專(zhuān)利名稱(chēng)：提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鈦或鈦合金材料中氫的測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，更具體講，涉及一種氧氮?dú)渎?lián)測(cè)用的石墨坩堝預(yù)處理方法，從而提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度的方法。
背景技術(shù)：
利用美國(guó)LECO公司生產(chǎn)的TCH600氧氮?dú)浞治鰞x可實(shí)現(xiàn)鈦或鈦合金中氧、氮、氫三元素的同時(shí)測(cè)定，該方法大大提高了鈦或鈦合金中氣體元素的分析效率。在氧、氮、氫測(cè)定時(shí)，分析系統(tǒng)空白值的高低直接影響方法的測(cè)定下限、精密度和準(zhǔn)確度。為獲得低而穩(wěn)定的空白值，通常使用分析儀器自身的脫氣程序進(jìn)行操作，即在惰性氣氛下，采用2500°C及其以上的高溫加熱45s以上的方法來(lái)去除石墨坩堝的氣體雜質(zhì)元素。
在方法實(shí)際運(yùn)用中，發(fā)現(xiàn)只采用上述脫氣方法還不能有效降低石墨坩堝中的氫空白值，即使把脫氣時(shí)間增長(zhǎng)至60 75s，對(duì)于有些廠家的石墨坩堝，也未能得到滿足要求的氫空白值。當(dāng)然采用儀器電極爐長(zhǎng)時(shí)間脫氣的方法有可能獲得低而穩(wěn)定的氫空白值，但這種方法會(huì)造成單個(gè)樣品分析時(shí)間的延長(zhǎng)，同時(shí)會(huì)縮短電極爐的使用壽命。由于現(xiàn)有方法得到的氫空白值高并且不一致，導(dǎo)致鈦中氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫的測(cè)試數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度差，大大妨礙了鈦中氧氮?dú)渎?lián)測(cè)方法的分析效率。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種能夠有效地降低石墨坩堝中氫空白的預(yù)處理方法，從而提高鈦中氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度。本發(fā)明提供了一種提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度的方法。所述方法包括以下步驟將石墨坩堝置于高溫爐中，然后向高溫爐中通入惰性氣體以趕出爐內(nèi)空氣；加熱，并以700 1000°C的爐溫保溫5h以上；自由降溫至400 500°C，然后取出石墨；fc甘禍；然后，將石墨;t甘禍安裝在氧氣氧分析儀的電極爐中，于230CTC 270CTC脫氣30 44s ;將待測(cè)的鈦或鈦合金與鎳籃一起投裝入石墨坩堝，然后進(jìn)行氧氮?dú)渎?lián)測(cè)。在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述方法在高溫爐中同時(shí)對(duì)多個(gè)石墨坩堝進(jìn)行批量處理，并將從高溫爐中取出而未能及時(shí)使用的石墨坩堝存放于干燥器內(nèi)。在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述方法還可包括將使用后的石墨坩堝或存放于干燥器內(nèi)預(yù)定時(shí)間后的石墨坩堝用于對(duì)另一批待測(cè)的鈦或鈦合金進(jìn)行氧氮?dú)渎?lián)測(cè)，并且在測(cè)試前，先在300 500°C加熱所述使用后的石墨坩堝或存放于干燥器內(nèi)預(yù)定時(shí)間后的石墨；fc甘禍0. 5 5h。在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述方法使用TCH600氧氮?dú)浞治鰞x來(lái)進(jìn)行氧氮?dú)渎?lián)測(cè)。在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述保溫的時(shí)間為5 10h。在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，優(yōu)選地，脫氣步驟的溫度為2300°C 2450°C，時(shí)間為30 40s。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果包括能夠有效降低氧氮?dú)渎?lián)測(cè)系統(tǒng)的氫空白值，且得到的氫空白值穩(wěn)定；能夠提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度；設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，適合于大批量坩堝的處理，提高了工作效率。
具體實(shí)施例方式在下文中，將結(jié)合示例性實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度的方法。在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度的方法包括以下步驟將石墨坩堝置于高溫爐中，然后向高溫爐中通入惰性氣體以趕出爐內(nèi)空氣；加熱，并以700 1000°C的爐溫保溫5h以上；自由降溫至400 500°C，然后取出石墨坩堝，用于氧氮?dú)浞治鰞x；然后，將石墨坩堝安裝在氧氮?dú)浞治鰞x的電極爐中，于2300°C 2700°C脫氣30 44s，優(yōu)選地，脫氣步驟的溫度為2300°C 2450°C，時(shí)間為30 40s ;將待測(cè)的鈦或鈦合金與鎳籃一起投入石墨坩堝，然后進(jìn)行氧氮?dú)渎?lián)測(cè)。本示例性實(shí)施例的方法能夠有效降低石墨坩堝的氫空白值，從而提高鈦或鈦合金中氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。在另一個(gè)優(yōu)選的示例性實(shí)施例中，所述方法在上述示例性實(shí)施例的基礎(chǔ)上，在高溫爐中同時(shí)對(duì)多個(gè)石墨坩堝進(jìn)行批量處理，并將從高溫爐中取出而未能及時(shí)使用的石墨坩堝存放于干燥器內(nèi)。