納米石墨溶膠及其制備方法和納米石墨及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種納米石墨溶膠及其制備方法，其中，該方法包括：在密閉條件下，在將石墨電極電解為納米石墨的電解條件下，在含有揮發(fā)性組分和水溶性表面活性劑的電解液中，電解作為陽極的石墨電極，得到納米石墨溶膠，其中，所述揮發(fā)性組分為易揮發(fā)水溶性物質(zhì)和/或在加熱條件下能夠產(chǎn)生易揮發(fā)水溶性物質(zhì)的物質(zhì)。本發(fā)明提供了一種納米石墨及其制備方法。按照本發(fā)明的方法制備得到的納米石墨溶膠穩(wěn)定性好，且本發(fā)明的制備納米石墨的方法，步驟簡單，容易實(shí)現(xiàn)，且無需引入雜質(zhì)元素。
【專利說明】納米石墨溶膠及其制備方法和納米石墨及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備納米石墨溶膠的方法，以及按照本發(fā)明的制備納米石墨溶膠的方法制備得到的納米石墨溶膠，以及一種制備納米石墨的方法，以及按照本發(fā)明的制備納米石墨的方法制備得到的納米石墨。
【背景技術(shù)】
[0002]納米石墨的用途非常廣泛，如可以用于新型化肥、電池電極材料、電發(fā)熱材料、磁性記錄材料等。然而，當(dāng)石墨為納米尺度時，其比表面能很大，有團(tuán)聚降低比表面能的傾向，因此極易發(fā)生團(tuán)聚，而難以分散，由此使得具有高分散性的納米石墨的制備和分離十分困難。
[0003]目前，具有高分散性的納米石墨主要采用兩種基本方法制備:其中，一種方法是通過在納米顆粒的表面形成雙電層，使納米顆粒之間同種電荷相斥；如CN1378975A公開了一種雙石墨電極制備納米石墨碳溶膠的方法，其通過加入碳酸鈉、氯化鈉等水溶性化合物使納米石墨表面形成雙電層結(jié)構(gòu)，由此制得穩(wěn)定的納米石墨溶膠。采用該方法制備納米石墨碳溶膠雖然可制得穩(wěn)定的納米石墨溶膠，但會引入較多的金屬元素雜質(zhì)，影響產(chǎn)品的使用性能，且后續(xù)分離納米石墨溶膠較為困難。
[0004]從納米石墨溶膠中分離穩(wěn)定的納米石墨，目前普遍使用的方法有:直接噴霧干燥法、自然沉淀分離法、添加堿金屬鹽破壞雙電層平衡分離法。其中，直接噴霧干燥法需要蒸發(fā)大量的水分，且溫度一般需要高于300°C，由此存在能耗高、生產(chǎn)效率低的缺陷；自然沉淀分離法，由于納米石墨溶膠本身十分穩(wěn)定，因此采用該方法耗時長且難以完全分離；而添加堿金屬鹽破壞雙電層平衡分離法，存在需要引入較多的金屬元素雜質(zhì)的缺陷，如CN102249218A公開了一種快速沉淀和干燥納米石墨溶膠的方法，該方法雖然能夠快速沉淀和干燥納米石墨溶膠，但其在納米石墨中引入了較多的金屬元素雜質(zhì)，無疑影響了納米石墨的性能。
[0005]也有少量采用包裹劑分離納米石墨溶膠制備納米石墨碳粉的方法，其是通過在納米顆粒表面用另一種物質(zhì)包裹，使納米顆粒之間不能互相接觸從而達(dá)到分離納米石墨的目的；如CN1378976A公開了一種用納米石墨溶膠制備納米石墨碳粉的方法，其通過在納米石墨溶膠體系中添加木質(zhì)素、油酸、納米二氧化硅等包裹劑來阻止納米顆粒間的接觸團(tuán)聚，然后干燥得到納米石墨細(xì)粉。同樣，采用該方法雖然能夠分離得到納米石墨碳粉，然而其也在納米石墨碳粉上引入了大量的雜質(zhì)，由此影響納米石墨的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的上述技術(shù)缺陷，提供一種能夠快速分離且性能穩(wěn)定的納米石墨溶膠及其制備方法，以及一種基本不含雜質(zhì)且性能優(yōu)異的納米石墨及其制備方法。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提供了一種制備納米石墨溶膠的方法，其中，該方法包括:
