專(zhuān)利名稱(chēng)：微分掃描熱量計(jì)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熱量分析裝置，用于依據(jù)溫度變化測(cè)量樣品的變化特性。特別是，本發(fā)明涉及一種微分掃描熱量計(jì)(differential scanning calorimeter),用于基于樣品和參考樣品的a^都變化時(shí)兩個(gè)樣品之間的溫度差(微分熱)測(cè)量 與參考樣品相比的樣品職或吸收的多余熱量。
背景技術(shù)：
微分掃描熱量計(jì)是用于微分地檢測(cè)樣品與參考樣品相比散發(fā)或吸收的多余 熱量，條件是當(dāng)被領(lǐng),品和參考樣品的溫度以恒定速率變化時(shí)兩個(gè)樣品是熱穩(wěn) 定的，如鋁并排設(shè)置。更特別是，微分掃描熱量計(jì)可以包括具有底板的圓柱形 加熱爐，用于從外部環(huán)境對(duì)加熱爐進(jìn)行加熱的加熱器，固定至咖熱爐底板上的 熱緩沖板，設(shè)置在熱緩沖板上的環(huán)形上部支撐板和下部支撐板，插在上部支撐 板和下部支撐板之間以通過(guò)硬焊固定的板形傳遞板，和放置在熱傳遞板上的樣 品容器和參考容器(參見(jiàn)JP-A-2000-28559)。依據(jù)上述已知的裝置，具有高導(dǎo) 熱性的材料如銀被選作加熱爐的材料。同時(shí)，為了制作熱緩沖板和熱傳遞板， 選擇的材料所具有的熱導(dǎo)熱性小于加熱爐的材料例如辭同。依據(jù)微分掃描熱量 計(jì)，加熱器的熱量通過(guò)熱傳遞板被傳遞到樣品容器和參考容器，并且可以通過(guò) 測(cè)量樣品和參考容器之間的溫度差而微分地檢測(cè)裝在樣品容器中的被測(cè)樣品的 熱量。特別是，參見(jiàn)JP-A-2000-28559，加熱器的熱量可以經(jīng)過(guò)熱緩沖板和下部 支撐板從加熱爐傳遞到熱傳遞板。因此，可以避免樣品容器和參考容器之間的 溫度差，這歸因于加熱爐上沿樣品容器和參考容器設(shè)置的方向的溫度分布的出 現(xiàn)。然而，如果在已知的微分掃描熱量計(jì)中安裝樣品容器和參考容器的傳遞板 和傳遞熱量到熱傳遞板的環(huán)形下部支撐板之間的接觸條件不一致，如 JP-A-2000-28559中所公開(kāi)的，那么來(lái)自熱傳遞板的樣品容器的熱量不同于參考 容器的熱量。例如，如果在固定熱傳遞板到下部支撐板的l更焊的一部分中形成微孔，那么具有微孔的那部分的導(dǎo)熱性可以不同于沒(méi)有微孔的部分。也就是，來(lái)自樣品容器的熱量可以不同于來(lái)自參考容器的熱量，這是由于 樣品容器，參考容器和具有微孔的部分范圍之間的位置關(guān)系。由此，已知的裝 置具有的缺點(diǎn)是不能基于兩個(gè)溫度的差精確檢測(cè)樣品與參考樣品相比散發(fā)或吸 收的多余熱量。從加熱器散發(fā)的熱量可以包含噪聲分量，該噪聲分量可能沿加熱爐周?chē)?位置不同而不同例如波動(dòng)的溫度。如果噪聲分量經(jīng)過(guò)加熱爐，熱緩沖板，下部 支撐板和熱傳遞板從加熱器被傳遞至孵品容器和參考容器，另卩么檢測(cè)至啲《鵬 差可以包含由弓l入的熱量的噪聲分量導(dǎo)致的噪聲分量。因此，己知的體具有 的問(wèn)題是樣品與參考樣品相比散發(fā)或吸收的多余熱量不能被精確檢測(cè)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的一些方面的優(yōu)點(diǎn)是提供一種微分掃描熱量計(jì)，其可以基于樣品容 器和參考容器之間的溫度差精確檢測(cè)被測(cè)樣品的卡路里變化，而不受從周?chē)璉 入的熱量的不規(guī)則性和噪聲分量的影響。為了實(shí)！Lt^的優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明提供下面的結(jié)構(gòu)。