專利名稱：一種甲殼胍抗菌劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以天然產(chǎn)物胍和甲殼質(zhì)為原料制備成的抗菌劑，特別是一種含有天然高 分子殼聚糖基胍鹽(以下簡稱甲殼胍)抗菌劑的制備方法。技術(shù)背景胍存在于蛋白、核酸、鏈霉素等天然產(chǎn)物及甜菜、稻殼、蘑菇和豆類等多種植物中，人 和動(dòng)物體內(nèi)也含有微量的胍，但游離胍很不穩(wěn)定，易吸收空氣中的二氧化碳，生成碳酸胍， 所以胍通常以胍鹽的形式穩(wěn)定存在。胍鹽是胍基化合物中的一個(gè)重要組成部分，能衍生為種 類繁多的胍基衍生物，這些衍生物具有很好的抗菌性能。甲殼質(zhì)是甲殼素和殼聚糖的統(tǒng)稱，殼聚糖因含有氨基，在一定條件下具有抗菌活性，且 因具有生物相容性和天然性得到許多應(yīng)用。殼聚糖或是胍鹽雖然都可以作為抗菌劑，但是殼聚糖作為抗菌劑受分子量和使用環(huán)境的 影響比較大，只有在適合的分子量和酸性環(huán)境下才有明顯的抗菌活性，從而限制了它的用途。 在現(xiàn)有的技術(shù)中，中國專利2003101055431公開了一種"用于紡織品的甲殼質(zhì)及生物膜整理 劑及其制備與應(yīng)用工藝"，為了克服殼聚糖抗菌性差的缺陷而改用殼聚糖季銨鹽作為抗菌劑。 胍鹽雖然抗菌活性較強(qiáng)，受環(huán)境條件的影響也較小，但通常分子量很小，易溶于水，用于紡 織品等需一定耐久性抗菌的用途時(shí)并不適用，如中國專利01127470公丌了一種"胍類聚合物 衣物消毒洗滌劑鹽酸聚氧乙烯羥基胍"的配方，雖然抗菌性良好，卻是用于衣物的一次性消 毒處理劑，沒有耐久性，并不適合做紡織品后處理劑，另外，低分量胍鹽的穩(wěn)定性較差，易 于分解容易失去抗菌活性也是缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有殼聚糖和低分子胍鹽單獨(dú)作為抗菌劑所存在的上述缺陷，尋 求一種以甲殼胍為主要抗菌劑的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用甲殼胍與殼聚糖、表面活性劑，經(jīng)反應(yīng)合成含甲殼胍的 抗菌劑。將殼聚糖溶解于含酸類物質(zhì)的水中，在攪拌下升溫至2(TC 6(TC反應(yīng)0.5 5h，加 入甲殼胍充分反應(yīng)0.1 2h，最后再加入表面活性劑攪拌均勻即制得含甲殼胍的抗菌劑。 在制備中所用的酸類物質(zhì)可以是醋酸、甲酸、檸檬酸一樣的有機(jī)酸，也可以是鹽酸和硫酸等
無機(jī)酸；表面活性劑為陽離子或非離子，陽離子表面活性劑采用十二烷基二甲基節(jié)基氯化銨(商業(yè)名稱1227，潔爾滅)、十六烷基三甲基溴化銨(商業(yè)名稱1631，新潔爾滅)等，非離 子表面活性劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚(商業(yè)名稱JFC， OP,平平加)、烷基酚聚氧乙烯醚(商 業(yè)名稱TX-10，TX-n)等。甲殼胍與輔助成分殼聚糖和表面活性的比例為100% 0. 001%比0% 99. 999%;殼聚糖與表面活性劑的比例為100% 80%比0% 20%。含甲殼胍的抗菌劑在紡織品上的應(yīng)用方法是采用浸軋工藝，先將含甲殼胍抗菌劑按比例 稀釋成一定濃度的工作液，通過浸軋機(jī)浸軋后烘干即可。含甲殼胍的抗菌劑在農(nóng)業(yè)上的應(yīng)用方法是按比例稀釋成一定濃度的工作液，再采用噴霧 的方法或灌溉的方法施與農(nóng)作物或果樹、花卉。本發(fā)明與以前的技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)1、 采用天然高分子殼聚糖基胍鹽，即甲殼胍作為主抗菌劑，克服了單獨(dú)使用殼聚糖或胍 鹽以及將殼聚糖和胍鹽簡單地復(fù)配作為抗菌劑所帶來的抗菌性差、耐久性和穩(wěn)定性都不好的 問題。