一種金屬基復(fù)合材料剪切強(qiáng)度的測試方法及試樣制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種金屬基復(fù)合材料剪切強(qiáng)度的測試方法及該測試方法中所應(yīng)用試樣的制備方法，其原理是，利用聚焦離子束刻蝕出含有單獨(dú)的增強(qiáng)體-基體界面的微納米尺寸柱體，且該微納米尺寸柱體的增強(qiáng)體-基體界面與該柱體軸向成45°角，然后使用納米壓痕儀在微納米尺寸柱體的頂面沿其軸向施加壓力，以使微納米尺寸柱體發(fā)生壓縮形變，在此過程中與壓縮方向成45°的增強(qiáng)體-基體界面方向?qū)?huì)承受最大的剪切強(qiáng)度，直至增強(qiáng)體-基體界面處將會(huì)發(fā)生剪切行為，通過納米壓痕儀記錄的微納米尺寸柱體的應(yīng)力-應(yīng)變曲線計(jì)算出增強(qiáng)體-基體界面的剪切強(qiáng)度。
【專利說明】
一種金屬基復(fù)合材料剪切強(qiáng)度的測試方法及試樣制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種有效測試金屬基復(fù)合材料中增強(qiáng)體和基體界面剪切強(qiáng)度的方法， 以及該測試方法中所應(yīng)用試樣的制備方法，屬于金屬基復(fù)合材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 金屬基復(fù)合材料中增強(qiáng)體和基體之間的界面是連接兩者的"紐帶"，是兩者之間力 學(xué)及其它功能，如導(dǎo)熱、導(dǎo)電、阻尼等特性傳遞的"橋梁"。因此，界面結(jié)構(gòu)、界面結(jié)合強(qiáng)度及 界面微區(qū)的性質(zhì)是影響金屬基復(fù)合材料性能的關(guān)鍵。然而，增強(qiáng)體-基體界面的結(jié)構(gòu)和結(jié)合 方式相當(dāng)復(fù)雜，并高度依賴于增強(qiáng)相的種類、原始狀態(tài)和制備工藝；另一方面，由于增強(qiáng)體 (特別是顆粒、晶須等非連續(xù)增強(qiáng)體)形狀的不規(guī)則性，通過傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)方法難以直接測量 增強(qiáng)體-基體界面的結(jié)合強(qiáng)度，從而極大地阻礙了對其復(fù)合界面響應(yīng)機(jī)制的研究和闡釋，以 及對其性能的準(zhǔn)確擬實(shí)和計(jì)算。為了解決這一難題，研究者通常需要建立一定的理論模型， 并將宏觀材料的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與模型進(jìn)行對照及擬合，進(jìn)而得到界面結(jié)合強(qiáng)度。然而，這類建模 和計(jì)算往往對增強(qiáng)體的形狀、分布狀態(tài)以及界面的形變方式進(jìn)行了相當(dāng)程度的簡化處理。 例如，在常用的"粘接區(qū)模型"中，研究者一般假設(shè)增強(qiáng)體為球形并在基體內(nèi)呈周期性規(guī)則 排列，通過對具有相同增強(qiáng)體體積分?jǐn)?shù)但不同增強(qiáng)體尺寸的宏觀樣品拉伸曲線的擬合，得 到界面結(jié)合強(qiáng)度及粘著功;而在對復(fù)合材料斷裂行為的模擬中，研究者將增強(qiáng)體顆粒近似 為嵌入基體中的二維圓盤，通過計(jì)算單軸拉應(yīng)力條件下圓盤上應(yīng)力分布的情況，求取界面 的結(jié)合強(qiáng)度。
[0003] 雖然人們已經(jīng)開展了許多工作來研究金屬基復(fù)合材料、特別是非連續(xù)增強(qiáng)金屬基 復(fù)合材料復(fù)合界面的結(jié)構(gòu)及結(jié)合強(qiáng)度，但主要的研究工作僅限于從界面的顯微結(jié)構(gòu)觀察來 推測界面結(jié)合的情況，以及依賴特定的假設(shè)或簡化模型，在一定的模型假設(shè)條件下通過數(shù) 據(jù)擬合與數(shù)值計(jì)算獲得與特定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相匹配的界面結(jié)合強(qiáng)度，而尚沒有形成一個(gè)能準(zhǔn)確 測定金屬基復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的有效方法和技術(shù)，而其中測試試樣的制備是制約測試 金屬基復(fù)合材料剪切強(qiáng)度的關(guān)鍵，如何制得合適的測試式樣、建立一個(gè)行之有效的界面結(jié) 合強(qiáng)度的定量測試和評(píng)價(jià)方法，為理論建模與計(jì)算提供準(zhǔn)確、直接的定量數(shù)據(jù)支持以闡釋 "界面-性能"的耦合關(guān)系也就成為本領(lǐng)域技術(shù)人員需要解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種直接、易于實(shí)現(xiàn)的測試金屬基復(fù)合材料剪 切強(qiáng)度的方法，以及該測試方法中所應(yīng)用試樣的制備方法。
[0005] 為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種金屬基復(fù)合材料剪切強(qiáng)度的測試方法，其 原理是，利用聚焦離子束(Focus Ion Beam，F(xiàn)IB)刻蝕出含有單獨(dú)的增強(qiáng)體-基體界面的微 納米尺寸柱體，且該微納米尺寸柱體的增強(qiáng)體-基體界面與該柱體軸向具有一定夾角，然 后使用納米壓痕儀在微納米尺寸柱體的頂面沿其軸向施加壓力，以使微納米尺寸柱體發(fā)生 壓縮形變，在此過程中增強(qiáng)體-基體界面方向?qū)?huì)承受剪切力，直至增強(qiáng)體-基體界面處 將會(huì)發(fā)生剪切行為，通過納米壓痕儀記錄的微納米尺寸柱體的應(yīng)力-應(yīng)變曲線計(jì)算出增強(qiáng) 體-基體界面的剪切強(qiáng)度。該測試由于在FIB切割試樣過程中對試樣臺(tái)采取了人為傾斜， 最終獲得"小到不喪失宏觀復(fù)合材料的性能，大到實(shí)驗(yàn)?zāi)芴幚?的、含有單獨(dú)增強(qiáng)體-基體 界面的微納米尺寸柱體試樣。
[0006]進(jìn)一步，所述增強(qiáng)體-基體界面與該微納米尺寸柱體試樣軸向的夾角為45°，所述 微納米尺寸柱體直徑為200nm至ΙΟμπι、長徑比為2:1~6:1，微納米尺寸柱體頂面的錐度不大 于3°，納米壓痕儀在壓縮微納米尺寸柱體試樣的過程中，使得在壓縮實(shí)驗(yàn)過程中增強(qiáng)體-基體界面受到最大剪切分量的加載;在對柱體試樣失效方式進(jìn)行合理調(diào)控后，使壓縮測試 時(shí)增強(qiáng)體-基體界面發(fā)生剪切滑動(dòng)，以直觀、簡便地測得界面的結(jié)合強(qiáng)度;在測試過程中，可 采取逐級(jí)增加壓力的方法，并使用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(ΤΕΜ)觀察不同壓縮力條件下 壓縮實(shí)驗(yàn)前后微納米尺寸柱體試樣中增強(qiáng)體-基體界面及其微區(qū)的微觀組織結(jié)構(gòu)特征，從 而判定增強(qiáng)體-基體界面是否失效。
[0007]上述微納米尺寸柱體的制備方法，選用的金屬基復(fù)合材料為錯(cuò)基碳化娃，包括如 下步驟，用線切割機(jī)將4H-SiC單晶片切割成10*10 mm方形小片;按照酒精、丙酮、異丙醇的 先后順序?qū)iC單晶小片進(jìn)行每次lOmin超聲清洗，去除晶片表面雜質(zhì);將SiC單晶小片浸入 700°C熔融的A1 (純度99.99%)液中，手動(dòng)攪拌4S中提出，重復(fù)以上動(dòng)作直到A1層的厚度超過 1mm，制備出Al-SiC-Al三明治結(jié)構(gòu)復(fù)合材料;選擇Al-SiC-Al三明治結(jié)構(gòu)復(fù)合材料樣品的一 面進(jìn)行拋光，使得該面光滑且A1層面平行于SiC晶片；將拋光后的復(fù)合材料樣品固定在45° 傾角的楔形臺(tái)上，且拋光的一面緊貼楔形載臺(tái)；對樣品平行于楔形載臺(tái)底部的一面進(jìn)行拋 光，獲得一個(gè)平行于底部的平面；在樣品平行于楔形底部的平面上，利用FIB刻蝕出直徑 200nm至ΙΟμπι、長徑比為2:1~6:1，SiC-Al高度比約1:1的微納米尺寸柱體，且微納米尺寸 柱體的頂部錐度小于3°，獲得"小到不喪失宏觀復(fù)合材料的性能，大到實(shí)驗(yàn)?zāi)芴幚?的、含有 單獨(dú)增強(qiáng)體-基體界面的微納米尺寸柱體試樣。
[0008] -種金屬基復(fù)合材料剪切強(qiáng)度的測試方法制造方法，包括如下具體步驟： A、選擇合適尺寸的金屬基復(fù)合材料，使得所研究的增強(qiáng)體-基體界面對應(yīng)的兩相材料 的尺寸可以用來制備微納米尺寸柱體，所述增強(qiáng)體和基體尺寸處在微米量級(jí)上。
[0009] B、使用FIB刻蝕出具有單獨(dú)增強(qiáng)體-基體界面、該界面與柱體軸向具有一定夾角 的微納米尺寸柱體。
[0010] C、根據(jù)預(yù)設(shè)的壓縮參數(shù)，使用納米壓痕儀的平頭壓頭在微納米尺寸柱體的頂面沿 其軸向施加一定壓力，進(jìn)行應(yīng)力-應(yīng)變測試，使用TEM觀察形變后的增強(qiáng)體-基體界面，判斷 增強(qiáng)體-基體界面是否失效。
[0011] D、逐步增加壓縮參數(shù)，通過不同壓縮參數(shù)條件下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對，可以更加精確 的測得增強(qiáng)體與基體界面之間的剪切強(qiáng)度，根據(jù)應(yīng)力-應(yīng)變曲線上出現(xiàn)的大幅度的應(yīng)力-應(yīng) 變突變得出增強(qiáng)體與基體界面的剪切強(qiáng)度。
[0012] 進(jìn)一步，步驟B中，所述微納米尺寸柱體直徑為200nm至ΙΟμL?、長徑比為2:1~6:1， 微納米尺寸柱體頂面的錐度不大于3°，以使試驗(yàn)便于觀察，避免應(yīng)力-應(yīng)變曲線的硬化，弓丨 起數(shù)據(jù)失真。
[0013] 進(jìn)一步，所述增強(qiáng)體與基體兩相高度比約為1:1，以使試驗(yàn)便于觀察。
[0014] 進(jìn)一步，所述步驟Β中，所述增強(qiáng)體-基體界面與該柱體軸向之間的夾角為45°，所 述增強(qiáng)體-基體界面的剪切強(qiáng)度等于應(yīng)力-應(yīng)變曲線上出現(xiàn)大范圍突變點(diǎn)的應(yīng)力的一半 值。
[0015] 發(fā)明的技術(shù)效果：（1)本發(fā)明的測試金屬基復(fù)合材料增強(qiáng)體與基體界面剪切強(qiáng)度 的方法，利用微納力學(xué)方法可直接測得界面剪切強(qiáng)度，克服了傳統(tǒng)方法無法直接測得的難 題；（2)將微納米尺寸柱體設(shè)計(jì)成單獨(dú)的、與增強(qiáng)體-基體界面成45°的傾斜界面可使剪切 行為更加容易發(fā)生；（3)微納米尺寸柱體的頂面錐度不大于3°，避免應(yīng)力-應(yīng)變曲線的硬化， 引起數(shù)據(jù)失真；（4)采用逐級(jí)且逐漸增加壓縮量的壓縮方式，可以更加精確的測得增強(qiáng)體與 基體界面之間的剪切強(qiáng)度;（5)使用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)表征不同壓縮力條件下 壓縮實(shí)驗(yàn)前后微納米尺寸柱體試樣中增強(qiáng)體-基體界面及其微區(qū)的微觀組織結(jié)構(gòu)特征，可 以有效的對結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。
【附圖說明】
[0016] 下面結(jié)合說明書附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明： 圖1是本發(fā)明實(shí)施例中SiC/Al微納米尺寸柱體的壓縮受力分析示意圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)施例中FIB刻蝕出的SiC/Al復(fù)合微柱1#試樣的SEM形貌圖； 圖3是本發(fā)明實(shí)施例中SiC/Al微納米尺寸柱體1#試樣縮前增強(qiáng)體-基體界面的TEM形 貌圖； 圖4是本發(fā)明實(shí)施例中SiC/Al微納米尺寸柱體1#試樣壓縮量為7%時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線 圖； 圖5是本發(fā)明實(shí)施例中SiC/Al微納米尺寸柱體1#試樣壓縮量為7%后的SEM形貌圖； 圖6本發(fā)明實(shí)施例中SiC/Al微納米尺寸柱體1#試樣壓縮量為9%時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖； 圖7是本發(fā)明實(shí)施例中SiC/Al微納米尺寸柱體1#試樣壓縮量為9%后的SEM形貌圖； 圖8本發(fā)明實(shí)施例中SiC/Al微納米尺寸柱體1#試樣壓縮量為11%時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線 圖； 圖9是本發(fā)明實(shí)施例中SiC/Al微納米尺寸柱體1#試樣壓縮量為11%后的SEM形貌圖； 圖10本發(fā)明實(shí)施例中SiC/Al微納米尺寸柱體1#試樣失效后增強(qiáng)體-基體界面的TEM形 貌； 圖11是本發(fā)明實(shí)施例中SiC/Al微納米尺寸柱體2#試樣壓縮量為11%時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲 線圖； 圖12是本發(fā)明實(shí)施例中SiC/Al微納米尺寸柱體3#試樣壓縮量為11%時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲 線圖； 圖13是本發(fā)明實(shí)施例中SiC/Al微納米尺寸柱體4#試樣壓縮量為11%時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲 線圖； 圖14是本發(fā)明實(shí)施例中SiC/Al微納米尺寸柱體5#試樣壓縮量為11%時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲 線圖。
【具體實(shí)施方式】 [0017] 實(shí)施例！ 鋁基碳化硅顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料充分結(jié)合了碳化硅陶瓷和金屬鋁的不同優(yōu)勢，具有高導(dǎo) 熱性、與芯片相匹配的熱膨脹系數(shù)、密度小、重量輕，以及高硬度和高抗彎強(qiáng)度，是新一代電 子封裝材料中的佼佼者，滿足了封裝的輕便化、高密度化等要求，適于應(yīng)用航空、航天、高鐵 及微波等領(lǐng)域。本實(shí)施例以鋁基碳化硅(SiC/Al)進(jìn)行具體說明。
[0018] 如圖1所示，使用FIB刻蝕出含有單獨(dú)的增強(qiáng)體-基體界面2的微納米尺寸柱體1， 該柱體的頂面3的截面積為A，增強(qiáng)體-基體界面2與柱體軸向的夾角為Θ，在柱體的頂面3 沿柱體軸向施加的壓力為P，該柱體沿其軸向的壓強(qiáng)為P/A，增強(qiáng)體-基體界面2的截面積為 A/ c〇S0，該壓力使得微納米尺寸柱體1沿其軸向產(chǎn)生變形，由于增強(qiáng)體-基體界面處為兩 相結(jié)合結(jié)構(gòu)，該結(jié)合處的應(yīng)力相較于單獨(dú)金屬基或單獨(dú)增強(qiáng)體的應(yīng)力都要小，因此當(dāng)壓力 足夠大時(shí)增強(qiáng)體-基體界面處首先產(chǎn)生應(yīng)變失效，微納米尺寸柱體1沿增強(qiáng)體-基體界面2 方向產(chǎn)生斷裂，應(yīng)力-應(yīng)變曲線產(chǎn)生大幅度突變;該壓力在增強(qiáng)體-基體界面2處沿平行于 界面方向的分量為P*sin0，該分量作用在增強(qiáng)體-基體界面2的沿平行于界面方向的壓強(qiáng) (即增強(qiáng)體-基體界面的剪切強(qiáng)度)為P*sin0/(A/ cos0)，g卩P*sin0* cos0/A，在試樣制備 時(shí)，確保增強(qiáng)體-基體界面2與柱體軸向的夾角Θ為45°，因此該增強(qiáng)體-基體界面2處的剪 切強(qiáng)度為該微納米尺寸柱體軸向壓縮強(qiáng)度的1/2。
[0019] 上述微納米尺寸柱體1的制備：用線切割機(jī)將4H-SiC單晶片切割成10*10 mm方形 小片;按照酒精、丙酮、異丙醇的先后順序?qū)iC單晶小片進(jìn)行每次lOmin超聲清洗，去除晶 片表面雜質(zhì)；將SiC單晶小片浸入700 °C熔融的A1 (純度99.99%)液中，手動(dòng)攪拌4S中提出，重 復(fù)以上動(dòng)作直到A1層的厚度超過1mm，制備出Al-SiC-Al三明治結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。選擇Al-SiC-A1三明治結(jié)構(gòu)復(fù)合材料樣品的一面進(jìn)行拋光，使得該面光滑且A1層面平行于SiC晶片;將拋 光后的復(fù)合材料樣品固定在45°傾角的楔形臺(tái)上，且拋光的一面緊貼楔形載臺(tái)；對樣品平行 于楔形載臺(tái)底部的一面進(jìn)行拋光，獲得一個(gè)平行于底部的平面;在樣品平行于楔形底部的 平面上，利用FIB刻蝕出直徑約Ιμπι，長徑比4:1，SiC-Al高度比約1:1的微納米尺寸柱體1# 試樣，且微納米尺寸柱體的頂部錐度小于3°，使用SEM觀察該微納米尺寸柱體1#試樣，得到 的SEM形貌圖如圖2,使用TEM觀察該微納米尺寸柱體1#試樣的增強(qiáng)體-基體界面2,得到的 TEM形貌圖如圖3所示。
[0020] 利用納米壓痕儀對微納米尺寸柱體1#試樣進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，將柱體軸向的變形率設(shè) 定為7%，獲得應(yīng)力-應(yīng)變曲線，如圖4所示，根據(jù)此時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線可判斷，增強(qiáng)體-基體 界面并未產(chǎn)生斷裂，使用SEM觀察此時(shí)的微納米尺寸柱體，得到SEM形貌圖，如圖5所示，由此 可確認(rèn)，增強(qiáng)體-基體界面未產(chǎn)生斷裂;調(diào)整納米壓痕儀，將柱體軸向的變形率設(shè)定為9%， 再次獲得應(yīng)力-應(yīng)變曲線，如圖6所示，根據(jù)此時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線可判斷，增強(qiáng)體-基體界 面仍未產(chǎn)生斷裂，使用SEM觀察此時(shí)的微納米尺寸柱體，再次得到SEM形貌圖，如圖7所示，由 此可確認(rèn)，增強(qiáng)體-基體界面仍未產(chǎn)生斷裂;再次調(diào)整納米壓痕儀，將柱體軸向的變形率設(shè) 定為11%，再次獲得應(yīng)力-應(yīng)變曲線，如圖8所示，此時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線產(chǎn)生突變，由此判斷 增強(qiáng)體-基體界面未產(chǎn)生斷裂，使用SEM觀察此時(shí)的微納米尺寸柱體，得到SEM形貌圖，如圖 9所示，增強(qiáng)體-基體界面產(chǎn)生斷裂，再使用TEM對壓縮后的微納米尺寸柱體的強(qiáng)體-基體 界面處進(jìn)行放大觀察，得到的TEM形貌圖如圖10所示，由此可確認(rèn)增強(qiáng)體-基體界面確實(shí)發(fā) 生斷裂，已經(jīng)失效。
[0021] 經(jīng)上述同樣的方法依次制得尺寸與微納米尺寸柱體1#試樣尺寸基本相同的微納 米尺寸柱體2#試樣、微納米尺寸柱體3#試樣、微納米尺寸柱體4#試樣、微納米尺寸柱體5#試 樣，并使用納米壓痕儀依次進(jìn)行11%形變的壓縮試驗(yàn)，得到的應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖11至圖14 所示，由應(yīng)力-應(yīng)變曲線可知，微納米尺寸柱體2#試樣、微納米尺寸柱體3#試樣、微納米尺寸 柱體4#試樣、微納米尺寸柱體5#試樣的增強(qiáng)體-基體界面均發(fā)生斷裂;納米壓痕儀記錄的 上述各試樣的突變應(yīng)力值參見表1，由此得到鋁基碳化硅顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的剪切強(qiáng)度為 133±26Mpa。
[0022] 表1各試樣的突變應(yīng)力值
本發(fā)明的測試金屬基復(fù)合材料增強(qiáng)體與基體界面剪切強(qiáng)度的方法，利用微納力學(xué)方法 可直接測得界面剪切強(qiáng)度，克服了傳統(tǒng)方法無法直接測得的難題;將微納米尺寸柱體設(shè)計(jì) 成單獨(dú)的、與增強(qiáng)體-基體界面成45°的傾斜界面可使剪切行為更加容易發(fā)生。
[0023] 本發(fā)明提出的研究思路不局限于特定的材料體系，可以較為方便地拓展到其他材 料中。同樣的研究思路可以應(yīng)用于實(shí)際宏觀塊材金屬基復(fù)合材料(即：直接在增強(qiáng)體顆粒上 進(jìn)行FIB刻蝕并貫穿至基體部分，獲得含有增強(qiáng)體-基體界面的復(fù)合材料微尺度柱體試 樣，進(jìn)而進(jìn)行壓縮測試），為實(shí)際宏觀塊體金屬基復(fù)合材料的擬實(shí)、建模和優(yōu)化設(shè)計(jì)提供有 力的實(shí)驗(yàn)依據(jù)和理論支持。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種金屬基復(fù)合材料剪切強(qiáng)度的測試方法，其特征在于，包括:利用聚焦離子束刻蝕 出含有增強(qiáng)體-基體界面的微納米尺寸柱體(1)，且該微納米尺寸柱體(1)的增強(qiáng)體-基體 界面(2)與該柱體軸向之間具有一定夾角，然后使用納米壓痕儀在微納米尺寸柱體(1)的頂 面沿其軸向施加壓力，以使微納米尺寸柱體(1)發(fā)生壓縮形變，在此過程中增強(qiáng)體-基體界 面(2)將會(huì)承受剪切力，直至增強(qiáng)體-基體界面處將會(huì)發(fā)生剪切行為，通過納米壓痕儀記錄 的微納米尺寸柱體的應(yīng)力-應(yīng)變曲線計(jì)算出增強(qiáng)體-基體界面的剪切強(qiáng)度。