此外，所述方法還可包括將使用后的石墨坩堝或存放于干燥器內(nèi)預(yù)定時(shí)間后的石墨坩堝用于對(duì)另一批待測(cè)的鈦或鈦合金進(jìn)行氧氮?dú)渎?lián)測(cè)，并且在測(cè)試前，先在300 500°C加熱所述使用后的石墨坩堝或存放于干燥器內(nèi)預(yù)定時(shí)間后的石墨坩堝0. 5 5h。在本發(fā)明的另一個(gè)示例性實(shí)施例中，提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度的方法可以如下具體措施來(lái)實(shí)現(xiàn)(I)將裝有石墨坩堝的耐熱器皿放入高溫爐中，通入惰性氣體0. 5 lh，排出爐內(nèi)空氣后，再給爐子供電，將爐溫升至700 1000°C，并保溫5 IOh。(2)關(guān)閉爐子電源，在惰性氣體保護(hù)下，自由降溫至400 500°C，即可取出石墨坩堝，用于測(cè)定。(3)按上述步驟處理，未用完的坩堝置于玻璃廣口瓶中，并存放于燥器內(nèi)。在平常使用中，石墨坩堝會(huì)吸收空氣中水氣和碳?xì)浠衔?，?dǎo)致氫空白值又升高。針對(duì)這一情況，將;fc甘禍放入耐熱器皿中，置于普通電熱板或高溫爐內(nèi)，于300 500°C加熱0. 5 5h后,再用于測(cè)定。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是適用于各種氧氮?dú)錃怏w分析儀用石墨坩堝的處理，尤其對(duì)鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)方法的效果顯著，得到的氫空白值低而穩(wěn)定。并且，本發(fā)明的方法使用的設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，適合于大批量坩堝的處理，提高了工作效率。下面通過(guò)具體示例來(lái)描述本發(fā)明的示例性實(shí)施例。表I示出了鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)方法氫的系統(tǒng)空白值比較結(jié)果。對(duì)比例和示例采用了同一廠家生產(chǎn)的同一包裝內(nèi)的多個(gè)石墨坩堝。其中，對(duì)比例的坩堝的系統(tǒng)氫空白值測(cè)定方法如下將未經(jīng)本發(fā)明方法處理的石墨坩堝置于電極爐內(nèi)，由儀器高溫(例如，2450°C)脫氣30s后，再向石墨坩堝內(nèi)投入一個(gè)高純鎳籃(l.Og)。氫空白值按0. IOOOg質(zhì)量計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表I。不例的纟甘禍的系統(tǒng)氧空白值測(cè)定方法為將裝有12支石墨J甘禍的石英皿放入聞溫爐內(nèi)。通入氮?dú)?.5h后，將爐溫升至800°C，保溫6h。關(guān)閉爐子電源，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，自由降溫至400°C時(shí)，取出石墨坩堝。然后，進(jìn)行與對(duì)比例相同的處理和測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表I。表I氫的系統(tǒng)空白值比較結(jié)果g/g)
權(quán)利要求
1.一種提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟 將石墨坩堝置于高溫爐中，然后向高溫爐中通入惰性氣體以趕出爐內(nèi)空氣； 加熱，并以700 1000°C的爐溫保溫5h以上； 自由降溫至400 500°C，取出石墨坩堝； 然后，將石墨坩堝安裝在氧氮?dú)浞治鰞x的電極爐中，于2300°C 2700°C脫氣30 44s ； 將待測(cè)的鈦或鈦合金與鎳籃一起投裝入石墨坩堝，然后進(jìn)行氧氮?dú)渎?lián)測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度的方法，其特征在于，所述方法在高溫爐中同時(shí)對(duì)多個(gè)石墨坩堝進(jìn)行批量處理，并將從高溫爐中取出而未能及時(shí)使用的石墨坩堝存放于干燥器內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度的方法，其特征在于，所述方法還包括將使用后的石墨坩堝或存放于干燥器內(nèi)預(yù)定時(shí)間后的石墨坩堝用于對(duì)另一批待測(cè)的鈦或鈦合金進(jìn)行氧氮?dú)渎?lián)測(cè)，并且在測(cè)試前，先在300 500°C加熱所述使用后的石墨樹(shù)禍或存放于干燥器內(nèi)預(yù)定時(shí)間后的石墨樹(shù)禍O. 5 5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度的方法，其特征在于，所述方法使用TCH600氧氮?dú)浞治鰞x來(lái)進(jìn)行氧氮?dú)渎?lián)測(cè)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度的方法，其特征在于，所述保溫的時(shí)間為5 10h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度的方法，其特征在于，所述脫氣步驟的溫度為2300°C 2450°C，時(shí)間為30 40s。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫精密度和準(zhǔn)確度的方法。所述方法包括將石墨坩堝置于高溫爐中，然后向高溫爐中通入惰性氣體以趕出爐內(nèi)空氣；加熱，并以700～1000℃的爐溫保溫5h以上；自由降溫至400～500℃，然后取出石墨坩堝；然后，石墨坩堝安裝在氧氮?dú)浞治鰞x的電極爐中，于2300℃～2700℃脫氣30～44s；將待測(cè)的鈦或鈦合金與鎳籃一起投裝入石墨坩堝，然后進(jìn)行氧氮?dú)渎?lián)測(cè)。本發(fā)明的方法能夠有效降低氧氮?dú)渎?lián)測(cè)系統(tǒng)的氫空白值，且得到的氫空白值穩(wěn)定，從而能夠提高鈦或鈦合金氧氮?dú)渎?lián)測(cè)時(shí)氫的精密度和準(zhǔn)確度。
文檔編號(hào)G01N25/00GK102967619SQ201210486640
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月26日
發(fā)明者鐘華 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司