專利名稱：一種農(nóng)藥干懸浮劑的造粒方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥劑型領(lǐng)域，具體涉及一種除草劑、殺菌劑、殺蟲劑等農(nóng) 藥干懸浮劑劑型制造方法。
背景技術(shù)：
目前在農(nóng)藥劑型上乳油、粉劑、可濕性粉劑、顆粒劑四大類型占主導(dǎo)地 位，其中乳油劑型約占農(nóng)藥總量的一半。農(nóng)藥乳油制劑不但耗費大量有機(jī)溶 劑，而且嚴(yán)重污染環(huán)境。因此，近年來在生產(chǎn)中盡量不用或少用有機(jī)溶劑， 與環(huán)境相容性好的新劑型得到開發(fā)。目前，新劑型發(fā)展趨勢正朝著水性、粒 狀、緩釋、多功能、省力、精細(xì)化和高濃度化的方向發(fā)展， 一些高效、安全、 經(jīng)濟(jì)、省力的劑型正在興起。
干懸浮劑是在可濕性粉劑和懸浮劑的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新劑型。它具有 很多優(yōu)點(1)既不使用有機(jī)溶劑，又不產(chǎn)生粉塵，對作業(yè)者和環(huán)境均十分 安全，這是在美國、歐洲此劑型受到青睞和迅速發(fā)展的主要原因。(2)與可 濕性粉劑和懸浮劑相比，有效成分含量高，給包裝、儲存、運輸帶來了很大
的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。(3)物理化學(xué)穩(wěn)定性好，不易分解變質(zhì)。(4)可用 紙質(zhì)包裝，便于回收銷毀或自然降解。(5)流動性好，易計量、不粘壁，不 會殘留在包裝容器內(nèi)形成二次污染。(6)藥粒直徑極細(xì)，有利于靶標(biāo)物充分 吸收發(fā)揮作用，可提高農(nóng)藥原藥使用效率，降低用量，提高效果。
干懸浮劑的造粒方式主要有噴霧造粒法。噴霧造粒法的缺點是濕法造粒 方式，先要將制劑做成水懸浮劑，再經(jīng)噴霧干燥得到產(chǎn)品，整生產(chǎn)過程原藥 不穩(wěn)定、能耗高以及顆粒小而且松散， 一般其顆粒直徑為0.1-0.3cm,堆密度 在0.2-0.5g/cm。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服噴霧造粒法的造粒方式過程中的缺點，提出一種工 藝簡單、設(shè)備投資少、所得的顆粒圓而且均勻、便于普及推廣的農(nóng)藥干懸浮
劑的干法造粒方式，一般的顆粒直徑可達(dá)到0.3 1.5cm，堆密度可達(dá)到0.5 0.8g/cm。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施達(dá)到
一種農(nóng)藥干懸浮劑的造粒方法，將農(nóng)藥原藥與固體助劑混合后初粉碎成
150 250目的粉末，再經(jīng)過剛性氣流粉碎和柔性氣流粉碎，得到5 10pm的 母粉，將母粉與含有粘結(jié)劑的水溶液混合后造粒、烘干、篩分，得到直徑為 0.3 1.5cm的農(nóng)藥干懸浮劑，
其中初粉碎采用錘式粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，柔性氣流粉碎采用扁平式氣流粉 碎機(jī)(如轉(zhuǎn)盤式)粉碎，剛性氣流粉碎采用流化床式氣流粉碎機(jī)粉碎。
本發(fā)明在粉碎工序中采用三級粉碎工序，先經(jīng)錘式粉碎機(jī)粉碎成150-250 目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機(jī)粉碎成600-800目的粉末，再經(jīng)流化床式 氣流粉碎機(jī)粉碎后得5-10,^ffl母粉。其中扁平式氣流粉碎機(jī)和流化床式 氣流粉碎機(jī)的送料空氣壓力為0.3 0.9MPa，粉碎空氣壓力為0.6 1.5Mpa， 進(jìn)料速度為15 130kg/h。
造粒時將母粉經(jīng)真空給料器送入沸騰造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，同時噴入含粘 結(jié)劑的水溶液。造粒的送料速度為10 130kg/h,噴霧壓力為0.1 0.3Mpa。 含粘結(jié)劑的水溶液的用量為母粉重量的20 100%。其中粘結(jié)劑為羧甲基纖 維素鈉、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、聚氧乙烯醇、阿拉伯膠或聚乙二醇2000-6000。
