一種水滑石復(fù)合阻燃劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種阻燃劑，具體設(shè)及一種水滑石復(fù)合阻燃劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 膨脹型阻燃劑作為一種無面阻燃劑，隨著阻燃技術(shù)興起廣泛地應(yīng)用于阻燃聚合 物，含有運(yùn)類阻燃劑的高聚物受熱時(shí)，表面能夠生成一層均勻的碳質(zhì)泡沫層，起到隔熱、隔 氧、抑煙的作用，并防止產(chǎn)生烙滴現(xiàn)象，具有良好的阻燃性能。膨脹型阻燃劑一般W憐氮為 主要阻燃元素，通常有混合型及單組分型兩種，混合型膨脹阻燃劑是將炭源、酸源、氣源化 合物按一定比例混合成的阻燃劑，單組分膨脹型阻燃劑是集酸源、炭源、氣源于同一分子內(nèi) 的阻燃劑。與多組分膨脹型阻燃劑（成分主要是小分子）相比，具有更好的熱穩(wěn)定性和抗 吸濕性，更好的基體相容性及抗表面遷移性W及阻燃效率更高等優(yōu)點(diǎn)。所W單組分膨脹型 阻燃劑是無面膨脹阻燃劑的主要發(fā)展方向之一。
[0003] 水滑石的阻燃作用現(xiàn)逐漸被人們認(rèn)識(shí)到，水滑石燃燒或受熱時(shí)失去層間水W及碳 酸根與徑基，在此過程中將大量吸熱，可起到阻燃的作用，另外，分解后的固體產(chǎn)物有很大 的比表面積和較強(qiáng)的堿性，能及時(shí)地吸收材料熱分解釋放的酸性氣體和煙霧而起到抑煙、 消煙的作用。膨脹型阻燃劑和水滑石復(fù)配使用制備高分子阻燃材料，由于兩者分散效果較 差，難W達(dá)到理想的協(xié)同阻燃效果。另外，聚合物/水滑石納米復(fù)合材料的阻燃性，與其 特殊納米結(jié)構(gòu)和無機(jī)物的分散程度有關(guān)。有機(jī)化處理的水滑石雖能較好地分散在聚合物 中，但其所用的插層劑往往是熱穩(wěn)定性能差且無阻燃作用的長碳鏈有機(jī)陰離子化合物（如 十二烷基硫酸鋼），從而影響了聚合物/水滑石納米復(fù)合材料的阻燃性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供一種水滑石復(fù)合阻燃劑，所述的阻燃劑不含面素、阻燃效果好、適用范 圍廣、符合環(huán)保要求。 陽〇化]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：
[0006] 一種水滑石復(fù)合阻燃劑，其結(jié)構(gòu)如式（I)所示：
[0007]
[0008] 式（I)中，條狀物表示水滑石，插入水滑石層間的化合物為膨脹型阻燃劑，膨脹型 阻燃劑的質(zhì)量含量為5~30%。
[0009] 膨脹型阻燃劑插層水滑石復(fù)合阻燃劑采用無面阻燃體系，利用膨脹型阻燃劑與水 滑石協(xié)同阻燃作用，提高對聚合物的阻燃效果，減少阻燃劑在聚合物的使用量，降低阻燃材 料的成本。因此，膨脹型阻燃劑插層水滑石復(fù)合阻燃劑為解決阻燃改性高分子材料應(yīng)用存 在的問題提供了一種新的途徑。所述的水滑石復(fù)合阻燃劑適用于加工溫度為280°CW內(nèi)的 高分子材料改性。所述的水滑石復(fù)合阻燃劑不溶于水、有機(jī)溶劑。
[0010] 作為優(yōu)選，所述膨脹型阻燃劑通過離子鍵與水滑石相連。
[0011] 作為優(yōu)選，所述的膨脹型阻燃劑，是通過6-氨基己酸和2-氧代-2-氯-5, 5-二甲 基-1，3, 2-二氧憐雜環(huán)己燒反應(yīng)制得。
[0012] 一種所述的水滑石復(fù)合阻燃劑的制備方法，該方法是：水滑石與氨基酸化合物鋼 鹽進(jìn)行離子交換反應(yīng)，制得氨基酸改性水滑石，然后與憐酷氯化合物反應(yīng)制得水滑石復(fù)合 阻燃劑。
