專利名稱：利用聲速判定壓電陶瓷相變的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用超聲波進(jìn)行材料相變的方法，尤其是對陶瓷材料的相變的判定方法。
背景技術(shù)：
相變是一種復(fù)雜的熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)、結(jié)晶學(xué)過程，通常是指在某種外因(溫度、壓力、磁場、電場等)的作用下結(jié)晶系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。隨著相變，材料的許多宏觀物理特征 (如體積、介電常數(shù)、介電損耗、折射率等)往往出現(xiàn)異常變化?，F(xiàn)在判定相變目前最常用的檢測方法有光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡、X射線衍射和透射電子顯微鏡。但是這些方法不夠直接，無法實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)判定。聲速是聲學(xué)的一個(gè)基本參量，它可以反映材料的材料特性，可望反映材料的狀態(tài)和結(jié)構(gòu)變化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種利用聲速判定壓電陶瓷相變的方法，采用超聲的方法無損檢測材料的相變，即采用測量材料的聲速隨溫度的變化來檢測材料的相變。尤其是對BZT 壓電陶瓷(BZT-7 (BaZratl7Tia93O3WPBZT-IS (BaZra 15Tia8503))利用聲速判定其相變的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案利用聲速判定壓電陶瓷相變的方法，利用材料的聲速與材料的結(jié)構(gòu)變化的敏感性，材料在溫度變化后結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，從而產(chǎn)生相變，在此過程中聲速發(fā)生明顯的變化；
進(jìn)行精確的測量聲速隨溫度的變化，因此對系統(tǒng)對溫度的響應(yīng)進(jìn)行修正。聲速的測量方法利用聲速判定壓電陶瓷相變的方法，采用超聲的方法無損檢測材料的相變，即采用測量材料的聲速隨溫度的變化來檢測材料的相變。通過發(fā)射和接收超聲換能器，通過測量聲波在樣品的傳播時(shí)間和樣品的長度，測量材料的聲速，通過聲速與溫度的變化來判定材料的相變。對 BZT 壓電陶瓷(典型的如 BZT-7 (BaZratl7Tia93O3WPBZT-IS (BaZrai5Tia85O3))利用聲速判定其相變的方法，其溫度的變化導(dǎo)致聲速變化率的參數(shù)如下溫度每rc的變化使聲速的變化大于300m/s。本發(fā)明利用材料的聲速與材料的結(jié)構(gòu)變化的敏感性，材料在溫度變化后結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，從而產(chǎn)生相變，在此過程中聲速發(fā)生明顯的變化。本發(fā)明有益效果是通過聲學(xué)方法來測量陶瓷聲速隨溫度的變化，尋求陶瓷聲速隨溫度變化與相變溫度之間的的關(guān)系。此方法的特點(diǎn)是無損和實(shí)時(shí)，方法簡單易行。這里主要針對一些相變溫度較低的陶瓷材料，主要包括鈦酸鉍鈉Naa 5Bi0.5Ti03 (簡稱NBT)和鋯鈦酸鋇BaZrTiO3(簡稱BZT)，它們均為重要的無鉛壓電陶瓷。傳統(tǒng)的壓電陶瓷在制備過程中存在著鉛(Pb)的揮發(fā)，不僅使陶瓷的化學(xué)計(jì)量比偏離，還會對環(huán)境造成污染。發(fā)展非鉛基的壓電鐵電陶瓷，是一項(xiàng)具有重大現(xiàn)實(shí)意義的課題。目前，有關(guān)NBT和BZT系陶瓷的研究已成為無鉛壓電陶瓷研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。由于陶瓷材料在相變點(diǎn)處在相界附近材料具有優(yōu)良的壓電和介電性能，因此準(zhǔn)確和實(shí)時(shí)判定相變顯得特別的重要。尤其是對BZT壓電陶瓷(BZT-7 (BaZratl7Tia93O3WPBZT-IS (BaZrai5Tia85O3))利用聲速判定其相變的方法。BZT-7陶瓷是一種重要的陶瓷，本發(fā)明可以提供一種極有效的研究手段。


圖I為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)裝置 圖2為NBT陶瓷聲速隨溫度的變化關(guān)系；
圖3 BZT-7陶瓷聲速隨溫度的變化關(guān)系；
