為非質(zhì)子性溶劑。
[0150] 〈3>如〈1>或〈2>所述的制造方法,其中,非酰胺系有機(jī)溶劑為γ - 丁內(nèi)酯、α -甲 基-γ -丁內(nèi)酯或者它們的混合物。
[0151] 〈4>如〈1>至〈3>中任一項(xiàng)所述的制造方法,其中,聚酰胺以溶解于溶劑的聚酰胺 溶液的形式而得到。
[0152] 〈5>如〈1>至〈4>中任一項(xiàng)所述的制造方法,其中,捕集試劑為氧化丙烯。
[0153] 〈6>如〈1>至〈5>中任一項(xiàng)所述的制造方法,其中,二酰氯選自下述化合物以及它 們的組合。
[0155][上述式中,p = 4、q = 3,札、私、1?3、1?4、1?5選自氫、鹵素、烷基、取代烷基、硝基、氰 基、硫代烷基、烷氧基、取代烷氧基、芳基、取代芳基、烷基酯、取代烷基酯以及它們的組合, Gi選自共價(jià)鍵、CH 2基、C (CH 3) 2基、C (CF 3) 2基、C (CX 3) 2基(其中X為鹵素)、C0基、0原子、 S原子、S02基、Si (CH 3) 2基、9, 9-芴基、取代9, 9-芴基以及0Z0基,Z為芳基或取代芳基。]
[0156] 〈7>如〈1>至〈6>中任一項(xiàng)所述的制造方法,其中,二酰氯選自對(duì)苯二甲酰氯、間苯 二甲酰氯、2, 6-萘二酰氯、4, 4' -聯(lián)苯基二酰氯、四氫對(duì)苯二甲酰氯以及它們的組合。
[0157] 〈8>如〈1>至〈7>中任一項(xiàng)所述的制造方法,其中,二胺選自下述化合物以及它們 的組合。
[0159] [上述式中,p = 4,R6、R7、RS選自氫、鹵素、烷基、取代烷基、硝基、氰基、硫代烷基、 烷氧基、取代烷氧基、芳基、取代芳基、烷基酯、取代烷基酯以及它們的組合,G2選自共價(jià)鍵、 CH2基、C(CH3)2基、C(CF3) 2基、C(CX3)2S (其中 X 為鹵素)、C0 基、0 原子、S 原子、S02基、 Si (CH3)2基、9, 9-芴基、取代9, 9-芴基以及0Z0基,Z為芳基或取代芳基。]
[0160] 〈9>如〈1>至〈8>中任一項(xiàng)所述的制造方法,其中,二胺選自4,4' -二氨 基_2, 2 ' -雙二氣甲基聯(lián)苯胺、9, 9-雙(4-氨基苯基)荷、9, 9-雙(3-氣_4_氨基苯基)荷、 2, 2'-雙二氣甲氧基聯(lián)苯胺、4, 4'-二氨基-2, 2'-雙二氣甲基二苯釀、雙(4-氨基_2_二氣 甲基苯基氧基)苯、雙(4-氨基-2-三氟甲基苯基氧基)聯(lián)苯、雙(4-氨基苯基)砜(DDS) 以及它們的組合。
[0161] 〈10>如〈1>至〈9>中任一項(xiàng)所述的制造方法,其中,工序(a)和工序(b)在不存在 酰胺系溶劑的條件下進(jìn)行。
[0162] 〈11> 一種通過(guò)〈1>至〈10>中任一項(xiàng)所述的制造方法制造的聚酰胺溶液。
[0163] 〈12>-種顯示器用元件、光學(xué)用元件、照明用元件或傳感器元件的制造方法,其包 括下述步驟(I)和(II):
[0164] (I)將通過(guò)〈1>至〈10>中任一項(xiàng)所述的制造方法制造的聚酰胺溶液涂布到支撐材 上,形成膜;
[0165] (II)在上述聚酰胺膜的一個(gè)面上形成顯示器用元件、光學(xué)用元件、照明用元件或 傳感器元件,
[0166] 在此,上述支撐材或其表面由玻璃或硅片構(gòu)成。
[0167] 〈13>如〈12>所述的顯示器用元件、光學(xué)用元件、照明用元件或傳感器元件的制造 方法,其中,還包括將所形成的顯示器用元件、光學(xué)用元件、照明用元件或傳感器元件從支 撐材上剝離的工序。
[0168] 實(shí)施例
[0169] [實(shí)施例1]
[0170] 在本實(shí)施例中,表示基于上述聚酰胺的制造方法,使用非酰胺系溶劑作為溶劑,使 用氧化丙烯作為鹽酸捕集劑,由作為二酰氯的TPC、IPC以及作為二胺的PFMB制造聚酰胺溶 液的過(guò)程。
[0171] 在具有機(jī)械式攪拌機(jī)、氮導(dǎo)入口和排出口的5L的三口圓底燒瓶中加入 IPC(149. 8g、0. 74mol)、TPC(16. 65g、0. 08mol)和 GBL(3. 2L、4. 4kg)。IPC、TPC 完全溶解后, 添加 PrO(143g、2. 46mol),進(jìn)行攪拌。接著,在混合了 PrO的二酰氯溶液中在氮?dú)庀录尤?PFMB(247.4g、0. 77mol),利用GBL(4ml、4. 5g)沖洗燒瓶的壁部。溶液緩緩進(jìn)行增稠。溶液 未白濁。再在室溫下攪拌20小時(shí)后,確認(rèn)停止增稠,結(jié)束攪拌。所得到的反應(yīng)溶液未著色 成黃色。將所得到的反應(yīng)溶液投入大大過(guò)量的甲醇中,通過(guò)過(guò)濾回收析出的沉淀物。