專利名稱：防治根結線蟲的混合制劑的制作方法
近十年來，隨著農(nóng)業(yè)種植結構的調整，保護地栽培在我國有了迅速地發(fā)展。全國保護地面積已超過200萬公頃。而保護地栽培在中國作為一項增加農(nóng)民收入，由傳統(tǒng)農(nóng)業(yè)向現(xiàn)代農(nóng)業(yè)轉變的一項重要農(nóng)業(yè)措施，在未來將繼續(xù)發(fā)展，栽培的作物也將由當前的蔬菜、草莓向花卉、瓜類、果樹、苗圃、中草藥等方向發(fā)展。保護地的發(fā)展，也為根結線蟲的發(fā)生、發(fā)展提供了適宜的環(huán)境，通常栽種3～5年后，作物的產(chǎn)量和品質受到嚴重的影響，一般減產(chǎn)20～40％，嚴重減產(chǎn)60％以上甚至絕收。隨著保護地的繼續(xù)發(fā)展和高附加值作物的連年栽培，根結線蟲的問題將越來越突出，并將成為嚴重制約保護地發(fā)展的重要因素。據(jù)我們在山東、江蘇、遼寧、河北、浙江、河南等地調查，根結線蟲的危害已成為保護地栽培中的突出問題。由于無有效的防治方法，在山東等地農(nóng)民大量使用國家禁用的涕滅威、克百威防治根結線蟲，嚴重危害人們的生命健康。而根結線蟲一旦傳入，很難根除。一些在苗前采用熏蒸劑進行土壤處理的方法，由于處理時必須在種植前進行，導致在作物生長中發(fā)現(xiàn)根結線蟲就束手無策。由于保護地投資大，一些處理時間長、需要較長輪作時間的方法在溫室中難以實施，也難以被農(nóng)民接受。
本發(fā)明涉及4種殺蟲殺線蟲化合物，即阿維菌素(A)分別與毒死蜱(O，O-二乙基-O-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫逐磷酸酯)(B1)、辛硫磷(O，O-二乙基-O-α-氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯)(B2)、敵敵畏(O，O-二甲基-O-(2，2-二氯)乙烯基磷酸酯)(B3)；以及毒死蜱(O，O-二乙基-O-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫逐磷酸酯)(B1)與辛硫磷(O，O-二乙基-O-α-氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯)(B2)及相應的助劑如分散劑、分散穩(wěn)定劑、乳化劑、填料等形成的混合制劑。
本發(fā)明具有下列優(yōu)點①增效所有混劑按一定比例混合后，具有明顯的增效作用；②施用方便本發(fā)明的混劑在施用時可通過混土、溝施、化學灌溉的方法施用；③對作物安全本發(fā)明混劑在作物生長期可通過滴灌、撒顆粒劑或灌根使用，對作物安全無藥害；④經(jīng)濟有效本發(fā)明的混劑防治根結線蟲效果優(yōu)異，而使用成本僅為常用土壤熏蒸劑溴甲烷的1/10至1/20，并且無須象施用熏蒸劑時必須覆蓋塑料膜，因此節(jié)省大量支出；⑤處理時間短目前防治根結線蟲最有效的藥劑是溴甲烷和異硫氰酸甲酯(MITC)的產(chǎn)生物如威百畝和棉隆，溴甲烷處理需要10天左右的時間，而威百畝和棉隆需要40天左右，本發(fā)明的混合制劑可隨時處理，處理后能很快栽種作物；⑥對人畜安全化學熏蒸劑通常為高毒化學品，而本發(fā)明的化合物毒性較低，加之采取土壤施用，因此對人畜安全。
本發(fā)明的所涉及的混劑可加工成1％～70％的乳油、微乳劑、微膠囊、顆粒劑等劑型。適用于防治蔬菜、草莓、花卉、瓜類、中草藥、苗圃、果園、茶園、林木等作物上的根結線蟲。