圖4 BZT-15陶瓷聲速隨溫度的變化關(guān)系；
圖5 NBT陶瓷介電常數(shù)K隨溫度變化；圖6 BZT-7陶瓷介電常數(shù)K隨溫度變化；
圖7 BZT-15陶瓷介電常數(shù)K隨溫度變化。具體實(shí)現(xiàn)方案 I測量材料的聲速
采用圖I的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)來研究材料的聲速，系統(tǒng)的發(fā)射單元部分為函數(shù)發(fā)生器、功率放大器和聲源，函數(shù)發(fā)生器信號源產(chǎn)生調(diào)制信號，該信號經(jīng)過寬帶功率放大器激勵(lì)聲源，聲源產(chǎn)生的聲波信號作用于樣品，通過樣品后又被接收換能器所接收并轉(zhuǎn)換為電信號，數(shù)字示波器對信號進(jìn)行采集，整個(gè)過程由計(jì)算機(jī)來進(jìn)行控制。接收超聲換能器的中心頻率和發(fā)射 換能器的頻率相同。收發(fā)換能器的聲軸偏移角小于2度，首先將收發(fā)換能器和試塊固定在實(shí)驗(yàn)支架上，保證試塊的軸線和收發(fā)換能器的軸線保持在一條線上，保證實(shí)驗(yàn)過程中樣本和收發(fā)換能器的相對位置不變，保證試塊和收發(fā)換能器之間的壓力不變，采用凡士林為超聲耦合劑。2研究材料的聲速與溫度的依賴關(guān)系
將整個(gè)裝置置于恒溫箱，逐漸改變恒溫箱的溫度，測量材料的聲速隨溫度的變化。為避免整個(gè)系統(tǒng)對溫度的影響。在測量待測樣品之前，首先測量鋁塊的聲速隨溫度的關(guān)系，并以此來對系統(tǒng)進(jìn)行溫度的修正。3通過材料的介電常數(shù)與溫度的關(guān)系的比對，判定材料的相變。把測量得到材料的聲速與溫度的曲線與材料的介電常數(shù)與溫度的關(guān)系進(jìn)行對比，以判定材料的相變。圖 2-圖 4 為 NBT，BZT-7 (BaZr0.07Ti0.9303)和 BZT-15 (BaZr0.15Ti0 8503)的聲速隨溫度的變化；圖5-圖7為NBT，BZT-7和BZT-15的介電常數(shù)隨溫度的變化。NBT相變溫度較高，在100°C范圍內(nèi)，聲速變化很小，而BZT-7和BZT-15陶瓷的聲速隨溫度變化關(guān)系則截然不同。在BZT體系中，Zr含量不同可以造成BZT陶瓷相變溫度的不同。在70°C附近，BZT-7的聲速發(fā)生顯著變化，變化幅度達(dá)12. 5%，而從介電常數(shù)隨溫度的變化可知，BZT-7的相變溫度在70°C，這兩個(gè)突變點(diǎn)數(shù)據(jù)吻合。并且在60°C附近，BZT-15陶瓷的聲速也有顯著改變，比BZT-7更為明顯，變化幅度達(dá)34. 6%，這與BZT-15的相變溫度在58 °C數(shù)據(jù)也是相吻合的。
權(quán)利要求
1.利用聲速判定壓電陶瓷相變的方法，其特征是利用材料的聲速與材料的結(jié)構(gòu)變化的敏感性，材料在溫度變化后結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，從而產(chǎn)生相變，在此過程中聲速發(fā)生明顯的變化；采用超聲的方法無損檢測材料的相變，即采用測量材料的聲速隨溫度的變化來檢測材料的相變；通過發(fā)射和接收超聲換能器，通過測量聲波在樣品的傳播時(shí)間和樣品的長度，測量材料的聲速，通過聲速與溫度的變化來判定材料的相變。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用聲速判定壓電陶瓷相變的方法，其特征是對于BZT壓電陶瓷，溫度的變化導(dǎo)致聲速變化率的參數(shù)如下溫度每l°c的變化使聲速的變化大于300m/s時(shí)產(chǎn)生相變。
全文摘要
利用聲速判定壓電陶瓷相變的方法，利用材料的聲速與材料的結(jié)構(gòu)變化的敏感性，材料在溫度變化后結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，從而產(chǎn)生相變，在此過程中聲速發(fā)生明顯的變化；采用超聲的方法無損檢測材料的相變，即采用測量材料的聲速隨溫度的變化來檢測材料的相變。通過發(fā)射和接收超聲換能器，通過測量聲波在樣品的傳播時(shí)間和樣品的長度，測量材料的聲速，通過聲速與溫度的變化來判定材料的相變。尤其是對于BZT壓電陶瓷可測量材料的聲速隨溫度的變化來判定材料的相變，提供了研究的重要手段。
文檔編號G01N29/07GK102749387SQ20121019454
公開日2012年10月24日 申請日期2012年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月13日
發(fā)明者劉曉宙, 張婷婷, 龔秀芬 申請人:南京大學(xué)