組合式提取哌嗪的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種組合式提取哌嗪的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]哌嗪是醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等的行業(yè)所需的重要中間體，有著廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，是生產(chǎn)第二代、第三代抗菌藥吡哌酸、氟哌酸、氧氟沙星、恩氟沙星的主要原料。同時(shí)還可用于合成樹脂、合成纖維，生產(chǎn)表面活性劑等。
[0003]合成哌嗪的原料可以是氨基乙醇、乙二胺、二乙烯三胺等氨基類化合物，因此根據(jù)原料不同，哌嗪有多種合成路線，主要的合成工藝有二氯乙烷法、乙醇胺法、乙二胺法，其中乙醇胺法與乙二胺法是國(guó)內(nèi)外普遍采用的一種比較先進(jìn)的合成工藝。合成產(chǎn)品反應(yīng)液中副產(chǎn)物較多，且沸點(diǎn)與哌嗪相近，導(dǎo)致哌嗪的提純需很大理論塔板數(shù)或高的回流比，能耗極大，且生產(chǎn)出的哌嗪顏色淡黃，影響使用，部分廠家采用重結(jié)晶的方式，工藝較落后，且得到的多為含結(jié)晶水的哌嗪。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種組合式提取哌嗪的方法。
[0005]為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為200_250°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為2.5-12，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12_25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0007]此制備方法制備呢嘆具有分尚效率尚，提純廣品純度尚，廣品顏色純白的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例1
[0009]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為200_250°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為2，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0010]實(shí)施例2
[0011]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為200-250°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為4，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0012]實(shí)施例3
[0013]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為200_250°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為5，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0014]實(shí)施例4
[0015]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為200_250°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為6，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0016]實(shí)施例5
[0017]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為200_250°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為7，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0018]實(shí)施例6
[0019]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為200_250°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為8，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0020]實(shí)施例7
[0021]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為200_250°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為9，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0022]實(shí)施例8
[0023]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為200_250°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為10，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0024]實(shí)施例9
[0025]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為200_250°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為11，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0026]實(shí)施例10
[0027]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為200_250°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為12，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0028]實(shí)施例11
[0029]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為210°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為2.5-12，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0030]實(shí)施例12
[0031]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為220°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為2.5-12，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0032]實(shí)施例13
[0033]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為230°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為2.5-12，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0034]實(shí)施例14
[0035]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為240°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為2.5-12，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149Γ，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種組合式提取哌嗪的方法，其特征在于，包括以下步驟:將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為200-250°C的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155Γ，蒸餾塔回流比為2.5-12，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149°C，提取餾分哌嘆，即得到哌嘆產(chǎn)品；所述的哌嘆反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種組合式提取哌嗪的方法，包括以下步驟：將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為200-250℃的水蒸汽進(jìn)入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對(duì)塔頂混合液進(jìn)行逆流加熱，塔頂溫度為140-155℃，蒸餾塔回流比為2.5-12，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液泵送入超臨界萃取塔，萃取劑為丙三醇，操作壓力為12-25MPa，萃取溫度為147-149℃，提取餾分哌嗪，即得到哌嗪產(chǎn)品；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嗪得到的反應(yīng)液。此制備方法制備哌嗪具有分離效率高，提純產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品顏色純白的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07D295/023, C07D295/027
【公開號(hào)】CN105175357
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】沈秋
【申請(qǐng)人】無(wú)錫橋陽(yáng)機(jī)械制造有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年8月11日