專利名稱：拉曼－全息光測恒溫結(jié)晶器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于拉曼-全息技術(shù)實(shí)時(shí)測定晶體生長固/液界面和邊界層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶器。
目前實(shí)時(shí)研究溶液晶體生長，周/液界面邊界層內(nèi)質(zhì)量輸運(yùn)效應(yīng)，測定邊界層的厚度，其最有效的技術(shù)是全息相襯干涉顯微術(shù)。公開報(bào)導(dǎo)見于錫玲等”溶液晶體生長邊界層內(nèi)質(zhì)量輸運(yùn)效應(yīng)KTP和KDP晶體生長的全息研究”，《晶體研究與技術(shù)》29(2)1994,229-236，德國柏林出版。該技術(shù)能準(zhǔn)確、方便、三維、鮮明地顯示出固/液界面邊界層內(nèi)質(zhì)量、熱量和動量的輸運(yùn)過程；定量確定邊界層的厚度和濃度梯度分布。然而，該技術(shù)還不能測定固/液界面和邊界層的物質(zhì)結(jié)構(gòu)。在研究高溫溶液晶體生長機(jī)制時(shí)，分析固/液界面和液相結(jié)構(gòu)的方法，主要是采用淬冷技術(shù)。劉光照等人報(bào)導(dǎo)”人造金剛石的溶液生長機(jī)制”，《硅酸鹽學(xué)報(bào)》12(1)1984,92-95，論文即采用了淬冷技術(shù)，將固化成一體的新生晶體和熔液，進(jìn)行冷鑲、拋光、制成被分析的樣品，再用顯微電子探針，X-射線的拉曼等儀器進(jìn)行研究。這種技術(shù)勢必終止晶體生長過程，破壞分子、原子和離子組合的真實(shí)狀態(tài)。實(shí)際上，在溶液晶體生長過程中，固/液界面和邊界層液相結(jié)構(gòu)的真實(shí)組態(tài)，至今尚不清楚，其檢測技術(shù)也待發(fā)展。
本實(shí)用新型的目的在于彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種用于拉曼-全息技術(shù)實(shí)時(shí)測定晶體生長固/液界面和邊界層分子結(jié)構(gòu)的光測恒溫結(jié)晶器。
本實(shí)用新型的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
本實(shí)用新型光測恒溫結(jié)晶器周圍是雙層殼體，雙層殼體的夾層內(nèi)為恒溫質(zhì)，結(jié)晶器中有摯晶板，結(jié)晶器頂板上有微分滑移標(biāo)尺，標(biāo)尺上有螺釘與摯晶板連接，摯晶板下的晶體前表面平行于前通光窗口或晶體側(cè)表面平行于光路。
上述光測恒溫結(jié)晶器的通光窗口前后彼此完全平行，為光學(xué)玻璃材料，且不存在和被測樣品相同的拉曼峰。
上述光測恒溫結(jié)晶器的恒溫質(zhì)是水或電爐絲及保溫材料。
上述光測恒溫結(jié)晶器的殼體與形狀根據(jù)晶體生長的溫度確定。
低溫溶液晶體生長為透明玻璃方盒狀，前窗口為單層，后窗口為雙層，夾層內(nèi)為恒溫水，其一側(cè)面下部設(shè)進(jìn)水口，相對一側(cè)面的上部設(shè)出水口。
高溫熔劑晶體生長上述結(jié)晶器為圓筒狀，前后均為彼此完全平行的雙層通光窗口，夾層內(nèi)是電爐絲及保溫材料，殼體是耐高溫材料，坩堝為耐高溫石英玻璃材料，帶有兩個(gè)相互平行的通光窗口。
本實(shí)用新型的測定結(jié)果重復(fù)性好，精確度高，對正在生長中的晶體、界面、邊界層和母相的結(jié)構(gòu)特征，能夠?qū)崟r(shí)、精確、清晰地由全息圖和拉曼譜圖顯示出來。本實(shí)用新型既可單獨(dú)適用于激光全息術(shù)，或單獨(dú)適用于激光拉曼光譜術(shù)，是一種雙功能的精密恒溫結(jié)晶器。尤其是分析低溫(100℃-室溫)溶液晶體生長固/液界面、晶相和液相結(jié)構(gòu)的理想裝置，彌補(bǔ)了這一技術(shù)領(lǐng)域的空白。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。


圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例1的結(jié)晶器結(jié)構(gòu)示意圖，其中，1．通光窗口，2．摯晶板，3．微分滑移標(biāo)尺，4．晶體，5．螺釘，6．外殼，7．內(nèi)殼，8．頂板，9．進(jìn)水口，10．出水口。
圖2是本發(fā)明實(shí)施例2結(jié)晶器示意圖，其中，11．為電爐絲，12．為保溫材料，13．坩堝。