[0008]在密閉條件下，在將石墨電極電解為納米石墨的電解條件下，在含有揮發(fā)性組分和水溶性表面活性劑的電解液中，電解作為陽極的石墨電極，得到納米石墨溶膠，其中，所述揮發(fā)性組分為易揮發(fā)水溶性物質(zhì)和/或在加熱條件下能夠產(chǎn)生易揮發(fā)水溶性物質(zhì)的物質(zhì)。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提供了一種按照本發(fā)明所述的方法制備得到的納米石墨溶膠。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的第三方面，本發(fā)明提供了一種制備納米石墨的方法，其中，該方法包括:對納米石墨溶膠進(jìn)行減壓抽真空操作，然后過濾，將過濾得到的固體進(jìn)行干燥得到納米石墨；其中，所述納米石墨溶膠按照本發(fā)明的制備納米石墨溶膠的方法制備得到。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的第四方面，本發(fā)明提供了一種按照本發(fā)明的方法制備得到的納米石墨。[0012]本發(fā)明的制備納米石墨溶膠的方法，通過在密閉條件下，在將石墨電極電解為納米石墨的電解條件下，在含有揮發(fā)性組分和水溶性表面活性劑的電解液中，電解作為陽極的石墨電極以制備納米石墨溶膠，其中，所述揮發(fā)性組分為易揮發(fā)水溶性物質(zhì)和/或在加熱條件下能夠產(chǎn)生易揮發(fā)水溶性物質(zhì)的物質(zhì)，使得按照本發(fā)明的方法制備得到的納米石墨溶膠性能穩(wěn)定并且性能優(yōu)異，推測原因是:在本發(fā)明的密閉條件下，在電解作為陽極的石墨電極以制備納米石墨溶膠的過程中，作為本發(fā)明的電解質(zhì)的易揮發(fā)水溶性物質(zhì)在密閉空間達(dá)到氣液平衡，由此能夠?qū)崿F(xiàn)納米石墨表面吸附離子的平衡穩(wěn)定，從而形成穩(wěn)定的雙電層結(jié)構(gòu)，由此使得制備得到的納米石墨溶膠性能穩(wěn)定并且性能優(yōu)異；而如果在現(xiàn)有技術(shù)的條件下，使用易揮發(fā)水溶性物質(zhì)作為電解質(zhì)電解石墨電極制備納米石墨溶膠，由于易揮發(fā)水溶性物質(zhì)易揮發(fā)，由此強(qiáng)行奪走了納米石墨表面的正負(fù)離子，破壞了納米石墨表面的雙電荷平衡，而此時僅僅依靠表面活性劑的空間位阻效應(yīng)難以保持納米石墨的分散穩(wěn)定，從而使制備得到的納米石墨溶膠性能不穩(wěn)定。
[0013]且由于本發(fā)明使用易揮發(fā)水溶性物質(zhì)作為本發(fā)明的主要電解質(zhì)，從而使得制備得到的納米石墨溶膠后續(xù)能夠?qū)崿F(xiàn)快速分離，例如僅需經(jīng)過減壓抽真空操作，然后進(jìn)行過濾、干燥即可分離得到納米石墨。
[0014]本發(fā)明的制備納米石墨的方法，通過采用本發(fā)明的制備納米石墨溶膠的方法制備納米石墨溶膠，然后對所述納米石墨溶膠進(jìn)行減壓抽真空操作，然后過濾，將過濾得到的固體進(jìn)行干燥即可得到納米石墨，由此使得按照本發(fā)明的制備納米石墨的方法制備得到的納米石墨基本不含任何雜質(zhì)，且性能優(yōu)異。且由于本發(fā)明的方法無需額外添加包裹劑、堿金屬鹽等進(jìn)行納米石墨溶膠的分離，使得本發(fā)明的方法相比于現(xiàn)有技術(shù)的包裹納米石墨溶膠以制備納米石墨的方法，以及添加堿金屬鹽破壞雙電層平衡分離法等制備納米石墨的方法等步驟簡單，容易實(shí)現(xiàn)，且無需引入雜質(zhì)元素。
