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新型二氧化鈦摻銀抗菌劑的制備方法

文檔序號:337628閱讀:431來源:國知局

專利名稱::新型二氧化鈦摻銀抗菌劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及抗菌劑的制備,特別涉及一種新型二氧化鈦摻銀抗菌劑的制備方法。
背景技術(shù)
:抗菌劑是一類以殺滅和抑制微生物生長為主要功能的制劑,根據(jù)其基質(zhì)材料的不同,可分為有機抗菌劑和無機抗菌劑兩種類型。有機抗菌劑是指以有機酸類、酚類、季銨鹽類、苯并咪唑類等有機物為抗菌物質(zhì)的抗菌劑。有機抗菌劑是最早引起人們注意的抗菌材料,其種類繁多,生產(chǎn)成本低廉,但是有機抗菌劑普遍存在耐熱性能差(一般為200°C以下)、特異性強、廣譜性差的缺點,因而有機抗菌劑主要應(yīng)用在醫(yī)藥衛(wèi)生領(lǐng)域,在生產(chǎn)制品等更廣泛的領(lǐng)域應(yīng)用不多。無機抗菌劑可分氧化物半導(dǎo)體光活化抗菌和重金屬滅菌兩個大類,它們都具有廣譜抗菌性,使用安全,而且能長期保持良好抗菌效果。但半導(dǎo)體氧化物的滅菌效率較低,而且在使用過程中必須要有紫外線進行催化;重金屬氧化物雖然抗菌效果顯著,但是價格昂貴,使用量受到限制,而且銀系抗菌劑的變色問題嚴重。研究發(fā)現(xiàn)銀離子在納米二氧化鈦氧化物中的有序、定向摻雜可以有效地提高抗菌活性。然而,傳統(tǒng)的二氧化鈦摻銀抗菌劑為了獲得結(jié)晶態(tài)的二氧化鈦以及促進兩者有效復(fù)合,往往需要后續(xù)的熱處理工藝,這會消耗大量能源,而且還限制了應(yīng)用范圍。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是,克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種新型二氧化鈦摻銀抗菌劑的制備方法。為解決技術(shù)問題,本發(fā)明提供的二氧化鈦摻銀抗菌劑的制備方法,包括如下步驟(1)在硝酸銀乙醇溶液中加入絡(luò)合劑,避光條件下充分攪拌均勻,并于4080°C的水浴條件下回流反應(yīng)26小時,獲得螯合型含銀溶膠;(2)在攪拌條件下,將鈦酸丁酯與無水乙醇的混合液滴加到pH為12.5的水溶液中,并在5080°C的水浴條件下回流510小時,最后調(diào)節(jié)pH為36,獲得二氧化鈦晶粒溶膠;(3)在攪拌條件下,將螯合型含銀溶膠以0.050.5克/分鐘的速率滴加到二氧化鈦晶粒溶膠中,在60°C的水浴條件下回流2小時,陳化37天后獲得二氧化鈦摻銀抗菌劑;步驟(1)中的硝酸銀乙醇溶液質(zhì)量百分數(shù)為5%30%,絡(luò)合劑為硫代硫酸鈉或檸檬酸,其中硫代硫酸鈉與硝酸銀的摩爾比為0.21.5,檸檬酸與硝酸銀的摩爾比為o.4i;步驟(2)中鈦酸丁酯無水乙醇水的質(zhì)量比為i:io16:150185。本發(fā)明中,步驟(2)滴加混合液前,使用硝酸調(diào)節(jié)pH值;在回流結(jié)束后,采用氨水調(diào)節(jié)pH值。本發(fā)明中,步驟(3)中控制滴加量,使螯合型含銀溶膠中的Ag+與二氧化鈦晶粒溶膠中的114+的摩爾比為1%8%。與現(xiàn)有制備技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用濕化學(xué)方法,利用螯合技術(shù)使銀離子和硫代硫酸根結(jié)合生成[Ag(SA)]—、[Ag2(S203)2]2-、[Ag(S203)2]3、Ag2C6H507—等帶負電荷配位離子;同時通過溶膠_凝膠水解聚合控制技術(shù),制備二氧化鈦晶粒溶膠,在酸性液相條件下形成Ti-0H2+,使二氧化鈦膠粒表面帶正電。從而利用電荷作用使銀離子在二氧化鈦晶粒表面附聚,實現(xiàn)銀與二氧化鈦在納米尺度的均勻復(fù)合,賦予材料優(yōu)良的抗菌能力。而且,這種液相原位生成的二氧化鈦晶粒由于存在一定的晶體缺陷,能帶結(jié)構(gòu)由此發(fā)生改變,研究發(fā)現(xiàn)該二氧化鈦晶??杀蛔匀还饧ぐl(fā)產(chǎn)生活性。