一種石墨化學(xué)成分含量測定的前期預(yù)處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于石墨化學(xué)成分含量測定的前期預(yù)處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 石墨是一種高能晶體碳材料，因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和導(dǎo)電、導(dǎo)熱、潤滑、耐高溫、化學(xué)性 能穩(wěn)定等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、環(huán)保、化工、耐火、新能源、核能、電子、醫(yī)藥、軍工和 航空航天等領(lǐng)域。
[0003] 我國天然石墨成形地質(zhì)條件好、分布廣泛、資源豐富、質(zhì)量好，儲(chǔ)量和產(chǎn)量都居世 界首位，是我國的優(yōu)勢礦產(chǎn)之一。硅鋁鈣鎂鐵鈦錳磷等元素在石墨中屬于雜質(zhì)，不同地方產(chǎn) 的石墨含有這些元素的含量不同，而這些元素的含量直接影響石墨的選礦和應(yīng)用，所以，準(zhǔn) 確快速測定其含量對(duì)石墨選礦、應(yīng)用及科研具有非常重要的指導(dǎo)意義。
[0004] 石墨的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，常溫常壓條件下，酸堿很難將其分解，需采用ΙΟΟΟΓ高溫堿 熔，樣品才可分解完全，但是如果將樣品直接與熔劑混合后高溫熔融，石墨因高溫產(chǎn)生的大 量二氧化碳可致樣品的迸濺，造成元素?fù)p失，含量分析不準(zhǔn)確?，F(xiàn)階段，在我國石墨礦化學(xué) 分析方法是在900°C~1000°C的高溫灼燒除盡碳，然后堿熔或酸熔分解樣品后，采取化學(xué)分 析手段測定石墨中的元素，也就是采用預(yù)先灼燒除碳再堿熔分解樣品，而Pb、Cd、As等微量 元素在900°C~1000°C的高溫灼燒下易揮發(fā)，仍有元素?fù)p失，最后分析出的含量仍然不準(zhǔn) 確;Pb、Cd、As等微量元素還造成環(huán)境污染。石墨樣品只有在不高于300°C的溫度下進(jìn)行分 解，才可準(zhǔn)確測定其含量;如何在低溫下分解石墨樣品是現(xiàn)階段未解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的就是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，提供一種石墨化學(xué)成分含量 測定的前期預(yù)處理方法，采用該方法能夠在低于300°C的溫度下對(duì)石墨樣品進(jìn)行分解，沒有 元素?fù)p失，使石墨雜質(zhì)含量的測量準(zhǔn)確度高。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種石墨化學(xué)成分含量測定的前期 預(yù)處理方法，其包括以下步驟： (1) 稱取0.1~〇.5g石墨樣品于微波消解儀消解罐中，緩慢依次加入2~3mL的硝酸 圓03、0.2~1.0!^的氫氟酸冊、0.5~111^的硫酸!12304、0.2~1.01^的高氯酸!〇1)4，輕輕搖動(dòng) 消解罐，使石墨樣品與各酸試劑充分混合； (2) 將消解罐置于微波消解儀上，微波消解儀在功率600W下開始運(yùn)行升溫，當(dāng)溫度升至 240°C~260°C時(shí)，保持時(shí)間不小于45min，微波消解儀停止工作，自然降溫，當(dāng)溫度降到70°C 以下時(shí)將消解罐從微波消解儀上取出，緩慢打開消解罐，沖入聚四氟乙烯燒杯中，用l〇〇mL 塑料比色管定容。
[0007] 本發(fā)明為了使結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的石墨分子消解，采用硝酸HN〇3、氫氟酸HF、硫酸H2S〇4和高 氯酸HCL0 4在高溫高壓下進(jìn)行強(qiáng)氧化反應(yīng)，其消解的壓力較高，但消解溫度較低，在240°C~ 260°C。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了在低于300°C的溫度下分解石墨樣品，石墨中的揮發(fā)性成分達(dá)不到揮 發(fā)溫度，沒有揮發(fā)損失，不污染環(huán)境;且采用密閉微波消解，無元素?fù)p失，分解完全。采用本 發(fā)明方法分解的石墨再用標(biāo)準(zhǔn)的加入法測試，其測試的石墨雜質(zhì)含量準(zhǔn)確度高，為石墨選 礦、應(yīng)用及科研提供了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