圖3是本實(shí)用新型實(shí)施例的全息照片，生長晶體是KDP(KH2PO4),(a)過飽和度ΔC=1.02％時(shí)，不同晶面不同位置的邊界層厚度；(b)過飽和度ΔC=1.75％時(shí)，邊界層內(nèi)輸運(yùn)效應(yīng)趨于穩(wěn)定狀態(tài)，層的厚度接近恒定。
圖4是本實(shí)用新型實(shí)施例的拉曼譜圖，橫坐標(biāo)為波數(shù)(X)，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度(Y)，生長晶體是KDP(KH2PO4),a．晶體，b．過飽和度ΔC=3.03％時(shí)的界面，c．過飽和度ΔC=0.4-1.76％時(shí)的界面，d．過飽和度ΔC=0.4-1.09％時(shí)，距界面25μm邊界層，e．過飽和度ΔC=1.76-3.03％時(shí)，距界面25μm邊界層。
實(shí)施例1．結(jié)構(gòu)如圖1所示。
結(jié)晶器周圍是雙層殼體，內(nèi)殼7與外殼6均為透明材料，雙層殼體的夾層內(nèi)通恒溫水，結(jié)晶器中有摯晶板2，結(jié)晶器頂板8上有微分滑移標(biāo)尺3，標(biāo)尺上有螺釘5與摯晶板2連接，與摯晶板2下的晶體4前表面平行有一單層通光窗口1，該通光窗口為光學(xué)玻璃材料，且不存在和被測樣品相同的拉曼峰。外殼6一側(cè)面下部設(shè)進(jìn)水口9，相對一側(cè)面的上部設(shè)出水口10。激光通過窗口用全息相襯干涉顯微術(shù)對正在生長的KDP晶體進(jìn)行實(shí)時(shí)測定晶體生長邊界層厚度，如圖3所示；然后，用激光拉曼譜術(shù)實(shí)時(shí)分析晶體→晶/液界面→邊界層內(nèi)不同層次和遠(yuǎn)離界面母液的分子振動對稱伸縮譜帶。將譜帶進(jìn)行疊加分析，即可獲得晶體→界面→邊界層內(nèi)不同距離和母相溶液的分子或離子聚集體的結(jié)構(gòu)，如圖4所示。
實(shí)施例2．結(jié)晶器結(jié)構(gòu)如圖2所示，用于KTP(KTiOPO4)晶體熔劑生長。
所用的雙功能光測恒溫結(jié)晶器周圍是雙層殼體，內(nèi)殼7與外殼6均為耐高溫材料，前后均為雙層通光窗口1，晶體4側(cè)表面平行于光路。該通光窗口為耐高溫石英玻璃材料，且不存在和被測樣品相同的拉曼峰。雙層殼體的夾層內(nèi)有電爐絲11和保溫材料12，坩堝13為耐高溫石英玻璃材料，帶有兩個(gè)相互平行的通光窗口。
權(quán)利要求1．拉曼-全息光測恒溫結(jié)晶器，其特征在于，結(jié)晶器周圍是雙層殼體，雙層殼體的夾層內(nèi)為恒溫質(zhì)，結(jié)晶器中有摯晶板，結(jié)晶器頂板上有微分滑移標(biāo)尺，標(biāo)尺上有螺釘與摯晶板連接，摯晶板下的晶體前表面平行于前通光窗口或晶體側(cè)表面平行于光路。
2．如權(quán)利要求1所述的結(jié)晶器，其特征在于，所述結(jié)晶器的通光窗口前后彼此完全平行，為光學(xué)玻璃材料，且不存在和被測樣品相同的拉曼峰。
3．如權(quán)利要求1所述的結(jié)晶器，其特征在于，所述結(jié)晶器的恒溫質(zhì)是水或電爐絲及保溫材料。
4．如權(quán)利要求1所述的結(jié)晶器，其特征在于，低溫溶液晶體生長時(shí)，結(jié)晶器為透明玻璃方盒狀，前窗口為單層，后窗口為雙層，夾層內(nèi)為恒溫水，外殼一側(cè)面下部設(shè)進(jìn)水口，相對一側(cè)面的上部設(shè)出水口。
5．如權(quán)利要求1所述的結(jié)晶器，其特征在于，高溫熔劑晶體生長時(shí)，結(jié)晶器為圓筒狀，前后窗口均為單層，夾層內(nèi)是電爐絲及保溫材料，殼體是耐高溫材料，坩堝為耐高溫石英玻璃材料，帶有兩個(gè)相互平行的通光窗口。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種用于拉曼－全息技術(shù)實(shí)時(shí)測定晶體生長固/液界面和邊界層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶器。結(jié)晶器周圍是雙層殼體,雙層殼體的夾層內(nèi)為恒溫質(zhì),結(jié)晶器中有摯晶板,結(jié)晶器頂板上有微分滑移標(biāo)尺,標(biāo)尺上有螺釘與摯晶板連接,摯晶板下的晶體前表面平行于前通光窗口或晶體側(cè)表面平行于光路。測定結(jié)果重復(fù)性好,精確度高,對正在生長中的晶體,界面、邊界層和母相的結(jié)構(gòu)特征能準(zhǔn)確、清晰地由全息圖和拉曼譜圖顯示出來。
文檔編號C30B15/00GK2328004SQ9822009
公開日1999年7月7日 申請日期1998年1月20日 優(yōu)先權(quán)日1998年1月20日
發(fā)明者于錫玲 申請人:山東大學(xué)