依據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種微分掃描熱量計(jì)，包括近似H臓面 的加熱爐，具有覆蓋周?chē)慕乒男蔚谋诓亢托蚊蟊诓康膬?nèi)周處的近似板形 的熱流入部；設(shè)置在壁部的外周處并對(duì)加熱爐進(jìn)行加熱的加熱器；近似桿形的 熱阻構(gòu)件，該熱阻構(gòu)件沿加熱爐的壁部的中心軸線設(shè)置，該熱阻構(gòu)件從熱流入 部的兩側(cè)伸出近似相等的長(zhǎng)度，該熱阻構(gòu)件被固定在該熱流入部處，并且，該 熱阻構(gòu)件由導(dǎo)熱性小于加熱爐的材料的導(dǎo)熱性的材料制成；設(shè)置在熱阻構(gòu)件的 一個(gè)端部處以容納被測(cè)樣品的樣品容器；設(shè)置在熱阻構(gòu)件的另一端部處的參考 容器；和微分熱流檢測(cè)器，該微分熱流檢測(cè)器檢測(cè)樣品容器的纟鵬和參考容器 的溫度之間的差作為測(cè)量值。依據(jù)這種結(jié)構(gòu)，從加熱器散發(fā)到加熱爐的壁部的熱量可以從加熱爐的壁部 經(jīng)過(guò)熱流入部被傳遞到固定到熱流入部的熱阻構(gòu)件。從固定到熱流入部的位置 傳遞到熱阻構(gòu)件的熱量被傳遞到熱阻構(gòu)件的內(nèi)部的兩端，然后被傳遞到樣品容 器和參考容器。也就是，每個(gè)傳遞熱量到樣品容器和參考容器的熱量流AM道 從每個(gè)容器到熱阻構(gòu)件固定在熱流入部的位置彼此相同。通向樣品容器和參考容器的每個(gè)流Aii道中超出熱阻構(gòu)件固定到熱流入部的位置之外的部分彼此不 同，但是熱條件例如熱流入部的截面尺寸和長(zhǎng)度對(duì)每個(gè)熱流AM道是相同的， 這是因?yàn)橛上嗤牧现瞥傻臒嶙铇?gòu)件從加熱爐的熱流入部的兩偵,出近似相等 的長(zhǎng)度。因此，熱量總是被分別均勻地提供到樣品容器和參考容器，而不管加 熱爐和熱阻構(gòu)件的接觸條件。即使從加熱器傳遞的熱量中包含噪聲分量并且樣品容器和參考容器的*溫度由于噪聲分量的影響而波動(dòng)，當(dāng)由微分熱流檢測(cè) 器測(cè)量^^差時(shí)也可以抵消每個(gè)皿波動(dòng)。依據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，提供一種微分掃描熱量計(jì)包括近似H臓面的加熱爐，具有覆蓋周?chē)慕乒男蔚谋诓亢托蝆E壁部的內(nèi)周處的近似板形的熱^A部；設(shè)置在壁部的外周處并對(duì)加熱爐進(jìn)行加熱的加熱器；作為一對(duì)桿 形構(gòu)件的第一熱阻構(gòu)件和第二熱阻構(gòu)件，該對(duì)桿形構(gòu)件沿加熱爐的壁部的中心 軸線設(shè)置，該對(duì)桿形構(gòu)件從熱流入部的兩側(cè)伸出近似相等的長(zhǎng)度，該對(duì)桿形構(gòu) 件被固定在該熱流入部處，并且，該對(duì)桿形構(gòu)件由導(dǎo)熱性小于加熱爐的材料的 導(dǎo)熱性的材料制成；體在第一熱阻構(gòu)件的一個(gè)端部處以容納被測(cè)樣品的樣品 容器；設(shè)置在第一熱阻構(gòu)^牛的另一端部處的第一參考^器；設(shè)置在第二熱阻構(gòu) 件的一個(gè)端部處的第二參考容器，該第二熱阻構(gòu)件的該一個(gè)端部與第一熱阻構(gòu) 件的一個(gè)端部沿相同的方向伸出；設(shè)置在第二熱阻構(gòu)件的另一端部處的第三參 考容器；和微分熱流^t測(cè)器，該微分熱流檢測(cè)器檢測(cè)通過(guò)從樣品容器的溫度減 去第一參考容器的溫度而獲得的值和3131從第二參考容器的溫度減去第三參考 容器的溫度而獲得的值之間的差作為測(cè)量值。依據(jù)這種結(jié)構(gòu)，如上所述，熱量總是分別均勻地提供到樣品容器和第一參 考容器。即使從加熱^^散發(fā)的熱量被一些噪聲分量影響，如果計(jì)算值為通過(guò)從 樣品容器的溫度減去第一參考容器的溫度而獲得的值，那么噪聲分量被抵銷(xiāo)。 