[0015]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的【具體實(shí)施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。[0017]在介紹本發(fā)明的技術(shù)方案之前，首先介紹通過電解石墨電極制備納米石墨溶膠的原理:在電解過程中，作為陽極的石墨電極中的碳原子在電流的作用下獲得能量，當(dāng)獲得的能量超過碳原子間的化學(xué)鍵力，并同時獲得具有形成納米尺寸范圍碳微顆粒表面能時，這部分碳原子將于作為陽極的石墨電極極板脫離，形成納米尺寸范圍的石墨顆粒(即納米石墨顆粒)，游離在電解液中，由于其具有極強(qiáng)的選擇吸附性，新生的納米石墨顆粒會選擇吸附電解質(zhì)中的負(fù)離子使其帶負(fù)電性，根據(jù)異性相吸原理，負(fù)離子表面又會吸附正離子，從而在納米石墨顆粒表面形成雙電層結(jié)構(gòu)，若在制備納米石墨溶膠中形成的雙電層結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，則能夠制備得到穩(wěn)定的納米石墨溶膠。
[0018]本發(fā)明提供了一種制備納米石墨溶膠的方法，其中，該方法包括:在密閉條件下，在將石墨電極電解為納米石墨的電解條件下，在含有揮發(fā)性組分和水溶性表面活性劑的電解液中，電解作為陽極的石墨電極，得到納米石墨溶膠，其中，所述揮發(fā)性組分為易揮發(fā)水溶性物質(zhì)和/或在加熱條件下能夠產(chǎn)生易揮發(fā)水溶性物質(zhì)的物質(zhì)。
[0019]推測本發(fā)明采用前述技術(shù)方案能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明的目的的技術(shù)原理在于:在納米石墨溶膠體系里，納米石墨由于其極小的粒徑，使其具有極大的比表面能，因此有吸附團(tuán)聚的傾向，而本發(fā)明通過在密閉的條件下使用揮發(fā)性組分和表面活性劑作為電解質(zhì)，使得一方面在本發(fā)明的密閉條件下，在電解作為陽極的石墨電極以制備納米石墨溶膠的過程中，作為本發(fā)明的電解質(zhì)的易揮發(fā)水溶性物質(zhì)在密閉空間達(dá)到氣液平衡，由此能夠?qū)崿F(xiàn)納米石墨表面吸附離子的平衡穩(wěn)定，從而形成穩(wěn)定的雙電層結(jié)構(gòu)(其中，納米石墨表面形成的雙電層結(jié)構(gòu)中里層為負(fù)電荷、外層為正電荷)，由此使得帶有同種電荷的納米石墨同性相斥，從而阻止了納米石墨顆粒的團(tuán)聚，另一方面表面活性劑吸附在納米石墨表面，形成空間位阻，也能夠阻止納米石墨的團(tuán)聚，在上述兩種因素的協(xié)同作用下，使得按照本發(fā)明的方法制備得到的納米石墨溶膠分散穩(wěn)定。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的方法，按照本發(fā)明的前述技術(shù)方案即可很好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，針對本發(fā)明，優(yōu)選在所述電解液中，以電解液的總重量為基準(zhǔn)，所述水溶性表面活性劑的含量為0.0001-0.001重量％，優(yōu)選為0.0005-0.001重量％ ;所述揮發(fā)性組分的含量為0.1-10重量％，優(yōu)選為1-5重量％。前述電解液中，一方面表面活性劑的用量很少(最多僅為電解液重量的0.001重量％)，因此，雖然最終所述表面活性劑吸附在納米石墨表面，但其含量基本可忽略不計(jì)，因此不會影響納米石墨的使用性能；且另一方面通過控制揮發(fā)性組分和表面活性劑的含量在前述范圍內(nèi)，可以使得電解得到的納米石墨溶膠具有很好的穩(wěn)定性，因此，在采用前述組成的電解液的電解條件下，可以進(jìn)一步提高按照本發(fā)明的方法制備得到的納米石墨溶膠的穩(wěn)定性。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的方法，所述易揮發(fā)水溶性物質(zhì)的種類的可選范圍較寬，能夠作為電解質(zhì)的易揮發(fā)水溶性物質(zhì)均可用于本發(fā)明，針對本發(fā)明，優(yōu)選所述易揮發(fā)水溶性物質(zhì)為HCl、NH3和CO2中的一種或多種。