聚酯二元醇的合成工藝的制作方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】聚酯二元醇的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚酯二元醇的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]聚酯多元醇，有機(jī)物，通常是由有機(jī)二元羧酸(酸酐或酯)與多元醇(包括二醇)縮合(或酯交換)或由內(nèi)酯與多元醇聚合而成。二元酸有苯二甲酸或苯二甲酸酐或其酯、己二酸、鹵代苯二甲酸等。多元醇有乙二醇、丙二醇、一縮二乙二醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇等。不同品種的聚酯多元醇由于種類(lèi)不同或制備工藝不一樣，性質(zhì)也不一樣，對(duì)于聚酯多元醇比較重要的幾個(gè)指標(biāo)是羥值、酸值、水分、粘度、分子量、密度以及色度等。在目前聚酯二元醇的制備過(guò)程方法中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的聚酯二元醇純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜且對(duì)環(huán)境污染較大，生產(chǎn)效率低而且成本造價(jià)高。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于，提供一種聚酯二元醇的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率，而且生成的聚酯二元醇成品質(zhì)量好。
[0007]本發(fā)明提供的聚酯二元醇的合成工藝，包括以下步驟:
(1)常壓反應(yīng):在常壓、氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)、180_23(TC下，二元醇和二元酸或二元酸酐發(fā)生酯化反應(yīng)，記錄出水量，當(dāng)出水量達(dá)到理論出水量的70%以上時(shí)，升溫至180_230°C繼續(xù)酯化反應(yīng)，當(dāng)出水量大于理論出水量的60%時(shí)，檢測(cè)酸價(jià)，當(dāng)酸價(jià)為15-40mgK0H/g時(shí)，保持恒溫，進(jìn)行真空反應(yīng)；
(2)真空反應(yīng):在壓力小于0.0lMPa的真空條件下，持續(xù)酯化反應(yīng)并檢測(cè)酸價(jià)，當(dāng)酸價(jià)小于0.70mgK0H/g時(shí)停止酯化反應(yīng)，制得羥值為25-130mgK0H/g的聚酯二元醇。
[0008]本發(fā)明提供的聚酯二元醇的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備聚酯二元醇的工藝過(guò)程中工序較多，工作量大，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重的問(wèn)題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的聚酯二元醇的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例
[0011]本實(shí)施例的聚酯二元醇的合成工藝，包括以下步驟:
(1)常壓反應(yīng):在常壓、氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)、230°C下，二元醇和二元酸或二元酸酐發(fā)生酯化反應(yīng)，記錄出水量，當(dāng)出水量達(dá)到理論出水量的70%以上時(shí)，升溫至180_°C繼續(xù)酯化反應(yīng)，當(dāng)出水量大于理論出水量的60%時(shí),檢測(cè)酸價(jià)，當(dāng)酸價(jià)為40mgK0H/g時(shí),保持恒溫,進(jìn)行真空反應(yīng)；
(2)真空反應(yīng):在壓力小于0.0lMPa的真空條件下，持續(xù)酯化反應(yīng)并檢測(cè)酸價(jià)，當(dāng)酸價(jià)小于0.70mgK0H/g時(shí)停止酯化反應(yīng)，制得羥值為130mgK0H/g的聚酯二元醇。
[0012]聚酯二元醇的合成工藝，無(wú)需進(jìn)一步加工，工序簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)精確易于測(cè)量，工藝流程易于實(shí)施。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚酯二元醇的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)常壓反應(yīng):在常壓、氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)、180-23(TC下，二元醇和二元酸或二元酸酐發(fā)生酯化反應(yīng)，記錄出水量，當(dāng)出水量達(dá)到理論出水量的70%以上時(shí)，升溫至180-230°C繼續(xù)酯化反應(yīng)，當(dāng)出水量大于理論出水量的60%時(shí)，檢測(cè)酸價(jià)，當(dāng)酸價(jià)為15-40mgK0H/g時(shí)，保持恒溫，進(jìn)行真空反應(yīng)； (2)真空反應(yīng):在壓力小于0.0lMPa的真空條件下，持續(xù)酯化反應(yīng)并檢測(cè)酸價(jià)，當(dāng)酸價(jià)小于0.70mgK0H/g時(shí)停止酯化反應(yīng)，制得羥值為25-130mgK0H/g的聚酯二元醇。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種聚酯二元醇的合成工藝，該合成工藝依次包括如下步驟：(1)常壓反應(yīng)：在常壓、氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)、180-230℃下，二元醇和二元酸或二元酸酐發(fā)生酯化反應(yīng)，記錄出水量，當(dāng)出水量達(dá)到理論出水量的70%以上時(shí)，升溫至,180-230℃繼續(xù)酯化反應(yīng)，當(dāng)出水量大于理論出水量的60%時(shí)，檢測(cè)酸價(jià)，當(dāng)酸價(jià)為15-40mgKOH/g時(shí)，保持恒溫，進(jìn)行真空反應(yīng)；(2)真空反應(yīng)：在壓力小于0.01MPa的真空條件下，持續(xù)酯化反應(yīng)并檢測(cè)酸價(jià)，當(dāng)酸價(jià)小于0.70mgKOH/g時(shí)停止酯化反應(yīng)，制得羥值為25-130mgKOH/g的聚酯二元醇。本發(fā)明合成工藝通過(guò)對(duì)該工藝數(shù)量化處理，聚酯二元醇的合成穩(wěn)定性大大提高，在固定投料比的情況下，可以同時(shí)控制酸價(jià)和羥值。
【IPC分類(lèi)】C08G63/78, C08G63/16
【公開(kāi)號(hào)】CN105646855
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】張晶
【申請(qǐng)人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2014年11月10日