熱量總是被均勻地提供到第二參考容器和第三參考容器，并且如果計(jì)算值為通 過(guò)從第二參考容器的溫度減去第三參考容器的^^而獲得的值，那么噪聲分量 被抵銷(xiāo)。微分熱流檢測(cè)器可以檢測(cè)通^A樣品容器的a^減去第一參考容器的 溫度而獲得的值與通過(guò)從第二樣品容器的溫度減去第三樣品容器的溫度而獲得 的另一值之間的差。在這種情況下，如果使第一參考容器和第三參考容器中的 參考樣品的剝牛相同，夷，么兩個(gè)容器之間的差標(biāo)從樣品容器、第一參考容器、 第二參考容器和第三參考容器中的不同熱流Affl道提供的不規(guī)則形熱量引起的溫度差。也就是，裝在樣品容器中的被測(cè)樣品和裝在第二參考容器中的參考樣 品之間的溫度差可以M檢測(cè)觀糧值而被精確檢測(cè)，其中不規(guī)則性熱量和噪聲 分量的影響被抵銷(xiāo)。在實(shí)施例的'微分掃描熱量計(jì)中，優(yōu)選地，該加熱爐布置成使得該中心軸線近似沿豎向。依據(jù)這種結(jié)構(gòu)，每個(gè)容器和*裝在每個(gè)容器中的樣品的重量和由對(duì)應(yīng)于 ^g變化的熱膨脹或熱收縮而對(duì)熱阻構(gòu)件施加的負(fù)載不再導(dǎo)致彎曲但是導(dǎo)致軸 向力，這是因?yàn)闊嶙铇?gòu)件沿豎向設(shè)置。因此，熱阻構(gòu)件的截面尺寸可以被制成 最小。用51^織樣品的齡容器的表面近似垂直于熱阻構(gòu)件i體的方向。因此，不考慮容器和具有熱^A部的加熱爐的干擾，從熱阻構(gòu)件的熱流入部的兩側(cè)的突出長(zhǎng)度可以鄉(xiāng)艮制至嘬小。通過(guò)升高熱阻構(gòu)件的導(dǎo)熱性可以縮短響應(yīng)時(shí)間常 數(shù)，這是由于熱阻構(gòu)件的截面尺寸和長(zhǎng)度分別為最小。依據(jù)上述的微分掃描熱量計(jì)，可以M51設(shè)置熱阻構(gòu)件而精確檢測(cè)樣品容器 和參考容器之間的溫度差，而不受來(lái)自周?chē)臒崃康牟灰?guī)則性和噪聲分量的影 響。結(jié)果是，可以基于樣品容器和參考容器之間的溫度差精確測(cè)量被觀,品的 卡路里變化。


附圖1示出依據(jù)本發(fā)明的第一實(shí)施例的'微分掃描熱量計(jì)的透視圖。 附圖2示出依據(jù)本發(fā)明的第一實(shí)施例的微分熱流檢測(cè)器的接線圖。 附圖3示出依據(jù)本發(fā)明的第二實(shí)施例的微分掃描熱量計(jì)的透視圖。 附圖4示出依據(jù)本發(fā)明的第二實(shí)施例的微分熱流檢測(cè)器的接線圖。 附圖5示出依據(jù)本發(fā)明的第二實(shí)施例的變型示例的微分熱流檢測(cè)器的接線圖。
具體實(shí)施方式
附圖1和2示出本發(fā)明的實(shí)施例。參見(jiàn)附圖1，依據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的微分 掃描熱量計(jì)1包括爐箱2、爐箱2內(nèi)的由支腿3支撐的冷卻塊4、由冷卻塊4上 的熱阻元件5支撐的散熱器(加熱爐)6和加熱散熱器6的加熱器7。該散熱器 6包括樣品容器8、參考容器9、窮辦品容器8和參考容器9的熱阻構(gòu)件10、和檢測(cè)樣品容器8和參考容器9之間的纟鵬差的微分熱流檢測(cè)器11 o將在下面 對(duì)^h部件進(jìn)4于詳細(xì)描述。爐箱2具有蓋2a，用來(lái)更換樣品進(jìn)出并屏蔽內(nèi)部容積不受外界影響以避免 方 樣本的爐箱2的內(nèi)部中發(fā)生熱對(duì)流。冷卻塊4利用熱阻元件5作為熱流入 鵬來(lái)冷卻散熱器6。因此冷卻塊4可以 由高傳導(dǎo)性材料制成以使熱量均勻 駄熱阻元件5，例如^4口塊4可以由純鋁制成。插入孔4a設(shè)置在冷卻塊4中， 并_§ 將附圖中未示出的電致冷器的;^卩頭插入到插入孔化來(lái))^卩 ^賴(lài)卩 塊4，從而7賴(lài)卩散熱器6。