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的方法，所述在加熱條件下能夠產(chǎn)生易揮發(fā)水溶性物質(zhì)的物質(zhì)的可選范圍較寬，一般能夠在加熱條件下產(chǎn)生能夠作為電解質(zhì)的易揮發(fā)水溶性物質(zhì)的物質(zhì)均可用于本發(fā)明，針對本發(fā)明，優(yōu)選所述在加熱條件下能夠產(chǎn)生易揮發(fā)水溶性物質(zhì)的物質(zhì)為尿素和/或六亞甲基四氨。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的方法，采用所述表面活性劑的目的是通過表面活性劑吸附在新生的納米石墨碳顆粒表面，形成空間位阻，以阻止納米石墨顆粒之間的團(tuán)聚生長。因此，能夠?qū)崿F(xiàn)前述目的的表面活性劑均可用于本發(fā)明，針對本發(fā)明，優(yōu)選所述水溶性表面活性劑選自聚乙稀吡略燒麗、十二烷基苯橫酸納、十二烷基硫酸納、十TK烷基二甲基漠化按和聚乙二醇中的一種或多種。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的方法，所述電解液中的溶劑的種類的可選范圍較寬，現(xiàn)有技術(shù)的常規(guī)使用的作為電解液的溶劑均可用于本發(fā)明，針對本發(fā)明，為了降低成本，優(yōu)選所述電解液中的溶劑為水。
[0025]根據(jù)本發(fā)明的方法，所述電解條件可以為常規(guī)選擇，針對本發(fā)明，優(yōu)選所述電解條件包括:溫度為室溫至100°c，且陰極為惰性電極，例如可以為不銹鋼電極、石墨電極和鉬電極中的一種或多種。其中，在前述溫度范圍內(nèi)，可以依據(jù)所述揮發(fā)性組分的種類進(jìn)行選擇溫度，例如當(dāng)所述揮發(fā)性組分為易揮發(fā)水溶性物質(zhì)如HC1、NH3和CO2中的一種或多種時，所述溫度一般為室溫至60°C，而當(dāng)所述揮發(fā)性組分為在加熱條件下能夠產(chǎn)生易揮發(fā)水溶性物質(zhì)的物質(zhì)如尿素和/或六亞甲基四氨時，所述溫度一般為70-100°C。在前述溫度范圍內(nèi)電解，一方面可以保證揮發(fā)性組分的揮發(fā)速度，另一方面也可以加快揮發(fā)性組分在密閉條件下的氣液平衡，由此可以使得按照本發(fā)明的方法制備得到的納米石墨溶膠具有較好的穩(wěn)定性。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選本發(fā)明的方法還包括:檢測納米石墨溶膠濃度，當(dāng)納米石墨溶膠濃度為0.1-5重量％時，停止電解，由此可以制備得到濃度為0.1-5重量％的納米石墨溶膠。
[0027]本發(fā)明提供了一種按照本發(fā)明的方法制備得到的納米石墨溶膠。按照本發(fā)明的方法制備得到的納米石墨溶膠性能穩(wěn)定并且性能優(yōu)異，具體的例如，相比于按照現(xiàn)有技術(shù)的方法制備得到的納米石墨溶膠穩(wěn)定性大大提高。
[0028]本發(fā)明提供了一種制備納米石墨的方法，其中，該方法包括:對納米石墨溶膠進(jìn)行減壓抽真空操作，然后過濾，將過濾得到的固體進(jìn)行干燥得到納米石墨；其中，所述納米石墨溶膠按照本發(fā)明所述的方法制備得到。
[0029]由于本發(fā)明的制備納米石墨的方法中使用的納米石墨溶膠為按照本發(fā)明的方法制備得到的納米石墨溶膠(使用易揮發(fā)水溶性物質(zhì)作為本發(fā)明的主要電解質(zhì))，從而使得其僅需經(jīng)過減壓抽真空操作使得可揮發(fā)的電解質(zhì)大量揮發(fā)(從而破壞了納米石墨表面的電荷平衡)，然后進(jìn)行過濾、干燥即可得到納米石墨。
[0030]且由于本發(fā)明的方法無需額外添加包裹劑、堿金屬鹽等進(jìn)行納米石墨溶膠的分離，使得本發(fā)明的方法相比于現(xiàn)有技術(shù)的包裹納米石墨溶膠以制備納米石墨的方法，以及添加堿金屬鹽破壞雙電層平衡分離法等制備納米石墨的方法等步驟簡單，容易實(shí)現(xiàn)，且無需引入雜質(zhì)元素。
[0031]本發(fā)明提供了一種按照本發(fā)明的方法制備得到的納米石墨。
