專利名稱:低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磁力顯微鏡探針及其制造方法，具體地講，涉及一種低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針及其制造方法。
背景技術(shù)：
磁力顯微鏡(magnetic force microscopy, MFM)作為一種微磁結(jié)構(gòu)檢測裝置，已被廣泛應用于磁性材料的磁疇結(jié)構(gòu)表征中。磁力顯微鏡的主要工作原理是利用磁探針與樣品表面雜散磁場間的相互作用，在樣品上方以一定高度(探針與樣品之間的距離)掃描，探測樣品表面磁力梯度的分布而得到樣品的微磁結(jié)構(gòu)特征，從而研究磁性材料的磁特性。
現(xiàn)有技術(shù)的MFM檢測裝置針對不同類型的磁性材料，需要選擇合適類型的磁探針。例如，對于軟磁材料和半硬磁材料，需要采用低磁矩的探針，如果探針針尖的磁矩太大， 則掃描時探針針尖的雜散磁場會干擾或改變樣品的微磁結(jié)構(gòu)；對于硬磁材料尤其是強磁性的稀土永磁材料，則必須選擇高矯頑力(Hcu. > 50000e)類型的探針針尖，從而避免在掃描時，針尖的狀態(tài)被試樣的雜散磁場所改變。
現(xiàn)有技術(shù)中的磁探針的磁性膜為CoCr、CoNi, Co、Ni合金等，基本為低、中等矯頑力( 400奧斯特)或低磁矩磁針，不能兼具低磁矩和高矯頑力(Hcu. > 50000e)。
因此，為提升MFM的可操作性以及分辨率，急需開發(fā)一種低磁矩高矯頑力的新型磁探針，既適用于軟磁、半硬磁材料，又可用于強磁性材料。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，本發(fā)明提供了一種低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針及其制造方法。
所述低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的制造方法包括以下步驟清洗Si探針； 將清洗后的Si探針固定在磁控濺射儀的樣品室中，并且將樣品室抽真空，此后，通入高純惰性氣體，使樣品室的氣體壓力維持在0. 1-0. 5帕；通過磁控濺射方式將CoPt磁性合金濺射到Si探針表面，從而得到具有磁性涂層的Si探針；將獲得的具有磁性涂層的Si探針在真空條件下加熱到500°C -750°C，熱處理15-180分鐘，使得磁性合金轉(zhuǎn)化為Llci-CoPt合金， 從而獲得低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針。
優(yōu)選地，可以采用丙酮或酒精清洗Si探針。
優(yōu)選地，在將CoPt磁性合金濺射到Si探針表面的步驟中，濺射時間為1分鐘-30 分鐘，濺射功率為5瓦-30瓦，從而得到厚度為IOnnHBOnm的磁性涂層。
優(yōu)選地，在CoPt磁性合金中，Pt原子占Co和Pt的原子總數(shù)的45% -55%。
優(yōu)選地，通過電磁感應或電弧熔煉將Co和Pt金屬按照一定比例熔為一體，從而形成CoPt磁性合金。
根據(jù)本發(fā)明的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針包括由CoPt合金形成的磁性涂層。[0013]根據(jù)本發(fā)明的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的有效磁矩小于1 X IO-13EMU,矯頑力大于50000e。


圖1是示出利用根據(jù)本發(fā)明的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針測試的!^e基軟磁薄膜的微磁結(jié)構(gòu)。
圖2是利用根據(jù)本發(fā)明的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針測試的熱變形NdFeB 永磁材料的微磁結(jié)構(gòu)。
具體實施方式
在下文中，將詳細描述根據(jù)本發(fā)明實施例的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針及其制造方法。
根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案的原理為有序化結(jié)構(gòu)的Llci-CoPt和Llci-FePt合金具有很高的磁晶各向異性，用它們作為磁力顯微鏡磁探針上的磁性材料，可以得到高矯頑力的磁針。與!^ePt合金相比，CoPt合金具有更低的磁矩，其磁矩約為!^ePt的磁矩的70%，S卩，相同厚度的CoPt薄膜比!^ePt薄膜具有更小的磁矩，更適合于制造低磁矩的磁探針。綜合考慮，采用Llci-CoPt永磁合金作為磁性涂層，將更易于制造低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針。
在本發(fā)明中，CoPt合金通過電磁感應或電弧熔煉的方式將Co和Pt金屬按照一定比例熔為一體，這樣可以有效控制磁性涂層的成分均勻性。
本發(fā)明中提出的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針為單層薄膜結(jié)構(gòu)。由于磁探針的磁矩m p很小，目前無法進行直接測量得到，普遍采用的方法是假設(shè)Si探針的針尖尖端呈半球形，取無磁性層時針尖尖端的弧度半徑為lOnm，磁性層的厚度為t(nm)，則有效磁性層的體積V = [(t+10)3-1000]/3 (X10_21CC)，再與磁性層的飽和磁化強度Ms相乘得到m協(xié)=VXMs = 2 π Ms [(t+10) 3-1000]/3 (Xl(T21EMU)t5 例如當 t = 30nm 時，mtip = 1. 32 X KT16XMs(EMU)。