將甲殼胍用于紡織品和農(nóng)用抗菌劑是繼將其作為保濕劑后開發(fā)的新用途。2、 甲殼質(zhì)和甲殼胍都源自天然生物材料，和傳統(tǒng)的人工合成有機(jī)抗菌劑和重金屬抗菌劑 相比，可生物降解，對環(huán)境友好。用于紡織品兼具抗菌保濕護(hù)膚多重功能，用于農(nóng)作物兼具 抗菌、抗病、保濕、增產(chǎn)多重功能，均符合一劑多效的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的實(shí)施可以按照下列例子進(jìn)行 實(shí)施例l:配制1%醋酸溶液1000mL，攪拌下將殼聚糖30g溶解其中，升溫至5(TC反應(yīng)lh，再將 甲殼胍70g慢慢溶解其中，繼續(xù)反應(yīng)30min即得到含甲殼胍7%的抗菌劑。 含甲殼胍抗菌劑的應(yīng)用將上述甲殼胍抗菌劑用水稀釋10倍，紡織品為純棉毛巾、混紡織物或無紡布餐巾，選用 浸軋工藝二浸二軋30。C 70。C，軋余率60% 200%—烘干85。C 105。C—焙'拔150°C 190 °C—抗菌產(chǎn)品。將上述甲殼胍抗菌劑用水稀釋300 500倍，采用噴霧法用于農(nóng)作物、果蔬的抗菌防病。 實(shí)施例2:配制1.5%醋酸溶液IOOL，攪拌下將殼聚糖2Kg溶解其中，升溫至45'C反應(yīng)2h，再將甲 殼胍5.5Kg慢慢溶解其中，繼續(xù)反應(yīng)1 h后加入5%十二烷基二甲基芐基氯化銨10Kg攪勻，
即得到含甲殼胍5%的甲殼胍抗菌劑。將上述甲殼胍抗菌劑用水稀釋IO倍，紡織品為純棉毛巾、混紡織物或無紡布餐巾，選用 浸軋工藝，二浸二軋30。C 70。C，軋余率60% 200%—烘干85°C 105°C—焙烘150°C 190°C—抗菌產(chǎn)品。
將上述甲殼胍抗菌劑用水稀釋300 500倍，采用噴霧法用于農(nóng)作物、果蔬的抗菌防病。
權(quán)利要求
1、一種含甲殼胍抗菌劑的制備方法，是以甲殼胍和輔助成分為原料經(jīng)反應(yīng)而成，其特征在于將殼聚糖溶解于含酸類物質(zhì)的水中，進(jìn)行攪拌升溫反應(yīng)，加入甲殼胍再充分反應(yīng)，最后再加入表面活性劑攪拌均勻即制得含甲殼胍的抗菌劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含甲殼胍抗菌劑的制備方法，其特征在于攪拌升溫至20 。C 60。C反應(yīng)0. 5 5h;加入甲殼胍充分反應(yīng)0.1 2h。
3、 根據(jù)權(quán)力要求l所述的一種含甲殼胍抗菌劑的制備方法，其特征在于甲殼胍與輔助成 分殼聚糖和表面活性的比例為100% 0.001%比0% 99.999%;殼聚糖與表面活性劑的比例為 100% 80%比0% 20%。
全文摘要
一種含甲殼胍抗菌劑的制備方法，采用甲殼胍與殼聚糖、表面活性劑，經(jīng)反應(yīng)合成含甲殼胍的抗菌劑。將殼聚糖溶解于含酸類物質(zhì)的水中，在攪拌下升溫至20℃～60℃反應(yīng)0.5～5h，加入甲殼胍充分反應(yīng)0.1～2h，最后再加入表面活性劑攪拌均勻即制得含甲殼胍的抗菌劑。含甲殼胍的抗菌劑在紡織品上的應(yīng)用方法是采用浸軋工藝，其紡織品具有抗菌保濕護(hù)膚作用；在農(nóng)業(yè)上的應(yīng)用方法是按比例稀釋成一定濃度的工作液，再采用噴霧的方法或灌溉的方法施與農(nóng)作物或果樹、花卉，具有抗菌、抗病、保濕、增產(chǎn)作用。
文檔編號A01N47/40GK101156586SQ20061006913
公開日2008年4月9日 申請日期2006年10月3日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月3日
發(fā)明者群 李 申請人:青島大學(xué)