[0032]優(yōu)選情況下，本發(fā)明的納米石墨的粒徑為10-60nm，優(yōu)選為15_50nm。
[0033]按照本發(fā)明的制備納米石墨的方法制備得到的納米石墨基本不含任何雜質(zhì)，性能優(yōu)異，具體的例如，相比于按照現(xiàn)有技術(shù)的方法制備得到的納米石墨，其粒徑分散性較好。 [0034]下面通過實(shí)施例詳細(xì)介紹本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于此。
[0035]本發(fā)明中，納米石墨溶膠的濃度采用質(zhì)量差法計(jì)算得到，具體如下:稱取一定質(zhì)量的納米石墨溶膠干燥，計(jì)算干燥前后納米石墨溶膠的質(zhì)量差，該質(zhì)量差與干燥前的納米石墨溶膠的質(zhì)量的百分比即為納米石墨溶膠的濃度(其也指的是納米石墨溶膠的固含量)。
[0036]本發(fā)明中，納米石墨的粒徑采用激光粒度分析儀測得。
[0037]實(shí)施例1
[0038]制備納米石墨溶膠:將283.93g氨水(濃度為28重量％)和0.024g聚乙烯吡咯烷酮PVP (購自成都格雷西亞化學(xué)技術(shù)有限公司，牌號PVPK30)加入到2795.57g去離子水中混合均勻得到電解液，將該電解液倒入電解池中，以石墨電極為陽極，以不銹鋼電極為陰極，然后將電解池放入密閉空間中，在50°C下，加熱電解池中的電解液lh，然后接通電源進(jìn)行電解，當(dāng)檢測到納米石墨溶膠的濃度為2.6重量％時停止電解，得到納米石墨溶膠NGS-1，肉眼觀察納米石墨溶膠中無沉淀納米石墨(且取出其部分作為樣品，在密閉條件下，將樣品放置30天后，基本沒有出現(xiàn)沉淀、分層現(xiàn)象)；
[0039]制備納米石墨:然后采用真空泵對上述密閉空間進(jìn)行抽真空處理，納米石墨緩慢沉淀，待納米石墨溶膠呈明顯的分層時，關(guān)閉真空泵，過濾，將得到的固體于80°C下烘干，得到納米石墨GP-1 (粒徑在20_45nm之間)。
[0040]實(shí)施例2
[0041]制備納米石墨溶膠:將40.5g尿素和0.018g十二烷基硫酸鈉(購自廣東光華化學(xué)廠有限公司)加入到3000g去離子水中混合均勻得到電解液，將該電解液倒入電解池中，以石墨電極為陽極，以石墨電極為陰極，然后將電解池放入密閉空間中，在90°C下，加熱電解池中的電解液lh，然后接通電源進(jìn)行電解，當(dāng)檢測到納米石墨溶膠的濃度為0.96重量％時停止電解，得到納米石墨溶膠NGS-2，肉眼觀察納米石墨溶膠中無沉淀納米石墨(且取出其部分作為樣品，在密閉條件下，將樣品放置30天后，基本沒有出現(xiàn)沉淀、分層現(xiàn)象)；
[0042]制備納米石墨:然后采用真空泵對上述密閉空間進(jìn)行抽真空處理，納米石墨緩慢沉淀，待納米石墨溶膠呈明顯的分層時，關(guān)閉真空泵，過濾，將得到的固體于80°C下烘干，得到納米石墨GP-2 (粒徑在15_30nm之間)。
[0043]實(shí)施例3
[0044]制備納米石墨溶膠:0.03g聚乙二醇2000 (購自廣東光華化學(xué)廠有限公司，PEG2000)加入到3000g去離子水中混合均勻，再倒入電解池中，以石墨電極為陽極，以鉬電極為陰極，然后將電解池放入密閉空間中；然后再向電解池中通入65.67L的CO2氣體，并在室溫下靜置lh，然后接通電源進(jìn)行電解，當(dāng)檢測到納米石墨溶膠的濃度為4.3重量％時停止電解，得到納米石墨溶膠NGS-3，肉眼觀察納米石墨溶膠中無沉淀納米石墨(且取出其部分作為樣品，將樣品放置30天后，基本沒有出現(xiàn)沉淀、分層現(xiàn)象)；
[0045]制備納米石墨:然后采用真空泵對上述密閉空間進(jìn)行抽真空處理，納米石墨緩慢沉淀，待納米石墨溶膠呈明顯的分層時，關(guān)閉真空泵，過濾，將得到的固體于80°C下烘干，得到納米石墨GP-3,粒徑在45_50nm之間。
[0046]實(shí)施例4