具體實施方案如下①乳油首先把溶劑、表面活性劑/助表面活性劑按照配方比例混合均勻，構成均相透明液體。然后在攪拌條件下，逐漸加入農(nóng)藥原藥，充分攪拌至完全溶解。最后，進行各項技術指標測定。生產(chǎn)工藝流程見說明書附


圖1。
本發(fā)明制造時所用農(nóng)藥原藥可以是阿維菌素、毒死蜱、辛硫磷、敵敵畏中某一個或某幾個的混合物，表面活性劑/助表面活性劑可以是農(nóng)乳0201、農(nóng)乳0203、農(nóng)乳0206、農(nóng)乳2201、農(nóng)乳600、op-10中某一個或某幾個的混合物，所用溶劑可以是苯、甲苯或二甲苯。
②微乳劑首先把助溶劑、表面活性劑/助表面活性劑按配方要求混合均勻，在攪拌條件下，逐漸加入農(nóng)藥原藥，充分攪拌至完全溶解，得到有機相溶液。然后，將助劑和余量水混合攪拌成均相穩(wěn)定的水相溶液。最后在攪拌條件下將有機相溶液慢慢加入水相溶液中，充分混合均勻并進行各項技術指標測定。生產(chǎn)工藝流程見說明書附圖2。
本發(fā)明制造時所用表面活性劑/助表面活性劑可以是農(nóng)乳0201、農(nóng)乳0203、農(nóng)乳0206、農(nóng)乳2201、農(nóng)乳600、op-10中某一個或某幾個的混合物，所用助溶劑可以是苯、甲苯或二甲苯，所用穩(wěn)定劑可以是乙醇、異丙醇、乙二醇、丁醇或辛醇。
③顆粒劑首先將粉碎好的載體與粘結劑按照配方要求造粒、篩分、干燥，將農(nóng)藥原藥按照配方要求用有機溶劑溶解制成母液。然后將載體顆粒加入無重力混合機或雙螺旋錐形混合機，在正常工作條件下噴入農(nóng)藥原藥母液，進行載體顆粒與農(nóng)藥原藥的吸附。最后，進行各項技術指標測定。生產(chǎn)工藝流程見說明書附圖3。
本發(fā)明制造時所用載體可以是白碳黑、高齡土、膨潤土、玉米棒芯、稻殼等，所用粘結劑可以是淀粉、糊精、阿拉伯膠、聚乙烯醇等，所用農(nóng)藥原藥可以是阿維菌素、毒死蜱、辛硫磷、敵敵畏中某一個或某幾個的混合物，所用溶劑可以是苯、甲苯或二甲苯。
④微膠囊劑首先將農(nóng)藥原藥按照配方要求加入聚合物水溶性單體水溶液中快速攪拌分散。然后加入聚合物脂溶性單體并強烈攪拌，使之迅速發(fā)生聚合反應而形成微囊包裹膜。最后將囊皮干燥固化，進行各項技術指標測定。生產(chǎn)工藝流程見說明書附圖4。
本發(fā)明制造時所用聚合物單體可以是聚乙烯醇、癸二酰氯、明膠、阿拉伯膠、聚亞甲基苯基異氰酸酯、二亞乙基三胺、苯二酚等，所用農(nóng)藥原藥可以是阿維菌素、毒死蜱、辛硫磷、敵敵畏中某一個或某幾個的混合物。
為了更好地說明本發(fā)明，下面通過實施例予以進一步說明①乳油a.98％農(nóng)藥原藥A 8.16千克，97％農(nóng)藥原藥B1 82.47千克，農(nóng)乳2201 80千克，農(nóng)乳0203 30千克，二甲苯799.37千克。按
圖1生產(chǎn)工藝流程可加工成8.8％AB1乳油。
b.98％農(nóng)藥原藥A 8.16千克，81％農(nóng)藥原藥B2 98.76千克，農(nóng)乳2201 60千克，農(nóng)乳0201 40千克，二甲苯793.08千克。按
圖1生產(chǎn)工藝流程可加工成8.8％AB2乳油。
c.98％農(nóng)藥原藥A 8.16千克，90％農(nóng)藥原藥B3 444.44千克，農(nóng)乳2201 30千克，農(nóng)乳0203 70千克，二甲苯447.40千克。按
圖1生產(chǎn)工藝流程可加工成40.8％AB3乳油。