為了)％4卩該冷卻塊4，冷卻方法可以不限于電冷卻例 如上述電致冷器，而且可以采用氣體冷卻方法，其中在冷卻塊4內(nèi)吹送樹(shù)氐溫 度的氣體。近似為圓柱形狀的切具有凸緣的熱阻元件5支撐散熱器6，以使散熱 器6與冷卻塊4隔開(kāi)預(yù)定距離。熱阻元件5的尺寸和材料可以通過(guò)考慮加熱器7 的熱效率和)t4卩塊4的y賴(lài)卩效率而確定。例如，可以采用不鄉(xiāng)合金金屬作為 材料。近似為圓柱形汰的散熱器6具有覆蓋樣品容器8和參考容器9周?chē)谋诓?12和熱流入部13，熱流入部13具有近似的板狀并設(shè)置在壁部12的內(nèi)側(cè)，由此 散鄉(xiāng)6的截面圖形成H形。散熱器6由熱阻元件5支撐，同時(shí)壁12的中心軸 線L近似為豎向。連接到電源(附圖中未示出)的加熱器7用作功率傳輸線， 并且可以TOt繞散熱器6的壁部12加熱整個(gè)壁部12。散熱器6可以由具有高 導(dǎo)熱性的材料例如純銀制成，逸就可能將從加熱器7發(fā)散的熱量均勻地提供給 樣品容器8和參考容器9，并且又將從樣品容器4和參考容器5發(fā)散的熱量均勻 地提供至7賴(lài)卩塊4。近似為具有均勻截面尺寸的桿狀的熱阻構(gòu)件10穿過(guò)散熱器6的熱流入部13 的貫通 L 13a而被固定到熱流入部13。更具體地，熱阻構(gòu)件10沿散熱器6的豎 向中心軸線L設(shè)置。從散熱器6的熱駄部13的兩側(cè)13b、 13c伸出相同長(zhǎng)度 的熱阻構(gòu)件10 M31例如銀合金硬焊而固定到散熱器6的熱^A部13。用于熱阻 構(gòu)件10的材料具有的導(dǎo)熱性小于散熱器6的導(dǎo)熱性，例如可以選擇藤同用于熱 阻構(gòu)件10。包含被測(cè)樣品Sl的樣品容器8固定到熱阻構(gòu)件10的上端部10a， 以使負(fù)載表面8a近似水平地承載被測(cè)樣品Sl。對(duì)應(yīng)于參考樣品的參考容器9 可以由與樣品容器8相同的材料和形狀制成并被固定到熱阻構(gòu)件10的下端部 10b。由鎳M金形成的熱電偶細(xì)線14被焊接到樣品容器8并形成熱電偶交叉 點(diǎn)。由鎳M金形成的熱電偶細(xì)線15被焊接到參考容器9并形成熱電偶交叉點(diǎn)。 如附圖2所示，熱電偶細(xì)線14和15被連接至肪文大器16，這在樣品容器8和參 考容器9之間形成該熱電偶?？刂破?7被連接到放大器16的輸出端。因此控 制器17接收來(lái)自熱傳輸線14和15的差分輸入，對(duì)應(yīng)于樣品容器8的溫度Ts 和參考容器9的溫度T1之間的差的測(cè)量值A(chǔ)T可以由放大器16禾傭放大輸出 來(lái)檢測(cè)，如公式1所示，也就是，熱電偶細(xì)線14和15、放大器16和控制器17 構(gòu)成一個(gè)微分熱流檢測(cè)器11?？刂破?7可以基于測(cè)量值即樣品容器8和參考容 器9之間的溫度差來(lái)測(cè)量包含在樣品容器8中的被測(cè)樣品Sl的卡路里變化。被 控制的熱電偶18被設(shè)置在散熱器6處，以觀糧散熱器6的纟鵬并被連接到控制 器17。散熱器6的纟鵬可以在控制器17的控制下通過(guò)利用加熱器7和冷卻塊4 對(duì)它的加熱和冷卻而被設(shè)為給定值。公式l△ T=Ts—Tl接下來(lái)，將M^范測(cè)量被觀,品Sl的卡路里變化來(lái)描述微分掃描熱量計(jì) 的操作。在這個(gè)說(shuō)明中，假定參考樣品未設(shè)置在參考容器9中，導(dǎo)致僅設(shè)置參 考容器9。首先，爐箱2的蓋2a被移去以容納必需的樣品Sl至U樣品容器8中， 和然后該上蓋2a，用來(lái)關(guān)閉樣品容器8。啟動(dòng)測(cè)量?；陬A(yù)設(shè)的溫度程序和從 ，的熱電偶18的輸出檢測(cè)到的散熱器6的溫度，控制器17提供電源給加熱 器7，并升高散熱器6的溫度。從加熱器7散出的熱量被傳遞到散熱器6的所有 壁部12。傳遞到壁部12的熱量從位置P (該位置P是熱阻構(gòu)件10中固定至熱 流入部的位置)傳遞到熱阻構(gòu)件10，即M熱流入部13的貫通 L 13a被傳遞到 熱阻構(gòu)件10。 