[0008] 選用國家一級(jí)石墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW03120和蒙古國石墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Graphitem"CGL 003"，共兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)：用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)"JC/T1021.5-2007石墨礦化學(xué)分析方 法"中采用的樣品預(yù)處理方法在高至950°C的溫度下灼燒石墨樣品，灰分用碳酸鈉熔融，酸 提取，制備分析溶液，采用容量法、比色法、原子吸收法等手段測定鋁、鈣、鎂、磷、錳等元素； 另取一份石墨樣品使用本方法-高溫微波消解預(yù)處理樣品，制備分析溶液，采用比色法、原 子吸收法、等離子體發(fā)射光譜法等手段測定。因?yàn)?JC/T1021.5-2007石墨礦化學(xué)分析方 法"預(yù)處理樣品，可帶進(jìn)大量碳酸鈉熔融產(chǎn)生的鹽類基體，影響等離子體發(fā)射光譜法等儀器 法的使用，不可發(fā)揮等離子體發(fā)射光譜儀連續(xù)測定的特長，并且因?yàn)樽茻郎囟雀咧?50°C， 有些易揮發(fā)元素鉛、鋅等損耗，測不準(zhǔn)。而高溫微波消解預(yù)處理樣品，基體量少，無大量鹽類 產(chǎn)生，溫度低，無元素?fù)p耗，測定迅速，效率高。
[0009] 預(yù)處理及測定數(shù)據(jù)比對(duì);分別稱取68103120、6瓜口11^6111"061^ 003"各0.100(^，按 "JC/T1021.5-2007石墨礦化學(xué)分析方法"和"高溫微波消解方法"分別處理樣品，進(jìn)行測 定，數(shù)據(jù)如下： 表1 GBW03120兩種樣品預(yù)樸理方法測試數(shù)據(jù)％
由表1和表2的數(shù)據(jù)可看出："JC/T1021.5-2007石墨礦化學(xué)分析方法"與本法"Al2〇3、 〇&0{62〇3、1^〇2、1%0、111〇、？2〇 5"測試數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)值相近;但是叩13、211"等易揮發(fā)元素測試結(jié) 果差異太大，按"JC/T1021.5-2007石墨礦化學(xué)分析方法"經(jīng)950°C灼燒預(yù)處理樣品，"Pb、 Zn"等元素?fù)]發(fā)，無法測試;采用本法預(yù)處理樣品，可得到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
[0011]實(shí)施例1，本實(shí)施例包括以下步驟：（1)稱取O.lg石墨樣品于微波消解儀消解罐中， 緩慢依次加入2mL的硝酸HN〇3、0.5mL的氫氟酸HF、0.5mL的硫酸H2S〇4、0.5mL的高氯酸HCL04， 輕輕搖動(dòng)消解罐，使石墨樣品與各酸試劑充分混合； (2)將消解罐置于微波消解儀上，微波消解儀在功率600W下開始運(yùn)行升溫，當(dāng)溫度升至 240°C時(shí)，保持時(shí)間不小于45min，微波消解儀停止工作，自然降溫，當(dāng)溫度降到70°C以下時(shí) 將消解罐從微波消解儀上取出，緩慢打開消解罐，沖入聚四氟乙烯燒杯中，用l〇〇mL塑料比 色管定容。
[0012] 實(shí)施例2,本實(shí)施例包括以下步驟：（1)稱取0.5g石墨樣品于微波消解儀消解罐中， 緩慢依次加入3mL的硝酸HN〇3、0.4mL的氫氟酸HF、0.8mL的硫酸H 2S〇4、0.3mL的高氯酸HCL04， 輕輕搖動(dòng)消解罐，使石墨樣品與各酸試劑充分混合； (2)將消解罐置于微波消解儀上，微波消解儀在功率600W下開始運(yùn)行升溫，當(dāng)溫度升至 250°C時(shí)，保持時(shí)間不小于45min，微波消解儀停止工作，自然降溫，當(dāng)溫度降到70°C以下時(shí) 將消解罐從微波消解儀上取出，緩慢打開消解罐，沖入聚四氟乙烯燒杯中，用l〇〇mL塑料比 色管定容。