②微乳劑98％農(nóng)藥原藥A8.16千克，97％農(nóng)藥原藥B1 82.47千克，農(nóng)乳600150千克，op-10 100千克，二甲苯40千克，正丁醇2千克，617.37千克水。按圖2生產(chǎn)工藝流程可加工成8.8％AB1微乳劑。
③顆粒劑a.98％農(nóng)藥原藥A 4.08千克，97％農(nóng)藥原藥B1 41.24千克，白碳黑40千克，聚乙烯醇20千克，阿拉伯膠5千克，膨潤土889.68千克。按圖3生產(chǎn)工藝流程可加工成4.4％AB1顆粒劑。
b.98％農(nóng)藥原藥A 4.08千克，81％農(nóng)藥原藥B2 49.38千克，白碳黑60千克，聚乙烯醇20千克，糊精2千克，膨潤土884.54千克。按圖3生產(chǎn)工藝流程可加工成4.4％AB2顆粒劑。
④微膠囊劑a.98％農(nóng)藥原藥A 20.41克，97％農(nóng)藥原藥B1 206.19克，聚乙烯醇350克，癸二酰氯161.6克，碳酸鈉143.1克，苯二酚118.7克。按圖4生產(chǎn)工藝流程可加工成22％AB1微膠囊。
b.98％農(nóng)藥原藥A 20.41克，81％農(nóng)藥原藥B2 246.91克，聚乙烯醇350克，壬酰氯110.55克，聚亞甲基苯基異氰酸酯17.08克、二亞乙基三胺170.08，碳酸鈉84.97克。按圖4生產(chǎn)工藝流程可加工成22％AB2微膠囊劑。
附件一、阿維菌素+毒死蜱混用后的聯(lián)合作用評價1、供試藥劑1.8％阿維菌素乳油(北京中農(nóng)大生物技術有限公司奇克農(nóng)藥廠)；95％毒死蜱原藥(沙隆達股份有限公司)。
2、供試線蟲根結線蟲(Meloidogyne spp.)、茅翅目線蟲(Dorylaimids)、自由生活線蟲(Free living nematodes)。
3、生測方法在廣口瓶中裝入200g含有線蟲的土壤，將藥物按照設計濃度均勻混入土壤中。在28℃恒溫箱放置72小時，然后分離線蟲檢查線蟲存活情況，線蟲的分離采用離心法(見劉維志主編《植物病原線蟲學》)。增效情況采用Colby法評價，即E(理)＝A·B/100，若E(實)＜E(理)，混劑為增效作用；E(實)＝E(理)，混劑為加成作用。其中E(理)為理論存活率；E(實)為實際存活率；A為阿維菌素處理后土壤線蟲的存活率，B為毒死蜱處理后土壤線蟲的存活率。
4、測定結果(見表1)
表1 阿維菌素+毒死蜱復配對土壤線蟲的聯(lián)合作用效果
二、阿維菌素+辛硫磷混用后的聯(lián)合作用評價1、供試藥劑1.8％阿維菌素乳油(北京中農(nóng)大生物技術有限公司奇克農(nóng)藥廠)；85％辛硫磷原藥(江蘇省連云港第二農(nóng)藥廠)。
2、供試線蟲根結線蟲(Meloidogyne spp.)、茅翅目線蟲(Dorylaimids)、自由生活線蟲(Free living nematodes)。
3、生測方法同上。
4、測定結果(見表2)
表2 阿維菌素+辛硫磷復配對土壤線蟲的聯(lián)合作用效果
三、阿維菌素+敵敵畏混用后的聯(lián)合作用評價1、供試藥劑1.8％阿維菌素乳油(北京中農(nóng)大生物技術有限公司奇克農(nóng)藥廠)；80％敵敵畏乳油(天津農(nóng)藥股份有限公司)。
2、供試線蟲根結線蟲(Meloidogyne spp.)、茅翅目線蟲(Dorylaimids)、自由生活線蟲(Free living nematodes)。
3、生測方法同上。
4、測定結果(見表3)
表3 阿維菌素+敵敵畏復配對土壤線蟲的聯(lián)合作用效果