M貫通孔13a傳遞到熱阻構(gòu)件10的熱量在熱阻構(gòu)件10內(nèi)傳遞 到上端部10a和下端部10b，并被傳避U樣品容器8和參考容器9。傳遞到樣品 容器8的熱量升高了樣品容器8的溫度和被觀孵品Sl的7鵬。傳遞到參考容器 9的熱量升高了參考容器9的纟鵬。微分熱流檢測(cè)器11檢測(cè)樣品容器8和參考 容器9之間的溫錢(qián)作為測(cè)量值，以檢測(cè)由被觀孵品S1和參考樣品(不存在) 之間的特性差導(dǎo)致的溫度差，基于其可以微分地測(cè)量被測(cè)樣品Sl的卡路里。在戰(zhàn)示例中，^H專(zhuān)遞熱量至U樣品容器8和參考容器9的流AM是相 同的，即采用單一的ffl^各來(lái)傳遞熱量到樣品容器8和參考容器9，該通路M口熱器7經(jīng)過(guò)散熱器6的壁部12和熱流入部13通向熱阻構(gòu)件10中固定在熱流入部 13的貫通孔13a處的位置P。在熱阻構(gòu)件10中，^^通向分別固定樣品容器8 和參考容器9的上端部10a和下端部10b的通路由相同的材料制造，具有相等 的橫截面并具有相同長(zhǎng)度的相等的流Ail道，這使得每個(gè)通道具有相等的熱條 件。即使熱阻構(gòu)件10的圓周方向的接觸條倂皮此不同，例如，散熱器6的熱流 入部13和熱阻構(gòu)件10之間的部分不良接觸或在硬焊部分中形成微孔，也會(huì)分 另廿傳遞相等數(shù)量的熱量至孵品容器8和參考容器9。如果從加熱器7傳遞的熱量包含噪聲分量如^鵬波動(dòng)，那么樣品容器8和 參考容器9的纟驢均隨噪聲分量的影響而變化。然而，依據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例， 用于傳遞熱量到樣品容器8和參考^器9的流Ail道均處于相同的斜牛，其中 從加熱器7到固定熱阻構(gòu)件10的位置P的通道以及通向上端部10a和下端部10b 的通道的熱^rf牛是相同的。因此，樣品容器8和參考容器9的各纟鵬變化是同 步的，由此當(dāng)微分熱流檢測(cè)器ll檢測(cè)兩個(gè)纟鵬的差作為測(cè)量值時(shí)，噪聲分量導(dǎo) 致的各^M波動(dòng)是被抵消的。如上所述，在依據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的微分掃描熱量計(jì)1中，總是提供相同數(shù) 量的熱量至U樣品容器8和參考容器9，并且當(dāng)微分熱流檢測(cè)器ll檢測(cè)時(shí)，由加 熱器7導(dǎo)致的噪聲分量也被去除。因此，精確檢測(cè)到樣品容器8和參考容器9 之間的溫度差，而不受周?chē)驮肼暦至恳氲牟灰?guī)則熱量的影響。結(jié)果是，基 于樣品容器8和參考容器9的溫度差可以精確測(cè)量被須孵品Sl的卡路里變化。同時(shí)，散熱器6和熱阻構(gòu)件10由不同的材料制成并具有不同的熱膨脹系數(shù)。 測(cè)量時(shí)加熱器7和7賴(lài)映4的大范圍的纟鵬變化會(huì)導(dǎo)致反復(fù)熱膨脹和熱收縮。 因此，伴隨纟驢變化的一定應(yīng)力在散熱器6和熱阻構(gòu)件10的固定部分處出現(xiàn)。 然而，在依據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的微分掃描熱量計(jì)1中，散熱器6和熱阻構(gòu)件10 的固定(例如硬焊)僅由熱流入部13的貫通孔13a處的局部固定構(gòu)成。因此， 伴隨^^變化在該固定處出現(xiàn)的應(yīng)力可以被抑制，并且可以通過(guò)防止熱退化而 提高裝置的耐用性。在依據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的微分掃描熱量計(jì)1中，熱阻構(gòu)件10沿散熱器6的 壁部12的中心軸線L設(shè)置并且樣品容器8和參考容器9沿中心軸線L設(shè)置。