[0013] 實(shí)施例3,本實(shí)施例包括以下步驟：（1)稱取0.4g石墨樣品于微波消解儀消解罐中， 緩慢依次加入2.5mL的硝酸ΗΝ0 3、0.2mL的氫氟酸HF、0.5mL的硫酸H2 S〇4、0.2mL的高氯酸 HCL04,輕輕搖動(dòng)消解罐，使石墨樣品與各酸試劑充分混合； (2)將消解罐置于微波消解儀上，微波消解儀在功率600W下開始運(yùn)行升溫，當(dāng)溫度升至 260°C時(shí)，保持時(shí)間不小于45min，微波消解儀停止工作，自然降溫，當(dāng)溫度降到70°C以下時(shí) 將消解罐從微波消解儀上取出，緩慢打開消解罐，沖入聚四氟乙烯燒杯中，用l〇〇mL塑料比 色管定容。
[0014] 實(shí)施例4,本實(shí)施例包括以下步驟：（1)稱取0.3g石墨樣品于微波消解儀消解罐中， 緩慢依次加入2mL的硝酸HN〇3、0.8mL的氫氟酸HF、0.6mL的硫酸H 2S〇4、lmL的高氯酸HCL04,輕 輕搖動(dòng)消解罐，使石墨樣品與各酸試劑充分混合； (2)將消解罐置于微波消解儀上，微波消解儀在功率600W下開始運(yùn)行升溫，當(dāng)溫度升至 255°C時(shí)，保持時(shí)間不小于45min，微波消解儀停止工作，自然降溫，當(dāng)溫度降到70°C以下時(shí) 將消解罐從微波消解儀上取出，緩慢打開消解罐，沖入聚四氟乙烯燒杯中，用l〇〇mL塑料比 色管定容。
[0015] 實(shí)施例5,本實(shí)施例包括以下步驟：（1)稱取0.2g石墨樣品于微波消解儀消解罐中， 緩慢依次加入3mL的硝酸HN03、lmL的氫氟酸HF、lmL的硫酸H 2S〇4、0.8mL的高氯酸HCL04,輕輕 搖動(dòng)消解罐，使石墨樣品與各酸試劑充分混合； (2)將消解罐置于微波消解儀上，微波消解儀在功率600W下開始運(yùn)行升溫，當(dāng)溫度升至 245°C時(shí)，保持時(shí)間不小于45min，微波消解儀停止工作，自然降溫，當(dāng)溫度降到70°C以下時(shí) 將消解罐從微波消解儀上取出，緩慢打開消解罐，沖入聚四氟乙烯燒杯中，用l〇〇mL塑料比 色管定容。
[0016] 上述所述實(shí)施例僅是優(yōu)選和示例形的，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何 修改、等同替換、改進(jìn)等，其都在本專利的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種石墨化學(xué)成分含量測定的前期預(yù)處理方法，其特征在于:其包括以下步驟： (1) 稱取0.1~0.5g石墨樣品于微波消解儀消解罐中，緩慢依次加入2~3mL的硝酸HN〇3、 0.2~1. OmL的氫氟酸HF、0.5~lmL的硫酸H2S〇4、0.2~1. OmL的高氯酸HCL〇4,輕輕搖動(dòng)消解 罐，使石墨樣品與各酸試劑充分混合； (2) 將消解罐置于微波消解儀上，微波消解儀在功率600W下開始運(yùn)行升溫，當(dāng)溫度升至 240°C~260°C時(shí)，保持時(shí)間不小于45min，微波消解儀停止工作，自然降溫，當(dāng)溫度降到70°C 以下時(shí)將消解罐從微波消解儀上取出，緩慢打開消解罐，沖入聚四氟乙烯燒杯中，用l〇〇mL 塑料比色管定容。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨化學(xué)成分含量測定的前期預(yù)處理方法，包括步驟：(1)稱取0.1～0.5g石墨樣品于消解罐中，緩慢加入2～3mL的硝酸、0.2～1.0mL的氫氟酸、0.5～1mL的硫酸、0.2～1.0mL的高氯酸，使石墨樣品與各酸試劑充分混合；(2)將消解罐置于微波消解儀上，在功率600W下開始運(yùn)行升溫，當(dāng)溫度升至240℃～260℃時(shí)，保持時(shí)間不小于45min，微波消解儀停止工作，自然降溫，當(dāng)溫度降到70℃以下時(shí)將消解罐從微波消解儀上取出，緩慢打開消解罐，沖入聚四氟乙烯燒杯中，用100mL塑料比色管定容。采用本發(fā)明能夠在低于300℃的溫度下對(duì)石墨樣品進(jìn)行分解，沒有元素?fù)p失，使石墨雜質(zhì)含量的測量準(zhǔn)確度高。
【IPC分類】G01N1/40, G01N1/44
【公開號(hào)】CN105651586
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】趙良成, 程文翠, 姜云軍
【申請人】河北省地礦中心實(shí)驗(yàn)室
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年3月11日