[001引作為優(yōu)選，在反應(yīng)蓋中加入適量蒸饋水及水滑石，加熱到80±2°C并攬拌2小 時(shí)，加入6-氨基己酸鋼鹽（由6-氨基己酸和氨氧化鋼溶液混合制得），在80-90°C下攬 拌12小時(shí)，將過濾得到的產(chǎn)物用蒸饋水多次洗涂，將得到的固體真空干燥至恒重，得到氨 基己酸改性水滑石；將氨基己酸改性水滑石加入到適量甲苯中，超聲分散后，滴加2-氧 代-2-氯-5, 5-二甲基-1，3, 2-二氧憐雜環(huán)己燒和甲苯的混合液，5-30°C下攬拌反應(yīng)至充 分，然后把反應(yīng)得到的懸浮液過濾，洗涂，干燥，得水滑石復(fù)合阻燃劑。
[0014] 一種所述的水滑石復(fù)合阻燃劑在制備聚氨醋/水滑石復(fù)合阻燃劑復(fù)合材料方面 的應(yīng)用，水滑石復(fù)合阻燃劑的加入量為8-12wt%。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在如下幾方面：
[0016] 1、本發(fā)明制得的水滑石復(fù)合阻燃劑，利用離子交換反應(yīng)將膨脹型阻燃劑引入水滑 石層間，致使水滑石層狀結(jié)構(gòu)撐開，層間距變大，有利于聚合物的插層復(fù)合，提高水滑石在 聚合物中分散性，實(shí)現(xiàn)對高分子材料的納米改性；
[0017] 2、本發(fā)明所述的水滑石復(fù)合阻燃劑采用無面阻燃體系，減少了材料使用過程中的 "二次危害";本發(fā)明所述的阻燃劑利用膨脹型阻燃劑與水滑石協(xié)同阻燃作用，提高對聚合 物的阻燃效果，減少阻燃劑在聚合物的使用量，降低阻燃材料的成本；
[0018] 3、本發(fā)明所述的阻燃劑不含面素、阻燃效果好、適用范圍廣、符合環(huán)保要求。
【附圖說明】
[0019] 圖1是本發(fā)明的水滑石復(fù)合阻燃劑的紅外光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面通過具體實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā) 明的實(shí)施并不局限于下面的實(shí)施例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落 入本發(fā)明保護(hù)范圍。
[0021] 在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所采用的設(shè)備和原料等 均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常 規(guī)方法。 陽0巧實(shí)施例1
[0023] 將1. 31g6-氨基己酸和10血濃度為1.Omol/L氨氧化鋼混合均勻，配置成6-氨 基己酸鋼溶液，再在1L不誘鋼反應(yīng)蓋中加入0.化蒸饋水及97g水滑石，加熱到80°C并強(qiáng)烈 攬拌2小時(shí)，加入上述6-氨基己酸鋼溶液，在90°C下強(qiáng)烈攬拌12小時(shí)，將過濾得到的產(chǎn)物 用蒸饋水多次洗涂，將得到的固體真空干燥至恒重，得到氨基己酸改性水滑石。
[0024] 將9. 816g氨基己酸改性水滑石加入到lOOmL甲苯中，超聲分散30分鐘后，移 入到裝有機(jī)械攬拌、溫度計(jì)、回流冷凝管及滴液漏斗的干燥四口瓶中，滴加0. 184g2-氧 代-2-氯-5, 5-二甲基-1，3, 2-二氧憐雜環(huán)己燒和10血甲苯混合液，15°C下攬拌反應(yīng)6小 時(shí)，然后把反應(yīng)得到的懸浮液過濾，用甲醇反復(fù)洗涂，并在80°C的烘箱中干燥24小時(shí)，制得 水滑石復(fù)合阻燃劑，其中膨脹型阻燃劑的質(zhì)量含量為3%。制得的水滑石復(fù)合阻燃