因 此，散熱器6的外徑小于已知技術(shù)。結(jié)果是，散熱器6本身的溫度分布很窄而 散熱器6的熱容量很小，因此提高加熱 和7賴(lài)卩速度是可能的。此外，因?yàn)闊嶙铇?gòu)件10近似豎向地沿散熱器6的壁部12的中心軸線L設(shè) 置，所以，由于樣品容器8和參考容器9的重量、裝在*容器中的樣品重量、 和相應(yīng)于溫度變化的熱膨脹或熱收縮而作用在熱阻構(gòu)件10上的負(fù)載并不導(dǎo)致彎 曲而是用作軸向力。因此，熱阻構(gòu)件10的橫截面被j鵬最小。由于*容器用 于承,品的表面為近似水平，因此熱阻構(gòu)件10垂直于該布置方向。因此，不 考慮樣品容器8、參考容器9和散熱器6的熱流入部13中的干擾，熱阻構(gòu)件IO 的從熱流入部13的兩側(cè)13b、 13c伸出的部分的長(zhǎng)度可以被制成最小。由于熱 阻構(gòu)件10的橫截面和長(zhǎng)度可以被制成最小，因此可以M31增加熱阻構(gòu)件10的 導(dǎo)熱性而使響應(yīng)時(shí)間常數(shù)變短。在戰(zhàn)本發(fā)明的實(shí)施例中，作為示例示出這種由加熱器7升高微分掃描熱 量計(jì)的溫度的情況，然而，本發(fā)明不限于該情況，而是要包括由冷卻塊4 7賴(lài)卩 微分掃描熱量計(jì)導(dǎo)致溫度下降的情況。第二實(shí)施例附圖3和4示出本發(fā)明的第二實(shí)施例。在本發(fā)明的第二實(shí)施例中，與第一 實(shí)施例的那些元件相同的元件用相同的附圖標(biāo)記表示并且將省略其解釋。在依據(jù)本發(fā)明的第二實(shí)施例的微分掃描熱量計(jì)20中，一對(duì)貫通孔13d和13e 形自散熱器6的熱流入部13處，并且第一熱阻構(gòu)件21和第二熱阻構(gòu)件22被 分別固定在熱流入部13處，并穿過(guò)相應(yīng)的貫通孔13d和13e。第一熱阻構(gòu)件21 和第二熱阻構(gòu)件22具有3fi似桿狀的皿并具有均勻截面，并且可以由導(dǎo)熱性低 于散熱器6材料的材料制成。例如，熱阻構(gòu)件21和22可以由糊制成。第一 熱阻構(gòu)件21和第二熱阻構(gòu)件22近似豎向，并g散熱器6的壁部12的中心軸 線L。熱阻構(gòu)件21和22從熱^A部13的兩側(cè)13b和13c伸出近似相等的長(zhǎng)度， 以被固定在熱流入部13處。樣品容器8被固定到第一熱阻構(gòu)件21的上端部21a，第一參考容器23被固 定到其下端部21b。第二參考容器24被固定到第二熱阻構(gòu)件22的上端部22a 而第三參考容器25被固定到其下端部22b。在這種情況下，第一參考容器23， 第二參考容器24和第三參考容器25制成為與樣品容器8有相同的材料和形狀。由鎳船金形成的熱電偶細(xì)線26被焊接至孵品容器8并形成熱電偶交叉 點(diǎn)。由鎳船金形成的熱電偶細(xì)線27被焊接至嘴二參考容器24并形成熱電偶 交叉點(diǎn)。由鎳船金形成的熱電偶細(xì)線28的兩個(gè)末端分別被焊接至l傑一參考容器23禾瞎三參考容器25以形成交叉點(diǎn)。如附圖4所示，在這些熱電偶細(xì)線中， 對(duì)應(yīng)于樣品容器8和第二參考容器24的熱電偶細(xì)線26和27被連接到放大器29， 這樣，在樣品容器8、第一參考容器23、第三參考容器25和第二參考^器24 中構(gòu)成熱電偶。放大器29的輸出被連接到控制器17?？刂破?7可以檢測(cè)樣品 容器8的溫度Ts減去第一參考容器23的溫度T1而獲得的值和第二參考容器24 的溫度T2減去第三參考容器25的溫度T3而獲得的另一個(gè)值之間的差A(yù)T作為 測(cè)量值，來(lái)自熱電偶細(xì)線26， 27的差，入，頗戈大器29放大輸出，如公式2 所示，即，微分熱流檢測(cè)器30可以由熱電偶細(xì)線26、 27和28、放大器29和控 制器17構(gòu)成。 公式2△ T= (Ts—Tl) — (T2—T3)接下來(lái)，將通^范測(cè)量被觀,品Sl的卡路里變化描述微分掃描熱fii十20 的操作。