此外，CoPt合金不僅化學性質(zhì)穩(wěn)定，抗腐蝕、氧化能力強，而且溫度穩(wěn)定性好。因而本發(fā)明提出的磁探針除了可在大氣環(huán)境下常規(guī)使用外，還可進行一定溫度下的原位微磁結(jié)構(gòu)檢測。
本發(fā)明的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的有效磁矩小于IX 10_13EMU，矯頑力大于 50000e。
下面將詳細地描述根據(jù)本發(fā)明的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的制造方法。
根據(jù)本發(fā)明的制造低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的方法包括以下步驟(1) 清洗Si探針，例如可以用丙酮或酒精清洗Si探針；(2)將清洗后的上述Si探針固定在磁控濺射儀的樣品室中，并且將樣品室抽真空，此時，樣品室內(nèi)的壓力可以為1X10_5帕以下， 此后通入高純惰性氣體，使樣品室的氣體壓力維持在0. 1-0. 5帕；( 通過磁控濺射方式將 CoPt磁性合金濺射到上述Si探針表面，從而在Si表面上形成磁性涂層；(4)將獲得的具有磁性涂層的Si探針在例如小于1X10_4帕的真空條件下加熱到500-750°C，熱處理15-180 分鐘，使得磁性合金轉(zhuǎn)化為Llci-CoPt合金，從而獲得低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針。[0024]優(yōu)選地，在上述步驟(3)中，濺射時間可以為1分鐘-30分鐘，濺射功率可以為5 瓦-30瓦，從而得到厚度為IOnnHBOnm的磁性涂層。
另外，根據(jù)本發(fā)明的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針包括含有Llci-CoPt的磁性涂層，在該磁性涂層中，Pt原子占Co和Pt的原子總數(shù)的45% -55%。
下面將具體描述根據(jù)本發(fā)明的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的制造方法。
實施例1
根據(jù)實施例1的制造低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的方法包括以下步驟
1、用丙酮或酒精清洗Si探針；
2、將清洗后的上述Si探針固定在磁控濺射儀的樣品室中，將樣品室抽真空，此時，樣品室的真空可以為1X10—5帕以下，此后通入高純惰性氣體，使樣品室的壓力維持在 0. 5 帕；
3、通過磁控濺射方式將CoPt磁性合金(Pt原子占CoPt合金中的原子總量的 45% )濺射到上述Si探針表面，濺射時間為15分鐘，濺射功率為30瓦，從而得到厚度為 30nm的磁性涂層；
4、將獲得的具有磁性涂層的Si探針在高真空條件下加熱到500°C進行熱處理，熱處理時間為15分鐘，使得CoPt磁性合金有序化，形成Llci-CoPt合金，從而獲得低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針。
根據(jù)實施例1制造的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的磁性涂層的飽和磁化強度為680EMU/cc，矯頑力為52000e，探針的有效磁矩為9. O X 10_14EMU。
利用根據(jù)實施例1制造的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針測試的狗基非晶薄膜和熱變形NdFeB永磁材料的微磁結(jié)構(gòu)分別示出在圖1和圖2中。其中，!^e基非晶薄膜具有非常好的軟磁特性，其矯頑力只有幾個奧斯特，而熱變形NdFeB永磁是一種強磁性的稀土永磁材料，其剩磁大于1. 4T，它們分別是非常典型的軟磁材料和永磁材料。
從圖1和2可見，根據(jù)本發(fā)明制造的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針在掃描時既沒有磁化軟磁材料，也沒有被強磁性材料表面雜散磁場所磁化，軟磁和硬磁材料的微磁結(jié)構(gòu)均得到了很好的表征，且具有高的分辨率。
實施例2
根據(jù)實施例2的制造低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的方法包括以下步驟
1、用丙酮或酒精清洗Si探針；
2、將清洗后的上述Si探針固定在磁控濺射儀的樣品室中，將樣品室抽真空，此時，樣品室的真空可以為1X10—5帕以下，此后通入高純惰性氣體，使樣品室的壓力維持在 0. 3 帕；
3、通過磁控濺射方式將CoPt磁性合金(Pt原子占CoPt合金中的原子總量的 50% )濺射到上述Si探針表面，濺射時間為30分鐘，濺射功率為5瓦，從而得到厚度為IOnm 的磁性涂層；
4、將獲得的具有磁性涂層的Si探針在高真空條件下加熱到650°C進行熱處理，熱處理時間為180分鐘，使得CoPt磁性合金有序化，形成Llci-CoPt合金，從而獲得低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針。
根據(jù)實施例2制造的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的有效磁矩為1. 0X1(T14EMU，矯頑力為 56000e。
實旋例3
根據(jù)實施例3的制造低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的方法包括以下步驟