[0047]按照實(shí)施例2的方法制備納米石墨溶膠和制備納米石墨，不同的是，制備納米石墨溶膠的過程中，十二烷基硫酸鈉的用量為0.006g，尿素的用量為15g，其余條件不變，得到納米石墨溶膠NGS-4，肉眼觀察納米石墨溶膠中無沉淀納米石墨(且取出其部分作為樣品，在密閉條件下，將樣品放置30天后，出現(xiàn)少部分沉淀、分層現(xiàn)象)，最終得到納米石墨GP-4 (粒徑在15-89nm之間)。
[0048]對比例I
[0049]按照實(shí)施例1的方法制備納米石墨溶膠，不同的是，不將電解池放入密閉空間中直接進(jìn)行電解，其余步驟和條件均相同，得到納米石墨溶膠NGS-Dl，肉眼觀察該溶膠底部有部分沉淀(且取出其部分作為樣品，將樣品放置30天后，沉淀和分層現(xiàn)象非常明顯)。
[0050]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0051]另外需要說明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合。
[0052]此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1.一種制備納米石墨溶膠的方法，其特征在于，該方法包括: 在密閉條件下，在將石墨電極電解為納米石墨的電解條件下，在含有揮發(fā)性組分和水溶性表面活性劑的電解液中，電解作為陽極的石墨電極，得到納米石墨溶膠，其中，所述揮發(fā)性組分為易揮發(fā)水溶性物質(zhì)和/或在加熱條件下能夠產(chǎn)生易揮發(fā)水溶性物質(zhì)的物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述電解液中，以電解液的總重量為基準(zhǔn)，所述水溶性表面活性劑的含量為0.0001-0.001重量％，所述揮發(fā)性組分的含量為0.1-10重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，在所述電解液中，以電解液的總重量為基準(zhǔn)，所述水溶性表面活性劑的含量為0.0005-0.001重量％ ;所述揮發(fā)性組分的含量為1-5重量％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述易揮發(fā)水溶性物質(zhì)為HC1、NH3和CO2中的一種或多種，所述在加熱條件下能夠產(chǎn)生易揮發(fā)水溶性物質(zhì)的物質(zhì)為尿素和/或六亞甲基四氨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述水溶性表面活性劑選自聚乙稀批略燒麗、十二烷基硫酸納、十二烷基苯橫酸納、十TK烷基二甲基漠化按和聚乙二醇中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述電解液中的溶劑為水。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述電解條件包括:溫度為室溫至100°C，且陰極為不銹鋼電極、石墨電極和鉬電極中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，該方法還包括:檢測納米石墨溶膠濃度，當(dāng)納米石墨溶膠濃度為0.1-5重量％時，停止電解。
9.權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的方法制備得到的納米石墨溶膠。
10.一種制備納米石墨的方法，其特征在于，該方法包括: 對納米石墨溶膠進(jìn)行減壓抽真空操作，然后過濾，將過濾得到的固體進(jìn)行干燥得到納米石墨； 其中，所述納米石墨溶膠按照權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的方法制備得到。
11.權(quán)利要求10所述的方法制備得到的納米石墨。
【文檔編號】B01J13/00GK103908932SQ201210592129
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月31日
【發(fā)明者】陳小芳, 苗偉峰 申請人:比亞迪股份有限公司