因此,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,同時地成功解決了銀系抗菌劑易變色、傳統(tǒng)二氧化鈦摻銀抗菌材料需高溫?zé)崽幚硪约氨仨氉贤饩€才能激發(fā)產(chǎn)生活性等應(yīng)用問題。圖1為2001000nm不同單波長光激發(fā)二氧化鈦晶粒溶膠光催化羅丹明B溶液的吸收譜。羅丹明B被光催化分解后,吸收光譜強度會降低。從圖可知該類二氧化鈦晶粒溶膠可以被自然光激發(fā)產(chǎn)生光催化活性。具體實施例方式以下通過實例進一步對本發(fā)明進行描述。本發(fā)明提供的二氧化鈦摻銀抗菌劑的制備方法,包括如下步驟(1)在硝酸銀乙醇溶液中加入絡(luò)合劑,避光條件下充分攪拌均勻,并于4080°C的水浴條件下回流反應(yīng)26小時,獲得螯合型含銀溶膠;(2)在攪拌條件下,將鈦酸丁酯與無水乙醇的混合液滴加到pH為12.5的水溶液中,并在5080°C的水浴條件下回流510小時,最后調(diào)節(jié)pH為36,獲得二氧化鈦晶粒溶膠;(3)在攪拌條件下,將螯合型含銀溶膠以0.050.5克/分鐘的速率滴加到二氧化鈦晶粒溶膠中,在60°C的水浴條件下回流2小時,陳化37天后獲得二氧化鈦摻銀抗菌劑。各實施例中的試驗數(shù)據(jù)見表1。表1:<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求一種新型二氧化鈦摻銀抗菌劑的制備方法,包括如下步驟(1)在硝酸銀乙醇溶液中加入絡(luò)合劑,避光條件下充分攪拌均勻,并于40~80℃的水浴條件下回流反應(yīng)2~6小時,獲得螯合型含銀溶膠;(2)在攪拌條件下,將鈦酸丁酯與無水乙醇的混合液滴加到pH為1~2.5的水溶液中,并在50~80℃的水浴條件下回流5~10小時,最后調(diào)節(jié)pH為3~6,獲得二氧化鈦晶粒溶膠;(3)在攪拌條件下,將螯合型含銀溶膠以0.05~0.5克/分鐘的速率滴加到二氧化鈦晶粒溶膠中,在60℃的水浴條件下回流2小時,陳化3~7天后獲得二氧化鈦摻銀抗菌劑;步驟(1)中的硝酸銀乙醇溶液質(zhì)量百分數(shù)為5%~30%,絡(luò)合劑為硫代硫酸鈉或檸檬酸,其中硫代硫酸鈉與硝酸銀的摩爾比為0.2~1.5,檸檬酸與硝酸銀的摩爾比為0.4~1;步驟(2)中鈦酸丁酯∶無水乙醇∶水的質(zhì)量比為1∶10~16∶150~185。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的新型二氧化鈦摻銀抗菌劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)滴加混合液前,使用硝酸調(diào)節(jié)PH值;在回流結(jié)束后,采用氨水調(diào)節(jié)pH值。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的新型二氧化鈦摻銀抗菌劑的制備方法,其特征在于,步驟(3)中控制滴加量,使螯合型含銀溶膠中的Ag+與二氧化鈦晶粒溶膠中的Ti4+的摩爾比為1%8%。全文摘要本發(fā)明涉及抗菌劑的制備,旨在提供一種新型二氧化鈦摻銀抗菌劑的制備方法。包括步驟(1)在硝酸銀乙醇溶液中加入絡(luò)合劑,避光條件下充分攪拌均勻,并于水浴條件下回流反應(yīng),獲得螯合型含銀溶膠;(2)在攪拌條件下,將鈦酸丁酯與無水乙醇的混合液滴加到pH為1~2.5的水溶液中,并在水浴條件下回流,最后調(diào)節(jié)pH為3~6,獲得二氧化鈦晶粒溶膠;(3)在攪拌條件下,將螯合型含銀溶膠滴加到二氧化鈦晶粒溶膠中,在水浴條件下回流,陳化后獲得二氧化鈦摻銀抗菌劑。本發(fā)明采用濕化學(xué)方法,利用螯合技術(shù)和溶膠-凝膠水解聚合控制技術(shù),使銀離子在二氧化鈦晶粒表面附聚,實現(xiàn)銀與二氧化鈦在納米尺度的均勻復(fù)合,賦予材料優(yōu)良的抗菌能力。文檔編號A01P1/00GK101731270SQ20091015508公開日2010年6月16日申請日期2009年12月17日優(yōu)先權(quán)日2009年12月17日發(fā)明者楊輝,樊先平,申乾宏,盛建松,詹樹林申請人:浙江大學(xué)
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