1、用丙酮或酒精清洗Si探針；
2、將清洗后的上述Si探針固定在磁控濺射儀的樣品室中，將樣品室抽真空，此時，樣品室的真空可以為1X10—5帕以下，此后通入高純惰性氣體，使樣品室的壓力維持在 0.1 帕；
3、通過磁控濺射方式將CoPt磁性合金(Pt原子占CoPt合金中的原子總量的 55% )濺射到上述Si探針表面，濺射時間為1分鐘，濺射功率為30瓦，從而得到厚度為20nm 的磁性涂層；
4、將獲得的具有磁性涂層的Si探針在高真空條件下加熱到750°C進行熱處理，熱處理時間為90分鐘，使得CoPt磁性合金有序化，形成Llci-CoPt合金，從而獲得低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針。
根據(jù)實施例3制造的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的有效磁矩為 3. 2X1(T14EMU，矯頑力為 78OOOe。
根據(jù)本發(fā)明的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針具有以下優(yōu)點第一，該探針由于同時具有低磁矩和高矯頑力的特性，所以既可以用于軟磁材料也可以用于強磁性材料的微磁結(jié)構(gòu)研究，是一種通用型的磁力顯微鏡用磁探針，適合各種鐵磁性材料的微磁結(jié)構(gòu)研究；第二，在MFM執(zhí)行掃描時，由于針尖的有效磁矩小，所以可以減小針尖和測試表面的距離(探針與樣品之間的距離)，從而提高分辨率。
根據(jù)本發(fā)明的方法制造的磁力顯微鏡探針使用方便，對提高磁力顯微鏡的可操作性、分辨率有重要意義。
本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求
及其等同物限定，而不僅限于上述示例性實施例。在不脫離本發(fā)明的范圍的情況下，可以對上述示例性實施例進行各種修改。
6
權(quán)利要求
1.一種低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的制造方法，其特征在于所述制造方法包括以下步驟清洗Si探針；將清洗后的Si探針固定在磁控濺射儀的樣品室中，并且將樣品室抽真空，此后，通入高純惰性氣體，使樣品室的氣體壓力維持在0. 1-0. 5帕；通過磁控濺射方式將CoPt磁性合金濺射到Si探針表面，從而得到具有磁性涂層的Si 探針；將獲得的具有磁性涂層的Si探針在真空條件下加熱到500°C _750°C，熱處理15-180 分鐘，使得磁性合金轉(zhuǎn)化為Llci-CoPt合金，從而獲得低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的制造方法，其特征在于采用丙酮或酒精清洗Si探針。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的制造方法，其特征在于在將CoPt磁性合金濺射到Si探針表面的步驟中，濺射時間為1分鐘-30分鐘，濺射功率為 5瓦-30瓦，從而得到厚度為IOnnHBOnm的磁性涂層。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的制造方法，其特征在于在CoPt磁性合金中，Pt原子占Co和Pt的原子總數(shù)的45% -55%。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針的制造方法，其特征在于通過電磁感應或電弧熔煉將C0和Pt金屬按照一定比例熔為一體，從而形成CoPt磁性合^^ O
6.一種低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針，其特征在于所述探針包括由CoPt合金形成的磁性涂層。
7.根據(jù)權(quán)利要求
6所述的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針，其特征在于在CoPt磁性合金中，Pt原子占Co和Pt的原子總數(shù)的45% -55%。
8.根據(jù)權(quán)利要求
6所述的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針，其特征在于所述探針的有效磁矩小于1X10_13EMU。
9.根據(jù)權(quán)利要求
6所述的低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針，其特征在于所述探針的矯頑力大于50000e。
專利摘要
本發(fā)明提供了一種低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針及其制造方法。所述制造方法包括以下步驟清洗Si探針；將清洗后的Si探針固定在磁控濺射儀的樣品室中，并且將樣品室抽真空，此后，通入高純惰性氣體，使樣品室的氣體壓力維持在0.1-0.5帕；通過磁控濺射方式將CoPt磁性合金濺射到Si探針表面，從而得到具有磁性涂層的Si探針；將獲得的具有磁性涂層的Si探針在真空條件下加熱到500℃-750℃，熱處理15-180分鐘，使得磁性合金轉(zhuǎn)化為L10-CoPt合金，從而獲得低磁矩高矯頑力的磁力顯微鏡探針。
文檔編號G01Q60/56GKCN102539840SQ201110452441
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月29日
發(fā)明者劉濤, 方以坤, 朱明剛, 李衛(wèi), 郭朝暉 申請人:鋼鐵研究總院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan