一種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微波應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]新材料的合成技術(shù)開發(fā)是科技創(chuàng)新的重要方面。而新材料制備方法的特點(diǎn)直接決定了材料顆粒的大小、形狀、純度、性能。由于等離子體具有能量集中、溫度高且溫度梯度大、活性高等特點(diǎn)特別適合材料的快速生長(zhǎng)，所以等離子體合成新材料的方法逐漸被人們認(rèn)識(shí)和掌握。目前，用來制備納米粉末的等離子體法主要有直流電弧等離子體法、射頻等離子體法、介質(zhì)阻擋放電法和微波等離子體法。其中微波等離子體法最具有工業(yè)應(yīng)用前景，原因是微波等離子體法具有以下優(yōu)點(diǎn):屬于無極放電，消除了電極污染，使得納米材料的純度更高；具有更高的電離度、離解度和電子溫度，能產(chǎn)生更多激發(fā)態(tài)的活性物質(zhì)，生成納米材料的效率更高；可以在更寬的氣壓范圍內(nèi)獲得，尤其是能在高氣壓下維持等離子體，可能產(chǎn)生大體積的等離子體，便于工業(yè)應(yīng)用；更安全，微波等離子體發(fā)生器和高壓源是相互隔離的，微波泄漏相對(duì)容易控制和防護(hù)；此外，微波的產(chǎn)生、傳輸、控制技術(shù)已十分成熟，為微波的應(yīng)用提供了有利條件，但由于其設(shè)備昂貴，使很多實(shí)驗(yàn)室工作人員望而卻步。
[0003]目前能夠用于快速制備材料的微波等離子體發(fā)生裝置還很少見，尤其是能夠在常溫常壓下工作且便于工業(yè)應(yīng)用的裝置還沒有推廣開來。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種用于制備納米材料的微波等離子體反應(yīng)裝置，在常壓下能夠持續(xù)長(zhǎng)時(shí)間工作，便于工業(yè)上的大規(guī)模推廣應(yīng)用。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]—種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置，包括真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)、等離子體激發(fā)裝置和反應(yīng)器，所述反應(yīng)器的反應(yīng)區(qū)置于等離子體激發(fā)裝置內(nèi)，所述真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括抽氣裝置、抽氣管路和工作氣接入管路，所述工作氣接入管路和抽氣管路分別與反應(yīng)器的進(jìn)氣端和出氣端密閉連接，所述抽氣管路還與抽氣裝置連接，在所述抽氣管路和工作氣接入管路上設(shè)置有氣體調(diào)節(jié)閥。
[0007]本反應(yīng)裝置的等離子體激發(fā)裝置可以為商用微波源；反應(yīng)器放置在微波腔內(nèi)，同時(shí)將反應(yīng)物放置在反應(yīng)器內(nèi)；通過抽氣裝置形成真空環(huán)境，再由氣體調(diào)節(jié)閥調(diào)整輸入氣體的壓力。當(dāng)工作氣體通過通道到達(dá)微波區(qū)域時(shí)，在氣體調(diào)節(jié)閥的調(diào)節(jié)下生成等離子體，并加熱反應(yīng)物。本反應(yīng)裝置能夠在常溫常壓下持續(xù)工作，生成高純度、高質(zhì)量的納米材料。
[0008]作為優(yōu)選:在靠近所述反應(yīng)器出氣端的抽氣管路上設(shè)置有真空計(jì)。
[0009]作為優(yōu)選:所述抽氣管路包括通過法蘭接口連接的第一連接管和第二連接管，所述第一連接管通過真空密封連接頭與反應(yīng)器的出氣端連接，所述第二連接管與抽氣裝置連接。
[0010]作為優(yōu)選:所述第一連接管上設(shè)置有一個(gè)氣體調(diào)節(jié)閥。
[0011]作為優(yōu)選:所述第一連接管上設(shè)置三通接口，所述真空計(jì)通過管路與三通接口連接。
[0012]作為優(yōu)選:所述工作氣接入管路包括通過法蘭接口連接的第三連接管和第四連接管，所述第三連接管通過真空密封連接頭與反應(yīng)器的進(jìn)氣端連接，第四連接管用于連接工作氣供氣裝置，所述第三連接管上設(shè)置有一個(gè)氣體調(diào)節(jié)閥。兩個(gè)氣體調(diào)節(jié)閥用于調(diào)節(jié)反應(yīng)器內(nèi)的氣壓。
[0013]作為優(yōu)選:所述等離子體激發(fā)裝置包括微波源、開關(guān)及微波腔室，所述反應(yīng)器的反應(yīng)區(qū)置于微波腔室內(nèi)。
[0014]作為優(yōu)選:所述反應(yīng)器為U型管結(jié)構(gòu)。
[0015]作為優(yōu)選:所述反應(yīng)器包括左右通氣管以及連接在左右通氣管之間的反應(yīng)腔體，所述反應(yīng)腔體為球形或由多個(gè)相連的橢圓形腔室構(gòu)成。
[0016]作為優(yōu)選:所述所述抽氣裝置為機(jī)械栗。
[0017]如上所述，本發(fā)明的有益效果是:能夠在常溫常壓下利用微波等離子體進(jìn)行納米材料的制備；反應(yīng)器具有封閉的氣體環(huán)境，制備材料之前，可先將反應(yīng)器抽真空，并用惰性氣體反復(fù)沖洗，使得反應(yīng)生成的納米材料具有很高的純凈度；整套裝置能夠在常溫常壓下持續(xù)工作，生產(chǎn)高純度、高質(zhì)量的納米材料，具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]圖2、圖3為反應(yīng)器的另一種結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]零件標(biāo)號(hào)說明
[0021]I工作氣體入口
[0022]2法蘭接口
[0023]3氣體調(diào)節(jié)閥
[0024]4真空密封連接頭
[0025]5反應(yīng)器
[0026]6真空密封連接頭
[0027]7氣體調(diào)節(jié)閥
[0028]8法蘭接口
[0029]9抽氣裝置
[0030]10三通接口
[0031]11真空計(jì)
[0032]12微波源
[0033]13反應(yīng)腔體
[0034]14微波腔室
[0035]15第一連接管
[0036]16第二連接管
[0037]17第三連接管
[0038]18第四連接管
[0039]19左通氣管
[0040]20右通氣管
【具體實(shí)施方式】
[0041]以下由特定的具體實(shí)施例說明本發(fā)明的實(shí)施方式，熟悉此技術(shù)的人士可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)及功效。
[0042]如圖1所示，一種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置，包括真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)、等離子體激發(fā)裝置和反應(yīng)器5，本例中反應(yīng)器5為U型管結(jié)構(gòu)，具有一個(gè)進(jìn)氣端和一個(gè)出氣端。所述等離子體激發(fā)裝置包括微波源12、開關(guān)及微波腔室14，所述反應(yīng)器5的反應(yīng)區(qū)置于微波腔室14內(nèi)。所述真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括抽氣裝置9、抽氣管路和工作氣接入管路，所述工作氣接入管路和抽氣管路分別與反應(yīng)器5的進(jìn)氣端和出氣端密閉連接，所述抽氣管路還與抽氣裝置9連接，在所述抽氣管路和工作氣接入管路上設(shè)置有氣體調(diào)節(jié)閥7和氣體調(diào)節(jié)閥3。在靠述反應(yīng)器5出氣端的抽氣管路上設(shè)置有真空計(jì)11，用于實(shí)時(shí)檢測(cè)反應(yīng)器5內(nèi)的真空度及氣壓。
[0043]所述抽氣管路包括通過真空法蘭接口 8連接的第一連接管15和第二連接管16，第一連接管15通過真空密封連接頭6與反應(yīng)器5的出氣端連接，第二連接管16與抽氣裝置9連接，本例中抽氣裝置9為機(jī)械栗，用于將反應(yīng)器5內(nèi)氣體抽出以形成真空環(huán)境，制備納米材料時(shí)，可以用惰性氣體反復(fù)沖洗，使得反應(yīng)生成的納米材料具有很高的純凈度。氣體調(diào)節(jié)閥7設(shè)置在第一連接管15上。所述第一連接管15上設(shè)置三通接口 10，所述真空計(jì)11通過管路與三通接口 10連接。
[0044]所述工作氣接入管路包括通過法蘭接口 2連接的第三連接管17和第四連接管18，第三連接管17通過真空密封連接頭4與反應(yīng)器5的進(jìn)氣端連接，第四連接管18用于連接工作氣供氣裝置。
[0045]本反應(yīng)裝置的工作原理如下:
[0046]先將反應(yīng)物裝入反應(yīng)器5內(nèi)，再將真空密封連接頭6、4，氣體調(diào)節(jié)閥7、3，真空計(jì)11，抽氣裝置9等依次連接，連接部件主要為KF型卡箍。其中氣體調(diào)節(jié)閥7、3主要用來調(diào)節(jié)氣壓；兩個(gè)真空密閉連接頭6、4和反應(yīng)器5構(gòu)成反應(yīng)腔室，其中微波源12為商用微波源。在連接之前將反應(yīng)物放入U(xiǎn)型反應(yīng)器5的反應(yīng)腔體13底部，通過抽氣裝置9抽氣使反應(yīng)器5內(nèi)形成真空環(huán)境，待工作氣體經(jīng)工作氣體入口 I進(jìn)入真空管腔之后，通過氣體調(diào)節(jié)閥3、7調(diào)整腔體內(nèi)壓強(qiáng)，待壓強(qiáng)合適時(shí)，打開微波源12激發(fā)載入氣，得到等離子體加熱反應(yīng)物即可，待反應(yīng)完全后取出樣品，實(shí)驗(yàn)完成。過程操作簡(jiǎn)單易行。根據(jù)需要制備的材料進(jìn)行選擇，反應(yīng)物可以為單質(zhì)或化合物的粉體或塊體等材料，對(duì)應(yīng)的工作氣體為惰性氣體、氫氣、氧氣等，得到的等離子體可以參與反應(yīng)也可以用于加熱。
[0047]如圖2和圖3所示，其他實(shí)施例中反應(yīng)器5的結(jié)構(gòu)包括左通氣管19、右通氣管20以及連接在左通氣管19和右通氣管20之間的反應(yīng)腔體13，所述反應(yīng)腔體13為球形或由多個(gè)相連的橢圓形腔室構(gòu)成，該結(jié)構(gòu)可以增大反應(yīng)腔室的體積，反應(yīng)物反應(yīng)更充分。
[0048]以上優(yōu)選實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置，其特征在于:包括真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)、等離子體激發(fā)裝置和反應(yīng)器，所述反應(yīng)器的反應(yīng)區(qū)置于等離子體激發(fā)裝置內(nèi)，所述真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括抽氣裝置、抽氣管路和工作氣接入管路，所述工作氣接入管路和抽氣管路分別與反應(yīng)器的進(jìn)氣端和出氣端密閉連接，所述抽氣管路還與抽氣裝置連接，在所述抽氣管路和工作氣接入管路上設(shè)置有氣體調(diào)節(jié)閥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置，其特征在于:在靠近所述反應(yīng)器出氣端的抽氣管路上設(shè)置有真空計(jì)。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置，其特征在于:所述抽氣管路包括通過法蘭接口連接的第一連接管和第二連接管，所述第一連接管通過真空密封連接頭與反應(yīng)器的出氣端連接，所述第二連接管與抽氣裝置連接。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置，其特征在于:所述第一連接管上設(shè)置有一個(gè)氣體調(diào)節(jié)閥。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置，其特征在于:所述第一連接管上設(shè)置三通接口，所述真空計(jì)通過管路與三通接口連接。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置，其特征在于:所述工作氣接入管路包括通過法蘭接口連接的第三連接管和第四連接管，所述第三連接管通過真空密封連接頭與反應(yīng)器的進(jìn)氣端連接，第四連接管用于連接工作氣供氣裝置，所述第三連接管上設(shè)置有一個(gè)氣體調(diào)節(jié)閥。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置，其特征在于:所述等離子體激發(fā)裝置包括微波源、開關(guān)及微波腔室，所述反應(yīng)器的反應(yīng)區(qū)置于微波腔室內(nèi)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置，其特征在于:所述反應(yīng)器為U型管結(jié)構(gòu)。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置，其特征在于:所述反應(yīng)器包括左右通氣管以及連接在左右通氣管之間的反應(yīng)腔體，所述反應(yīng)腔體為球形或由多個(gè)相連的橢圓形腔室構(gòu)成。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備材料的微波等離子反應(yīng)裝置，其特征在于:所述所述抽氣裝置為機(jī)械栗。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于快速制備材料的微波等離子體反應(yīng)裝置，屬于微波應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。包括等離子體激發(fā)裝置、反應(yīng)器和氣壓調(diào)節(jié)裝置，等離子體激發(fā)裝置為商用微波源；反應(yīng)器放置在微波腔內(nèi)，同時(shí)將反應(yīng)物放置在反應(yīng)器內(nèi)；通過真空連接法蘭和真空氣體調(diào)節(jié)閥調(diào)整輸入氣體的壓力。當(dāng)工作氣體通過通道到達(dá)微波區(qū)域時(shí)，在氣體調(diào)節(jié)閥的調(diào)節(jié)下生成等離子體，并加熱反應(yīng)物。本反應(yīng)裝置能夠在常溫常壓下持續(xù)工作，生成高純度、高質(zhì)量的材料，具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。
【IPC分類】B01J19/12
【公開號(hào)】CN105170058
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】馮雙龍, 陸文強(qiáng), 劉雙翼, 石彪
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院重慶綠色智能技術(shù)研究院
【公開日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年9月28日