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述增強(qiáng)體-基體界面(2)與該柱體 軸向之間的夾角為45°。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測試方法，其特征在于，在測試過程中，采取逐漸增加壓力的 方法，并使用掃描電鏡、透射電鏡觀察不同壓縮力條件下壓縮實(shí)驗(yàn)前后微納米尺寸柱體試 樣中增強(qiáng)體-基體界面及其微區(qū)的微觀組織結(jié)構(gòu)特征，從而判定增強(qiáng)體-基體界面是否失 效。4. 一種如權(quán)利要求1所述的測試方法，其特征在于，包括如下步驟： A、 選擇合適尺寸的金屬基復(fù)合材料，使得所研究的增強(qiáng)體-基體界面對應(yīng)的兩相材料 的尺寸可以用來制備微納米尺寸柱體，所述增強(qiáng)體和基體尺寸處在微米量級(jí)上； B、 使用FIB刻蝕出具有單獨(dú)增強(qiáng)體-基體界面、該界面與柱體軸向具有一定夾角的微 納米尺寸柱體； C、 根據(jù)預(yù)設(shè)的壓縮參數(shù)，使用納米壓痕儀的平頭壓頭在微納米尺寸柱體的頂面沿其軸 向施加一定壓力，進(jìn)行應(yīng)力-應(yīng)變測試，使用TEM觀察形變后的增強(qiáng)體-基體界面，判斷增強(qiáng) 體-基體界面是否失效； D、 逐步增加壓縮參數(shù)，通過不同壓縮參數(shù)條件下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對，可以更加精確的測 得增強(qiáng)體與基體界面之間的剪切強(qiáng)度，根據(jù)應(yīng)力-應(yīng)變曲線上出現(xiàn)的大幅度的應(yīng)力-應(yīng)變突 變得出增強(qiáng)體與基體界面的剪切強(qiáng)度。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的測試方法，其特征在于，步驟B中，所述增強(qiáng)體-基體界面(2) 與該柱體軸向之間的夾角為45°，所述增強(qiáng)體-基體界面的剪切強(qiáng)度等于應(yīng)力-應(yīng)變曲線上 出現(xiàn)大范圍突變點(diǎn)的應(yīng)力的一半值。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的測試方法，其特征在于，步驟B中，所述微納米尺寸柱體直徑為 200nm至ΙΟμπι、長徑比為2:1~6:1，微納米尺寸柱體頂面的錐度不大于3°。7. -種如權(quán)利要求2所述的微納米尺寸柱體制作方法，其特征在于，所述金屬基復(fù)合材 料為鋁基碳化硅，使用線切割機(jī)將4H-SiC單晶片切割成方形小片；按照酒精、丙酮、異丙醇 的先后順序?qū)iC單晶小片進(jìn)行超聲清洗，去除晶片表面雜質(zhì);將SiC單晶小片浸入熔融的 A1液中，手動(dòng)攪拌后提出，重復(fù)以上動(dòng)作直到A1層的厚度超過1mm，制備出Al-SiC-Al三明治 結(jié)構(gòu)復(fù)合材料;選擇Al-SiC-Al三明治結(jié)構(gòu)復(fù)合材料樣品的一面進(jìn)行拋光，使得該面光滑且 A1層面平行于SiC晶片；將拋光后的復(fù)合材料樣品固定在45°傾角的楔形臺(tái)上，且拋光的一 面緊貼楔形載臺(tái)；對樣品平行于楔形載臺(tái)底部的一面進(jìn)行拋光，獲得一個(gè)平行于底部的平 面。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK106033040SQ201610051817
【公開日】2016年10月19日
【申請日】2016年1月26日
【發(fā)明人】郭強(qiáng), 魏劍輝, 郭曉雷
【申請人】江蘇省（丹陽）高性能合金材料研究院