.9104.3153.4丁烯氟蟲(chóng)腈2(>:七氟菊酯l1.96197.4108.3182.3丁烯氟蟲(chóng)腈l(>:七氟菊酯11.72225.0115.9194.2丁烯氟蟲(chóng)腈5:七氟菊酯11.53252.9129.1196.0丁烯氟蟲(chóng)腈1:七氟菊酯11.04372.1187.2198.7丁烯氟蟲(chóng)腈1:七氟菊酯50.80483.8245.4197.1丁烯氟蟲(chóng)腈1:七氟菊酯100.78496.2258.6191.9丁烯氟蟲(chóng)腈1:七氟菊酯200.79489.9266.2184.1丁烯氟蟲(chóng)腈1:七氟菊西旨400.94411.7270.2152.4七氟菊酯和丁烯氟蟲(chóng)腈的聯(lián)合毒力測(cè)定結(jié)果表明，七氟菊酯和丁烯氟蟲(chóng)腈復(fù)配，在40:1-1:40配比范圍內(nèi)，表現(xiàn)出增效作用，尤其是在20:1-1:20配比范圍內(nèi)，CTC大于180,增效作用顯著。實(shí)施例13:七氟菊酯和氟蟲(chóng)腈復(fù)配對(duì)玉米細(xì)胸金針蟲(chóng)的田間防效試驗(yàn)藥劑10%七氟菊酯乳油、5%氟蟲(chóng)腈懸浮劑，及本發(fā)明七氟菊酯和氟蟲(chóng)腈復(fù)配的實(shí)施例。'試驗(yàn)方法采用隨機(jī)排列法在田間設(shè)定小區(qū)，每個(gè)小區(qū)40m2,采用清水對(duì)照，每個(gè)處理3次重復(fù)。將藥劑按照試驗(yàn)設(shè)定的有效成分用量?jī)端苁┯谟衩酌缁扛浇?，覆蓋薄土。施藥后14天觀察玉米苗枯心^，計(jì)算枯心率，參照對(duì)照枯心率，計(jì)算防效。表3七氟菊酯和氟蟲(chóng)腈復(fù)配對(duì)玉米細(xì)胸金針蟲(chóng)的田間防效藥劑有效成分用量(g/hm"枯心率(%)防效(%)100g/L七氟菊酯乳油12013.5657.635%氟蟲(chóng)腈懸浮劑10011,4264.3140.5%七氟菊酯.氟蟲(chóng)腈可濕性粉劑(實(shí)施例1)1206.2880.3821%七氟菊酯.氟蟲(chóng)腈懸浮劑(實(shí)施例3)1204.4386.1618%七氟菊酯.氟蟲(chóng)腈油懸浮劑(實(shí)施例7)1102.5492.06<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>田間試驗(yàn)的結(jié)果表明，七氟菊酯和氟蟲(chóng)腈復(fù)配，對(duì)玉米田金針蟲(chóng)的防效明顯好于單劑，具有增效作用。實(shí)施例14:七氟菊酯和丁烯氟蟲(chóng)腈復(fù)配對(duì)煙草小地老虎的田間防效試驗(yàn)藥劑10%七氟菊酯乳油、5%氟蟲(chóng)腈懸浮劑，及本發(fā)明七氟菊酯和丁烯氟蟲(chóng)腈復(fù)配的實(shí)施例。試-瞼方法采用隨^/L排列法在田間設(shè)定小區(qū)，每個(gè)小區(qū)40m2，采用清水對(duì)照，每個(gè)處理3次重復(fù)。將藥劑按照試驗(yàn)設(shè)定的有效成分用量?jī)端苁┯跓煵菝缁扛浇?，覆蓋薄土。施藥后14天觀察煙草苗枯苗數(shù)和缺苗數(shù)，計(jì)算枯苗數(shù)和缺苗數(shù)，參照對(duì)照枯苗和缺苗率，計(jì)算防效。表4七氟菊酯和丁烯氟蟲(chóng)腈復(fù)配對(duì)小地老虎的田間防效<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>七氟菊酯和丁烯氟蟲(chóng)腈復(fù)配的田間試驗(yàn)結(jié)果表明，七氟菊酯和丁烯氟蟲(chóng)腈復(fù)配，對(duì)小地老虎的防治具有明顯的增效作用。實(shí)施例15:七氟菊酯和氟蟲(chóng)腈復(fù)配對(duì)花生田嬌螬的田間防效試驗(yàn)藥劑3%七氟菊酯顆粒劑、0.3%氟蟲(chóng)腈顆粒劑、6%七氟菊酯.氟蟲(chóng)腈顆粒劑(實(shí)施例5)。試驗(yàn)方法采用隨;f幾排列法在田間設(shè)定小區(qū)，每個(gè)小區(qū)40m2，采用清水對(duì)照，每個(gè)處理3次重復(fù)。將藥劑按照試驗(yàn)設(shè)定的有效成分用量溝施于花生苗基部附近，覆蓋薄土。施藥后14天觀察花生苗枯心數(shù)和缺苗數(shù)，計(jì)算枯心缺苗率，參照對(duì)照枯心缺苗率，計(jì)算防效。表5七氟菊酯和氟蟲(chóng)腈復(fù)配對(duì)蜂螬的田間防效<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>七氟菊酯和氟蟲(chóng)腈復(fù)配對(duì)矯螬的田間試驗(yàn)結(jié)果表明，七氟菊酯和氟蟲(chóng)腈復(fù)配，對(duì)蜂螬的防治具有明顯的增效作用。權(quán)利要求1、一種殺蟲(chóng)組合物，其特征是含有A和B兩種有效成分，其中A為七氟菊酯，B為氟蟲(chóng)腈或丁烯氟蟲(chóng)腈中的一種，A和B的質(zhì)量比為80∶1-1∶40。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺蟲(chóng)組合物，其特征是有效成分A和B的質(zhì)量比為20:1-1:20。3、根據(jù)權(quán)利要求1至2任一項(xiàng)所述的殺蟲(chóng)組合物，其特征在于有效成分加入助劑和載體制成適合農(nóng)業(yè)使用的劑型。4、根據(jù)權(quán)利要求3，其特征是適合的劑型包括顆粒劑、懸浮劑，油懸浮劑、乳油、水分散粒劑和可濕性粉劑。5、根據(jù)權(quán)利要求1至2任一項(xiàng)所述的殺蟲(chóng)組合物用于防治多種農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)。6、根據(jù)權(quán)利要求5，其特征是所述的殺蟲(chóng)組合物用于防治金針蟲(chóng)、金龜子幼蟲(chóng)、小地老虎等地下害蟲(chóng)。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種殺蟲(chóng)組合物，組合物含有A和B兩種有效成分，其中A為七氟菊酯，B為氟蟲(chóng)腈或丁烯氟蟲(chóng)腈中的一種。A和B的質(zhì)量比為80∶1-1∶40。A和B復(fù)配具有明顯的增效作用，可以降低有效成分用量和減少施藥次數(shù)。本發(fā)明組合物可以用于防治農(nóng)業(yè)上多種地下害蟲(chóng)，尤其適合于防治金針蟲(chóng)、金龜子、小地老虎等地下害蟲(chóng)。文檔編號(hào)A01N53/06GK101669505SQ20091020622公開(kāi)日2010年3月17日申請(qǐng)日期2009年10月16日優(yōu)先權(quán)日2009年10月16日發(fā)明者劉忠義,建孔,曹明章,朱衛(wèi)鋒,桂艷男申請(qǐng)人:深圳諾普信農(nóng)化股份有限公司