四、毒死蜱+辛硫磷混用后的聯(lián)合作用評價1、供試藥劑95％毒死蜱原藥(沙隆達股份有限公司)、80％敵敵畏乳油(天津農(nóng)藥股份有限公司)。
2、供試線蟲根結線蟲(Meloidogyne spp.)、茅翅目線蟲(Dorylaimids)、自由生活線蟲(Free living nematodes)。
3、生測方法同上。
4、測定結果(見表4)
表4毒死蜱+辛硫磷復配對土壤線蟲的聯(lián)合作用效果
權利要求
1.四種具有殺線蟲活性的化合物，其特征是將阿維菌素(A，通用名為Avermectins)分別與毒死蜱(0，0-二乙基-0-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫逐磷酸酯)(B1)、辛硫磷(0，0-二乙基-0-α-氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯)(B2)、敵敵畏(0，0-二甲基-0-(2，2-二氯)乙烯基磷酸酯)(B3)等三種殺線蟲劑組成的混合物；以及毒死蜱(0，0-二乙基-0-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫逐磷酸酯)(B1)與辛硫磷(0，0-二乙基-0-α-氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯)(B2)組成的混合物。每種混合制劑含有兩種有效成分A和B1或B2或B3，或者B1和B2。
2.根據(jù)權利要求1所述的混合物，其特征是將A和B1兩種物質按A∶B1＝0.01～1.0∶1.0～0.01之比例加工而成的微乳劑、乳油、微膠囊劑和顆粒劑。
3.根據(jù)權利要求1所述的混合物，其特征是將A和B2兩種物質按A∶B2＝0.01～1.0∶1.0～0.01之比例加工而成的乳油、微膠囊劑和顆粒劑。
4.根據(jù)權利要求1所述的混合物，其特征是將A和B3兩種物質按A∶B3＝0.01～1.0∶1.0～0.01之比例加工而成的乳油、微膠囊劑。
5.根據(jù)權利要求1所述的混合物，其特征是將B1和B2兩種物質按B1∶B2＝0.01～1.0∶1.0～0.01之比例加工而成的乳油、微膠囊劑和顆粒劑。
6.根據(jù)權利要求1所述的混合物，其特征是將A和B，或者B1和B2，兩種有效成分加工成總含量為1％～70％的混劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及殺蟲劑阿維菌素分別與毒死蜱(0，0－二乙基－O－(3，5，6－三氯－2－吡啶基)硫逐磷酸酯)、辛硫磷(0，0－二乙基－0－α－氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯)、敵敵畏(0，0－二甲基－0－(2，2－二氯)乙烯基磷酸酯)以及辛硫磷(0，0－二乙基－0－α－氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯)與毒死蜱(0，0－二乙基－0－(3，5，6－三氯－2－吡啶基)硫逐磷酸酯)以合理比例形成的組合物及其相應的微乳劑、微膠囊劑、乳油、顆粒劑等加工劑型的制造方法。該組合物適用于防治蔬菜、草莓、花卉、瓜類、苗圃、果園、茶園、葡萄園、林木、中草藥等作物上的根結線蟲及其它土壤線蟲。
文檔編號A01N57/00GK1520727SQ0310257
公開日2004年8月18日 申請日期2003年2月13日 優(yōu)先權日2003年2月13日
發(fā)明者曹坳程, 褚世海, 黃啟良, 袁會珠, 郭美霞, 張向才 申請人:中國農(nóng)業(yè)科學院植物保護研究所