專利名稱：砂地柏微乳劑及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種殺蟲劑，尤其是涉及一種以砂地柏提取物中的鬼臼毒素為有效成分的砂地柏微乳劑及其制造方法。
背景技術(shù)：
西北農(nóng)林科技大學(xué)無公害農(nóng)藥研究服務(wù)中心，于1990年首次發(fā)現(xiàn)了砂地柏的生物活性，并對砂地柏殺蟲活性進(jìn)行了系統(tǒng)研究研究，在該研究的基礎(chǔ)上，申請了“砂地柏殺蟲劑及其制造方法”，并已獲專利授權(quán)，專利號ZL94105885.9。通過對砂地柏殺蟲活性物質(zhì)的進(jìn)一步研究，從中分離出了三種單體化合物，結(jié)構(gòu)鑒定證明，這三種化合物分別是鬼臼毒素、脫氧鬼臼毒素和β-鬼臼毒素，并確定了鬼臼毒素為砂地柏中的主要有效成分。
通過對鬼臼毒素的結(jié)構(gòu)與活性關(guān)系進(jìn)行了進(jìn)一步的研究，對鬼臼毒素修飾合成所得類似物，進(jìn)行生物測定，得出了鬼臼毒素結(jié)構(gòu)與活性的關(guān)系，在此基礎(chǔ)上申請并獲得了發(fā)明專利“具殺蟲活性的鬼臼類化合物”，專利號ZL02114480.X；申請了發(fā)明專利“鬼臼毒素系列衍生物及其應(yīng)用”，申請?zhí)?00310105870.7。
砂地柏是一種優(yōu)良的殺蟲植物，對害蟲高效，對人、畜安全，對環(huán)境影響小，如其制劑形態(tài)的環(huán)境相容性差，將不能完全體現(xiàn)出砂地柏殺蟲劑的優(yōu)點。目前，農(nóng)藥制劑的發(fā)展趨勢是水基化、固體化，微乳劑作為一種水基化制劑，已在各農(nóng)藥品種中廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決上述背景技術(shù)中的不足之處，提供一種砂地柏微乳劑及其制造方法，其制劑形態(tài)的環(huán)境相容性好，能完全體現(xiàn)出砂地柏殺蟲劑的優(yōu)點，對害蟲高效，對人、畜安全，對環(huán)境影響小。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種砂地柏殺蟲微乳劑，其特殊之處在于包括以下組分含鬼臼毒素的砂地柏提取物、乳化劑、抗凍劑和水。
上述各組分所占的質(zhì)量百分比可以是含鬼臼毒素的砂地柏提取物 10~20％乳化劑8~20％抗凍劑10~30％水30~72％上述乳化劑可以是OP-10和DBS-Ca，OP-10∶DBS-Ca＝5∶3。
上述抗凍劑可以是二甲基亞砜、乙醇、甲醇中的一種或幾種混合物。
一種砂地柏殺蟲微乳劑的制造方法，其特殊之處在于包括以下操作步驟室溫條件下，在砂地柏提取物中加入乳化劑，高速攪拌下加入抗凍劑和水，攪拌均勻；維持?jǐn)嚢瑁訜嶂?0~80℃，待物系從W/O型轉(zhuǎn)化為O/W型，制得砂地柏殺蟲微乳劑。
上述砂地柏提取物是用95％乙醇冷浸砂地柏枝葉粉碎物而得，將砂地柏枝葉粉碎，過60目篩；粉碎物用95％乙醇冷浸3次，各次乙醇與粉碎物的比例為8∶1、5∶1、5∶1；合并3次浸出液，將浸出液中的乙醇全部蒸出，得含鬼臼毒素1.5％左右的砂地柏提取物。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點和效果如下本發(fā)明為一種水基化制劑，其制劑形態(tài)的環(huán)境相容性好，能完全體現(xiàn)出砂地柏殺蟲劑的優(yōu)點，對害蟲高效，對人、畜安全，對環(huán)境影響小。
具體實施例方式實施例10.15％鬼臼毒素微乳劑的配制稱取砂地柏提取物10公斤(含鬼臼毒素1.5％)，在高速攪拌下依次加入10公斤二甲基亞砜，14公斤95％乙醇，10公斤OP-10，6公斤DBS-Ca和50公斤去離子水；混合均勻后，攪拌加熱至75℃，待攪拌物系呈均相液體后，冷卻至室溫，即得0.15％鬼臼毒素微乳劑。
實施例20.3％鬼臼毒素微乳劑的配制稱取砂地柏提取物20公斤(含鬼臼毒素1.5％)，在高速攪拌下依次加入12公斤二甲基亞砜，12公斤95％乙醇，12.5公斤OP-10，7.5公斤DBS-Ca和48公斤去離子水；混合均勻后，攪拌加熱至75℃，待攪拌物系呈均相液體后，冷卻至室溫，即得0.3％鬼臼毒素微乳劑。
試驗1制劑穩(wěn)定性試驗乳液穩(wěn)定性試驗取1ml0.15％鬼臼毒素微乳劑加入200ml342mg/L標(biāo)準(zhǔn)硬水中，于30℃下靜置30min，乳液保持透明狀態(tài)無油狀物懸浮或固體沉淀，并能與水以任何比列混合。
冷貯穩(wěn)定性試驗取0.15％鬼臼毒素微乳劑30ml，裝入透明無色玻璃磨口瓶中，密封后置于0~-10℃冰箱中冷藏，24h后取出置于室溫下觀察，制劑由結(jié)塊恢復(fù)透明，反復(fù)多次，重復(fù)性好。
熱貯穩(wěn)定性試驗將制劑裝入安瓿瓶中，置于54±2℃條件下貯存2周，檢測鬼臼毒素平均分解率為1.2％，制劑外觀保持均相透明。
有效成分分析方法采用高效液相色譜法分析有效成分鬼臼毒素的含量。色譜條件為色譜柱C18柱；檢測器二極管陣列檢測器；檢測波長218nm；流動相甲醇+水＝65+35(V/V)；流速1ml/min進(jìn)樣體積5μl；定量方法外標(biāo)法。