對(duì)于參考樣品，參考樣品S2被裝在第二參考容器24中，不同于被測(cè) 樣品Sl ，并_@3131在第一參考容器23和第三參考容器25中不設(shè)置參考樣品使 參考樣品的^牛相同。也就是，如第一實(shí)施例所述，控制器17基于預(yù)設(shè)的》鵬程序和從難的熱 電偶18的輸出檢測(cè)至啲散熱器6的溫度提供給定的功率到加熱器7 ，以升高散 熱器6的、鵬。微分熱流檢測(cè)器30檢測(cè)從具有被測(cè)樣品Sl的樣品容器8的溫 度減去第一參考容器23的溫度而獲得的值和從具有參考樣品S2的第二參考容 器24的溫度減去第三參考容器25的溫度而獲得的另一個(gè)值之間的差，作為測(cè) 量值。在這種情況下，類(lèi)似于第一實(shí)施例，總是在樣品容器8和第一參考容器23 之間均勻^f共熱量。即使在加熱器7散發(fā)的熱量的噪聲分量的影響下，也可以 由通il從樣品容器8的溫度減去第一參考容器23的溫度而獲得的值來(lái)消除噪聲 分量。對(duì)以地，總是在第二參考容器24和第三參考容器25之間提供均勻的熱 量。M從第二參考容器24的溫度減去第三參考容器25的溫度而獲得的H^ 消除噪聲分量。第一參考容器23和第三參考容器25具有相同的參考樣品條件。 因此，兩個(gè)、溫度之間的差不是來(lái)自于不同的樣品，而是來(lái)自于由所提供熱量的 不規(guī)則性弓胞的、M^，，而該不規(guī)則性由體在第一熱阻構(gòu)件21處的樣品容 器8和第一參考樣品23與，在第二熱阻構(gòu)件22處的第二參考容器24和第三參考容器25之間的熱流AM不同導(dǎo)致。也就是說(shuō)，裝在樣品容器8中的被測(cè) 參考樣品Sl和裝在第二參考容器23中的參考樣品S2之間的溫度差可以il51檢 測(cè)該測(cè)量值的方式而被精確檢測(cè)，從而減去熱量不規(guī)則性和噪聲分量的影響。 因此，可以基于纟鵬差精確測(cè)量被測(cè)樣品Sl的卡路里變化。附圖5示出依據(jù)本發(fā)明的該實(shí)施例的構(gòu)成微分掃描熱量計(jì)中的微分熱流檢 觀U器的熱電偶細(xì)線的接線的變型示例。在該翅實(shí)施例的微分熱流檢測(cè)器40中， 由鎳齢金形成的熱電偶細(xì)線41和42被分別焊接至孵品容器8和第一參考容 器23，以形成熱電偶交叉點(diǎn)。熱電偶細(xì)線41和42被連接到第一放大器43。類(lèi) 做也，由鎳船金形成的熱電偶細(xì)線44和45被分別焊接到第二參考容器24和 第三參考容器25，并且被連接到第二放大器46。第一放大器43和第二放大器 46的輸出被連接至U第三放大器47，由雌制器17可以檢測(cè)第三放大器47的輸 出。在這種情況下，熱電偶形成在樣品容器8和第一參考容器23之間，并且第 一放大器43輸出樣品容器8和第一參考容器23之間的纟鵬差。對(duì)鵬，熱電 偶形成在第二參考容器24和第三參考容器25之間，并且第二放大器46輸出第 二參考容器24和第三參考容器25之間的溫度差。第三放大器47輸出第一放大 器43和第二放大器46之間的輸出差，即，如上所述，從樣品容器8的纟鵬減 去第一參考容器23的^^而獲得的值和從第二參考容器24的^^減去第三參 考容器25的纟鵬而獲得的另一值之間的差值?？刂破?7可以檢測(cè)該差值作為 測(cè)量值。依據(jù)該翅實(shí)施例，分別設(shè)置第一放大器43和第二放大器46，其對(duì)應(yīng) 于樣品容器8和第一參考23之間的一個(gè)間距和第二參考容器24和第三參考容 器25之間的另一間距。fflil調(diào)，一放大器43禾口第二放大器46的放大倍率而 調(diào)節(jié)輸入到第三放大器47的微分輸入值。因此，即使由于在樣品容器8和第一 參考容器23之間的一個(gè)熱電偶和形皿第二參考容器24和第三參考容器25之 間的另一個(gè)熱電偶而出現(xiàn)熱電動(dòng)勢(shì)的微小差別，也可以M調(diào)整旨第一放大 器43和第二放大器46的放大倍率而精確檢測(cè)樣品容器8和第二參考容器24之 間的溫度差。在前述中，參考附圖詳細(xì)描述了本發(fā)明的實(shí)施例，然而，實(shí)質(zhì)結(jié)構(gòu)不限于 該實(shí)施例并且包括本發(fā)明范圍內(nèi)的變型發(fā)明。