本發(fā)明的具體方法為將農(nóng)藥原藥與固體助劑(即除粘結(jié)劑和水外的潤 濕劑、分散劑、崩解劑、填料)混合均勻，經(jīng)錘式粉碎機(jī)粉碎成150-250目 的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機(jī)粉碎成600-800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣 流粉碎機(jī)粉碎后得5-l(Him的超細(xì)母粉，氣流粉碎機(jī)的送料空氣壓力為 0.3-0.9Mpa，最佳為0.8Mpa,粉碎空氣壓力為0.6-1.5Mpa，最佳為1.2Mpa， 進(jìn)料速度為15 130kg/h，最佳為45 50kg/h。將母粉經(jīng)真空給料器送入沸 騰造粒機(jī)中，同時噴入含少量適當(dāng)?shù)恼辰Y(jié)劑的水溶液，即可進(jìn)行沸騰造粒，造粒工序的送料速度為10 130kg/h，最佳為45 50kg/h，噴霧壓力為 0.1-0.3Mpa，最佳為0.15Mpa，同時烘干，再經(jīng)篩分得到本發(fā)明的均勻農(nóng)藥 干懸浮劑，顆粒直徑可以根據(jù)篩網(wǎng)孔徑得到不同規(guī)格的顆粒，直徑為 0.3-1.5cm。用此工藝造出的粒子分散性好、顆粒均勻、密度合適。
農(nóng)藥干懸浮劑的質(zhì)量組成一般可為原藥5 卯％，分散劑2 25%，崩 解劑2 20%，濕潤劑1 15%，粘結(jié)劑0 10%,填料補(bǔ)足至100%。
本發(fā)明選用的原藥包括各種除草劑、殺菌劑、殺蟲劑等農(nóng)藥，如苯磺隆、 甲磺隆、芐嘧磺隆、莠去津、吡蟲啉、二氯喹啉酸、百菌清、阿維菌素或滅 蠅胺等
本發(fā)明選用的分散劑包括木質(zhì)素磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘 磺酸甲醛縮合物、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙稀醚、 烷基芳基甲醚樹脂聚氧乙烯醚、a-甲基卞基聚氧乙烯醚、垸基磺酸鹽陰離子 表面活性劑、聚丙烯酸鹽等，優(yōu)選的分散劑為烷基芳基磺酸鹽、脂肪醇聚氧 乙烯醚、脂肪醇磺酸鈉、椰油基磺酸鈉或十六碳脂肪醇硫酸鈉、聚丙烯酸鹽。
適用于本發(fā)明的崩解劑包括淀粉、無機(jī)鹽、羧甲基淀粉鈉、聚維酮等， 優(yōu)選的崩解劑為羧甲基淀粉鈉或聚維酮。
適用于本發(fā)明的潤濕劑有烷基硫酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物，苯乙烯基酚 聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙稀醚、垸基芳基甲醚樹脂聚氧乙烯醚、 a-甲基卞基聚氧乙烯醚、烷基磺酸鹽陰離子表面活性劑、磷酸酯型陰離子表 面活性劑等，優(yōu)選的濕潤劑為十二烷基硫酸鈉、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸 鈉或的丁基萘磺酸鈉。
本發(fā)明的粘結(jié)劑如黃原膠、阿拉伯膠、纖維素基化合物，淀粉化合物等。 優(yōu)選的粘結(jié)劑是羧甲基纖維素鈉、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、聚乙烯醇或阿拉伯 膠。
本發(fā)明的填料如膨潤土、白炭黑、無機(jī)鹽等，優(yōu)選的填料為硫酸鈉、尿 素、硫酸銨或氯化鈉等無機(jī)鹽。
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本發(fā)明的農(nóng)藥干懸浮劑的干法造粒方式工藝簡單、設(shè)備投資少、所得的顆粒圓而且均勻、粒子分散性好、密度合適、便于普及推廣。造粒過程中先
充分粉碎后再加水，使得生產(chǎn)過程中的能耗大大降低， 一般可比濕法低25% 左右，且最終得到的顆粒大小適中、分散性好、顆粒均勻、密度合適。


圖l是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1:
將甲磺隆10.53克、亞甲基雙萘磺酸鈉5克、羧甲基淀粉鈉5克、對甲 氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉5克、無水硫酸鈉74克，將它們混合均勻后，經(jīng)錘 式粉碎機(jī)粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機(jī)粉碎成600-800 目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機(jī)粉碎后得5-10pmfi^ii^粉，氣流粉碎 機(jī)的送料空氣壓力為0.8 Mpa，粉碎空氣壓力為1.2 Mpa，進(jìn)料速度為50kg/h。 將母粉經(jīng)真空給料器送入沸騰造粒機(jī)中，同時噴入0.47克羧甲基纖維素鈉和 35克水混合的水溶液，進(jìn)行沸騰造粒，造粒工序的送料速度為45kg/h，噴霧 壓力為0.15Mpa，同時干燥，再經(jīng)篩分得到直徑為0.3-1.2cm的均勻的10% 甲磺隆干懸浮劑，堆密度在0.6-0.65g/cm。 實施例2:
將苯磺隆75.53克、亞甲基雙萘磺酸鈉5克、羧甲基淀粉鈉5克、對甲 氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉5克、無水硫酸鈉9克，將它們混合均勻后，經(jīng)錘 式粉碎機(jī)粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機(jī)粉碎成600-800 目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機(jī)粉碎后得5-10， 粉，氣流粉碎 機(jī)的送料空氣壓力為0.7Mpa，粉碎空氣壓力為1.1 Mpa，進(jìn)料速度為45kg/h。 將母粉經(jīng)真空給料器送入沸騰造粒機(jī)中，同時噴入0.47克羧甲基纖維素鈉和 40克水混合的水溶液，進(jìn)行沸騰造粒，造粒工序的送料速度為50kg/h，噴霧 壓力為0.2 Mpa,同時干燥，再篩分得到直徑為0.6-1.2cm的均勻的75%苯磺 隆干懸浮劑，堆密度在0.6-0.65g/cm。 實施例3:將錠蟲脒50.53克、椰油基磺酸鈉5克、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉5 克、硫酸銨5克、聚維酮5克、硫酸銨5克，將它們混合均勻后，經(jīng)綞式粉 碎機(jī)粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機(jī)粉碎成600-800目的 粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機(jī)粉碎后得5-10，^a母粉，氣流粉碎機(jī)的 送料空氣壓力為0.7Mpa，粉碎空氣壓力為1.1Mpa，進(jìn)料速度為45kg/h。將 母粉經(jīng)真空給料器送入沸騰造粒機(jī)中，同時噴入0.47克聚乙烯醇和40克水 混合的水溶液，進(jìn)行沸騰造粒，造粒工序的送料速度為40kg/h，噴霧壓力為 0.15 Mpa，同時干燥，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后得母粉，再經(jīng)篩分得到直徑為 0.3-0.8cm的均勻50%啶蟲脒干懸浮劑，堆密度在0.63-0.68g/cm。 實施例4:
將吡蟲啉70.53克、十六碳脂肪醇硫酸鈉5克、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺 酸鈉5克、丁基萘磺酸鈉5克、聚維酮5克、氯化鈉9克，將它們混合均勻 后，經(jīng)錘式粉碎機(jī)粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機(jī)粉碎成 600-800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機(jī)粉碎后得5-10,&^母粉， 氣流粉碎機(jī)的送料空氣壓力為0.7Mpa，粉碎空氣壓力為1.1Mpa，進(jìn)料速度 為45kg/h。將母粉經(jīng)真空給料器送入沸騰造粒機(jī)中，同時噴入0.47克聚乙二 醇2000和55克水混合的水溶液，進(jìn)行沸騰造粒，造粒工序的送料速度為 50kg/h，噴霧壓力為0.3Mpa，同時干燥，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后得母粉，經(jīng)氣 流粉碎機(jī)粉碎后得母粉，再經(jīng)篩分得到直徑為0.3-0.8cm的均勻70%吡蟲啉 干懸浮劑，堆密度在0.63-0.68g/cm。
實施例5:
將甲維鹽5.53克、椰油基磺酸鈉5克、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉5 克、丁基萘磺酸鈉5克、聚維酮5克、硫酸銨15克、無水硫酸鈉59克，將 它們混合均勻后，經(jīng)錘式粉碎機(jī)粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流 粉碎機(jī)粉碎成600-800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機(jī)粉碎后得5-10pm rag母粉，氣流粉碎機(jī)的送料空氣壓力為0.7Mpa，粉碎^氣壓力為1.1 Mpa， 進(jìn)料速度為45kg/h。將母粉經(jīng)真空給料器送入沸騰造粒機(jī)中，同時噴入0.47克聚乙二醇1500和45克水混合的水溶液，進(jìn)行沸騰造粒，造粒工序的送料 速度為120kg/h，噴霧壓力為O.lMpa，同時干燥，再經(jīng)篩分得到直徑為 0.3-0.8cm的均勻的5%甲維鹽干懸浮劑，堆密度在0.63-0.68g/cm。 實施例6:
將百菌清80.53克、椰油基磺酸鈉3克、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉5 克、丁基萘磺酸鈉2克、聚維酮5克、無水硫酸鈉4克，將它們混合均勻后， 經(jīng)錘式粉碎機(jī)粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機(jī)粉碎成 600-800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機(jī)粉碎后得5-10， ^ffl母粉， 氣流粉碎機(jī)的送料空氣壓力為0.7Mpa，粉碎空氣壓力為1.1Mpa，進(jìn)料速度 為45kg/h。將母粉經(jīng)真空給料器送入沸騰造粒機(jī)中，同時噴入0.47克交聯(lián)羧 甲基纖維素鈉和55克水混合的水溶液，進(jìn)行沸騰造粒，造粒工序的送料速度 為25kg/h，噴霧壓力為0.15Mpa，同時干燥，再經(jīng)篩分得到直徑為0.3-0.8cm 的均勻的80%百菌清干懸浮劑，堆密度在0.63-0.68g/cm。 實施例7:
將莠去津90.53克、椰油基磺酸鈉3克、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉2 克、丁基萘磺酸鈉3克、聚維酮3克、硫酸銨3克，將它們混合均勻后，經(jīng) 錘式粉碎機(jī)粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機(jī)粉碎成600-800 目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機(jī)粉碎后得5-10jim^W粉，氣流粉碎 機(jī)的送料空氣壓力為0.7Mpa，粉碎空氣壓力為1.1 Mpa，進(jìn)料速度為45kg/h。 將母粉經(jīng)真空給料器送入沸騰造粒機(jī)中，同時噴入0.47克聚乙二醇1500和 45克水混合的水溶液，進(jìn)行沸騰造粒，造粒工序的送料速度為50kg/h，噴霧 壓力為0.15Mpa,同時干燥，再經(jīng)篩分得到直徑為0.5-1.2cm的均勻的90。/0 莠去津干懸浮劑，堆密度在0.6-0.65g/cm。 實施例8:
將代森錳鋅80.53克、椰油基磺酸鈉3克、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉 2克、丁基萘磺酸鈉2克、聚維酮5克、十六碳脂肪醇硫酸鈉5克、無水硫 酸鈉2克，將它們混合均勻后，經(jīng)錘式粉碎機(jī)粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機(jī)粉碎成600-800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機(jī)粉 碎后得5-10jim^lim母粉，氣流粉碎機(jī)的送料空氣壓力為0.7 Mpa，粉碎空 氣壓力為1.1 Mpa，進(jìn)料速度為45kg/h。將母粉經(jīng)真空給料器送入沸騰造粒 機(jī)中，同時噴入0.47克聚乙烯醇和40克水混合的水溶液，進(jìn)行沸騰造粒， 造粒工序的送料速度為45kg/h，噴霧壓力為0.15Mpa，同時干燥，經(jīng)氣流粉 碎機(jī)粉碎后得母粉，再經(jīng)篩分得到直徑為0.3-0.8cm的均勻的80°/。代森錳鋅 干懸浮劑，堆密度在0.65-0.70g/cm。
實施例9:
將二氯喹啉酸70.53克、十六碳脂肪醇硫酸鈉5克、對甲氧基脂肪酰胺基 苯磺酸鈉5克、丁基萘磺酸鈉5克、聚維酮5克、氯化鈉9克，將它們混合 均勻后，經(jīng)錘式粉碎機(jī)粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機(jī)粉 碎成600-800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機(jī)粉碎后得5-10,6Wffl母 粉，氣流粉碎機(jī)的送料空氣壓力為0.7Mpa，粉碎空氣壓力為1.1Mpa，進(jìn)料 速度為45kg/h。將母粉經(jīng)真空給料器送入沸騰造粒機(jī)中，同時噴入0.47克聚 乙二醇1000和65克水混合的水溶液，進(jìn)行沸騰造粒，造粒工序的送料速度 為48kg/h，噴霧壓力為0.15Mpa，同時干燥，再經(jīng)篩分得到直徑為0.5-1.2cm 的均勻的70°/。二氯喹啉酸干懸浮劑，堆密度在0.63-0.68g/cm。 實施例10:
將烯酰嗎啉50.53克、十六碳脂肪醇硫酸鈉5克、對甲氧基脂肪酰胺基苯 磺酸鈉5克、丁基萘磺酸鈉5克、聚維酮5克、無水硫酸鈉29克，將它們混 合均勻后，經(jīng)錘式粉碎機(jī)粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機(jī) 粉碎成600-800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機(jī)粉碎后得5-10,的^ffl 母粉，氣流粉碎機(jī)的送料空氣壓力為0.7Mpa，粉碎空氣壓力為1.1Mpa，進(jìn) 料速度為45kg/h。將母粉經(jīng)真空給料器送入沸騰造粒機(jī)中，同時噴入0.47克 聚乙二醇1500和45克水混合的水溶液，進(jìn)行沸騰造粒，造粒工序的送料速 度為45kg/h，噴霧壓力為0.15 Mpa，同時干燥，再經(jīng)篩分得'到直徑為0.3-0.8cm 的均勻的50%烯酰嗎啉干懸浮劑，堆密度在0.63-0.68g/cm。
權(quán)利要求
1、一種農(nóng)藥干懸浮劑的造粒方法，其特征在于將農(nóng)藥原藥與固體助劑混合后初粉碎成1 50～250目的粉末，再經(jīng)過剛性氣流粉碎和柔性氣流粉碎，得到5～10μm的母粉，將母粉與含有粘結(jié)劑的水溶液混合后造粒、烘干、篩分，得到直徑為0.3～1.5cm的農(nóng)藥干懸浮劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥干懸浮劑的造粒方法，其特征在于所述 的初粉碎采用錘式粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥干懸浮劑的造粒方法，其特征在于所述 的柔性氣流粉碎采用扁平式氣流粉碎機(jī)粉碎。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥干懸浮劑的造粒方法，其特征在于所述 的剛性氣流粉碎采用流化床式氣流粉碎機(jī)粉碎。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l、 3或4任一所述的農(nóng)藥干懸浮劑的造粒方法，其特 征在于柔性氣流粉碎和剛性氣流粉碎時，先經(jīng)扁平式氣流粉碎機(jī)粉碎成 600 800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機(jī)粉碎后得5 10pm的母粉。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的農(nóng)藥干懸浮劑的造粒方法，其特征在于扁平 式氣流粉碎機(jī)和流化床式氣流粉碎機(jī)的送料空氣壓力為0.3 0.9MPa，粉碎 空氣壓力為0.6 1.5Mpa，進(jìn)料速度為15 130kg/h。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥干懸浮劑的造粒方法，其特征在于造粒 時將母粉經(jīng)真空給料器送入沸騰造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，同時噴入含粘結(jié)劑的水 溶液。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的農(nóng)藥干懸浮劑的造粒方法，其特征在于造粒 的送料速度為10 130kg/h，噴霧壓力為0.1 0.3Mpa。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的農(nóng)藥干懸浮劑的造粒方法，其特征在于 所述的含粘結(jié)劑的水溶液的用量為母粉重量的20 100°/。。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的農(nóng)藥干懸浮劑的造粒方法，其特征在于 所述的粘結(jié)劑為羧甲基纖維素鈉、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、聚氧乙烯醇、阿拉 伯膠或聚乙二醇2000-6000。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種農(nóng)藥干懸浮劑的造粒方法，將農(nóng)藥原藥與固體助劑混合后初粉碎成150～250目的粉末，再經(jīng)過剛性氣流粉碎和柔性氣流粉碎，得到5～10μm的母粉，將母粉與含有粘結(jié)劑的水溶液混合后造粒、烘干、篩分，得到直徑為0.3～1.5cm的農(nóng)藥干懸浮劑。本發(fā)明的農(nóng)藥干懸浮劑的干法造粒方式工藝簡單、設(shè)備投資少，所得的顆粒圓而且均勻、粒子分散性好、密度合適、便于普及推廣。
文檔編號A01N25/12GK101300975SQ20081012251
公開日2008年11月12日 申請日期2008年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月23日
發(fā)明者臧偉新, 虞國新, 許網(wǎng)保, 魏明陽 申請人:江蘇瑞禾化學(xué)有限公司;江蘇天容集團(tuán)股份有限公司;江蘇中意化學(xué)有限公司