試驗20.15％鬼臼毒素微乳劑生物測定將0.15％鬼臼毒素微乳劑稀釋400、800、1200、1600、2000倍，并設(shè)清水對照。采集新鮮的甘藍(lán)葉片，剪成2cm×2cm的小葉片，將剪好的葉片浸入稀釋好的藥液中5秒，取出晾干，放入小菜蛾生測專用盒中，然后各生測盒中接入3齡小菜蛾幼蟲10頭，每處理重復(fù)3次。藥后72小時檢查活蟲數(shù)，計算校正死亡率。0.15％鬼臼毒素微乳劑稀釋400處理小菜蛾72小時校正死亡率為98％；0.15％鬼臼毒素微乳劑稀釋800處理小菜蛾72小時校正死亡率為86％；0.15％鬼臼毒素微乳劑稀釋1200處理小菜蛾72小時校正死亡率為75％；0.15％鬼臼毒素微乳劑稀釋1600；處理小菜蛾72小時校正死亡率為58％；0.15％鬼臼毒素微乳劑稀釋2000處理小菜蛾72小時校正死亡率為40％。
試驗30.3％鬼臼毒素微乳劑大田藥效試驗參照農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所生測室制定的農(nóng)藥田間藥效試驗準(zhǔn)則進(jìn)行。
供試藥劑0.3％鬼臼毒素微乳劑10％氯氰菊酯乳油(江蘇化工農(nóng)藥集團(tuán)有限公司)供試作物及防治對象甘藍(lán)，小菜蛾試驗步驟試驗地設(shè)在楊凌區(qū)李臺鄉(xiāng)菜地，設(shè)0.3％鬼臼毒素微乳劑500、1000和1500倍三個濃度，10％氯氰菊酯乳油2000倍，清水為對照，共五個處理。每處理設(shè)4個重復(fù)，共20個小區(qū)。小區(qū)面積20m2，隨機區(qū)組排列。將藥劑稀釋到所需濃度，然后以工農(nóng)-16型背負(fù)式手動噴霧器進(jìn)行常量噴霧，畝噴液量50kg/畝，均勻噴布于葉片正反兩面。施藥前以5點取樣法于每小區(qū)定5點，每點定甘藍(lán)2棵，掛牌標(biāo)記。施藥前調(diào)查小菜蛾的蟲口基數(shù)。噴藥后1，3，7d在標(biāo)記的甘藍(lán)上調(diào)查殘存的活蟲數(shù)，計算各處理區(qū)的蟲口減退率及防效(結(jié)果見表1)。
表1 0.3％鬼臼毒素微乳劑防治小菜蛾試驗結(jié)果

權(quán)利要求
1.一種砂地柏殺蟲微乳劑，其特征在于包括以下組分含鬼臼毒素的砂地柏提取物、乳化劑、抗凍劑和水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種砂地柏殺蟲微乳劑，其特征在于所述各組分所占的質(zhì)量百分比為含鬼臼毒素的砂地柏提取物 10~20％乳化劑 8~20％抗凍劑 10~30％水 30~72％
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種砂地柏殺蟲微乳劑，其特征在于所述乳化劑為OP-10和DBS-Ca，OP-10∶DBS-Ca＝5∶3。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種砂地柏殺蟲微乳劑，其特征在于所述抗凍劑為二甲基亞砜、乙醇、甲醇中的一種或幾種混合物。
5.一種砂地柏殺蟲微乳劑的制造方法，其特征在于包括以下操作步驟室溫條件下，在砂地柏提取物中加入乳化劑，高速攪拌下加入抗凍劑和水，攪拌均勻；維持?jǐn)嚢?，加熱?0~80℃，待物系從W/O型轉(zhuǎn)化為O/W型，制得砂地柏殺蟲微乳劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種砂地柏殺蟲微乳劑的制造方法，其特征在于包括以下操作步驟所述砂地柏提取物是用95％乙醇冷浸砂地柏枝葉粉碎物而得，將砂地柏枝葉粉碎，過60目篩；粉碎物用95％乙醇冷浸3次，各次乙醇與粉碎物的比例為8∶1、5∶1、5∶1；合并3次浸出液，將浸出液中的乙醇全部蒸出，得含鬼臼毒素1.5％左右的砂地柏提取物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種砂地柏微乳劑及其制造方法，其制劑形態(tài)的環(huán)境相容性好，能完全體現(xiàn)出砂地柏殺蟲劑的優(yōu)點，對害蟲高效，對人、畜安全，對環(huán)境影響小。本發(fā)明包括以下組分含鬼臼毒素的砂地柏提取物、乳化劑、抗凍劑和水。制造方法包括以下操作步驟室溫條件下，在砂地柏提取物中加入乳化劑，高速攪拌下加入抗凍劑和水，攪拌均勻；維持?jǐn)嚢?，加熱?0～80℃，待物系從W/O型轉(zhuǎn)化為O/W型，制得砂地柏殺蟲微乳劑。
文檔編號A01N65/06GK1555709SQ20031012223
公開日2004年12月22日 申請日期2003年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月30日
發(fā)明者周一萬, 陳安良, 馮俊濤, 李廣澤, 馬志卿, 何軍, 張興 申請人:西北農(nóng)林科技大學(xué)無公害農(nóng)藥研究服務(wù)中心, 西北農(nóng)林科技大學(xué)無公害農(nóng)藥研究服務(wù)