權(quán)利要求
1. 一種微分掃描熱量計(jì)，包括近似H形截面的加熱爐，具有覆蓋周?chē)慕乒男蔚谋诓亢托纬稍诒诓康膬?nèi)周處的近似板形的熱流入部；設(shè)置在壁部的外周處并對(duì)加熱爐進(jìn)行加熱的加熱器；近似桿形的熱阻構(gòu)件，該熱阻構(gòu)件沿加熱爐的壁部的中心軸線設(shè)置，該熱阻構(gòu)件從熱流入部的兩側(cè)伸出近似相等的長(zhǎng)度，該熱阻構(gòu)件被固定在該熱流入部處，并且，該熱阻構(gòu)件由導(dǎo)熱性小于加熱爐的材料的導(dǎo)熱性的材料制成；設(shè)置在熱阻構(gòu)件的一個(gè)端部處以容納被測(cè)樣品的樣品容器；設(shè)置在熱阻構(gòu)件的另一端部處的參考容器；和微分熱流檢測(cè)器，該微分熱流檢測(cè)器檢測(cè)樣品容器的溫度和參考容器的溫度之間的差作為測(cè)量值。
2、 一種微分掃描熱fii十，包括iS似H 面的加熱爐，具有覆蓋周?chē)膇^似鼓形的壁部和形皿壁部的 內(nèi)周處的近似板形的熱^A部；設(shè)置在壁部的外周處并對(duì)加熱爐進(jìn)行加熱的加熱器；作為一對(duì)桿形構(gòu)件的第一熱阻構(gòu)件和第二熱阻構(gòu)件，該對(duì)桿形構(gòu)件沿加熱 爐的壁部的中心軸線設(shè)置，該對(duì)桿形構(gòu)件從熱流入部的兩側(cè)伸出近似相等的長(zhǎng) 度，該對(duì)桿形構(gòu)件被固定在該熱流入部處，并且，該對(duì)桿形構(gòu)件由導(dǎo)熱性小于 加熱爐的材料的導(dǎo)熱性的材料制成；設(shè)置在第一熱阻構(gòu)件的一個(gè)端部處以容納被測(cè)樣品的樣品容器；設(shè)置在第一熱阻構(gòu)件的另一端部處的第一參考^器；設(shè)置在第二熱阻構(gòu)件的一個(gè)端部處的第二參考容器，該第二熱阻構(gòu)件的該一個(gè)端部與第一熱阻構(gòu)件的一個(gè)端部沿相同的方向伸出； 設(shè)置在第二熱阻構(gòu)件的另一端部處的第三參考^器；和 微分熱流檢測(cè)器，該微分熱流檢測(cè)器檢測(cè)通過(guò)從樣品容器的溫度減去第一參考容器的溫度而獲得的值和通過(guò)從第二參考容器的^^減去第三參考容器的^Jt而獲得的值之間的差作為測(cè)量值。
3、 依據(jù)豐又利要求1或2的'微分掃描熱量計(jì)，其中，該加熱爐布置成j吏得該中心軸線近似沿豎向。
全文摘要
提供一種微分掃描熱量計(jì)，用于基于樣品容器和參考容器之間的溫度差精確檢測(cè)被測(cè)樣品的卡路里變化，而不受從周?chē)氲臒崃康牟灰?guī)則性和噪聲分量的影響。該微分掃描熱量計(jì)包括近似H形截面的加熱爐，具有近似鼓形的壁部和近似板形的熱流入部；設(shè)置在壁部的外部以對(duì)加熱爐進(jìn)行加熱的加熱器；沿壁部的中心軸線L設(shè)置的近似桿形的熱阻構(gòu)件，其從熱流入部的兩側(cè)伸出近似相等的長(zhǎng)度，其由導(dǎo)熱性小于加熱爐的材料的材料制成；設(shè)置在熱阻構(gòu)件的一端處的樣品容器；設(shè)置在熱阻構(gòu)件的另一端處的參考容器；和微分熱流檢測(cè)器，測(cè)量樣品容器的溫度和參考容器的溫度之間的差作為測(cè)量值。
文檔編號(hào)G01N25/48GK101275921SQ20071018574
公開(kāi)日2008年10月1日 申請(qǐng)日期2007年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月21日
發(fā)明者寺本芳彥 申請(qǐng)人:精工電子納米科技有限公司