利用 甲醇洗滌沉淀物,使之充分干燥,由此得到聚合物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚酷胺的制造方法,其特征在于: 包括下述工序(a)~(C), 工序(a):將二酷氯溶解于非酷胺系有機(jī)溶劑中, 工序化):將二胺添加到工序(a)中得到的溶液中,使二酷氯和二胺反應(yīng),得到聚酷胺, 工序(C):在工序化)之前、與工序化)的開始同時(shí)、W及工序化)期間中的至少任一 時(shí)刻添加能夠捕集鹽酸的捕集試劑。2. 如權(quán)利要求1所述的制造方法,其特征在于: 非酷胺系有機(jī)溶劑為非質(zhì)子性溶劑。3. 如權(quán)利要求1所述的制造方法,其特征在于: 非酷胺系有機(jī)溶劑為丫-下內(nèi)醋、α-甲基-丫-下內(nèi)醋或者它們的混合物。4. 如權(quán)利要求1所述的制造方法,其特征在于: 聚酷胺W溶解于溶劑的聚酷胺溶液的形式而得到。5. 如權(quán)利要求1所述的制造方法,其特征在于: 捕集試劑為氧化丙締。6. 如權(quán)利要求1所述的制造方法,其特征在于: 二酷氯選自下述化合物W及它們的組合,上述式中,Ρ= 4、q= 3,Ri、R2、R3、R4、Rs選自氨、面素、烷基、取代烷基、硝基、氯基、硫代 烷基、烷氧基、取代烷氧基、芳基、取代芳基、烷基醋、取代烷基醋W及它們的組合,Gi選自共 價(jià)鍵、邸2基、C(CH3) 2基、C(CF3) 2基、C(CX3) 2基、C0 基、0 原子、S原子、SO2基、Si(CH3) 2基、 9, 9-巧基、取代9, 9-巧基W及0Z0基,其中,X為面素,Z為芳基或取代芳基。7. 如權(quán)利要求1所述的制造方法,其特征在于: 二酷氯選自對(duì)苯二甲酯氯、間苯二甲酯氯、2, 6-糞二酷氯、4, 4'-聯(lián)苯基二酷氯、四氨 對(duì)苯二甲酯氯W及它們的組合。8. 如權(quán)利要求1所述的制造方法,其特征在于: 二胺選自下述化合物W及它們的組合,上述式中,P= 4,Rg、咕、Rs選自氨、面素、烷基、取代烷基、硝基、氛基、硫代烷基、燒氧 基、取代烷氧基、芳基、取代芳基、烷基醋、取代烷基醋W及它們的組合,G2選自共價(jià)鍵、邸2 基、"邸3)2基、C(CF3)2基、C(CX3)2基、C0基、0原子、S原子、5〇2基、51(邸3)2基、9,9-巧基、 取代9, 9-巧基W及0Z0基,其中,X為面素,Z為芳基或取代芳基。9. 如權(quán)利要求1所述的制造方法,其特征在于: 二胺選自4,4'-二氨基-2,2'-雙Ξ氣甲基聯(lián)苯胺、9,9-雙(4-氨基苯基)巧、9,9-雙 (3-氣-4-氨基苯基)巧、2, 2'-雙Ξ氣甲氧基聯(lián)苯胺、4, 4'-二氨基-2, 2'-雙Ξ氣甲基二 苯酸、雙(4-氨基-2-Ξ氣甲基苯基氧基)苯、雙(4-氨基-2-Ξ氣甲基苯基氧基)聯(lián)苯、 雙(4-氨基苯基)諷孤SW及它們的組合。10. 如權(quán)利要求1所述的制造方法,其特征在于: 工序(a)和工序化)在不存在酷胺系溶劑的條件下進(jìn)行。11. 一種通過(guò)權(quán)利要求1所述的制造方法制造的聚酷胺溶液。12. -種顯示器用元件、光學(xué)用元件、照明用元件或傳感器元件的制造方法,其特征在 于: 包括下述步驟(I)和(II): (I) 將通過(guò)權(quán)利要求1所述的制造方法制造的聚酷胺溶液涂布到支撐材上,形成膜; (II) 在所述聚酷胺膜的一個(gè)面上形成顯示器用元件、光學(xué)用元件、照明用元件或傳感 器元件, 其中,所述支撐材或其表面由玻璃或娃片構(gòu)成。13. 如權(quán)利要求12所述的顯示器用元件、光學(xué)用元件、照明用元件或傳感器元件的制 造方法,其特征在于: 還包括將所形成的顯示器用元件、光學(xué)用元件、照明用元件或傳感器元件從支撐材上 剝離的工序。
【專利摘要】本發(fā)明在一種或多種實(shí)施方式中,提供一種合成時(shí)減少了酰胺系溶劑的使用的聚酰胺的制造方法。本發(fā)明在一種或多種實(shí)施方式中提供一種聚酰胺的制造方法,該制造方法包括下述工序(a)~(c),工序(a):將二酰氯溶解于非酰胺系有機(jī)溶劑中,工序(b):將二胺添加到工序(a)中得到的溶液中,使二酰氯和二胺反應(yīng),得到聚酰胺,工序(c):在工序(b)之前、與工序(b)的開始同時(shí)、以及工序(b)期間中的至少任一時(shí)刻添加能夠捕集鹽酸的捕集試劑。
【IPC分類】C08G69/32, C08J5/18, C08G69/28
【公開號(hào)】CN105315458
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510459830
【發(fā)明人】片山敏彥, 岡田潤(rùn), 川崎律也, 楳田英雄
【申請(qǐng)人】住友電木株式會(huì)社
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2015年7月30日
【公告號(hào)】US20160032052