一種合成水楊酰胺的催化劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種催化劑,特別涉及一種合成水楊酰胺的催化劑,屬于水楊酰胺的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]水楊酰胺(salicylamide,結(jié)構(gòu)式為2_(H0)C6H4⑶NH2)學(xué)名為2_羥基苯甲酰胺(2-HydroxyIbenzamide),是一種非常重要的有機合成中間體,是合成其許多重要衍生物(如殺螺劑硝苯柳胺,鎮(zhèn)痛止熱藥鄰乙氧基苯甲酰胺等)的原料,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料、染料,橡膠助劑等諸多領(lǐng)域。水楊酰胺不僅是一個重要的精細化工中間體,而且也是一種被廣泛接受和大量使用的解熱鎮(zhèn)痛藥,用于發(fā)熱頭痛,神經(jīng)痛,關(guān)節(jié)痛及活動性風(fēng)濕癥等,具有很好的療效。
[0003]目前,合成水楊酰胺的方法主要有水楊酸氨化法和水楊酸甲酯氨化法。水楊酸氨化法是以水楊酸為原料,加入氨水在適當(dāng)?shù)臈l件氨基化,此方法合成的水楊酰胺提純率低、成品純度低,成品常常帶粉紅色澤,且提純過程復(fù)雜。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種合成水楊酰胺的催化劑,該催化劑性能重復(fù)性好,有利于工業(yè)化;易于分離,有利于產(chǎn)品的分離純化;大大提高了水楊酰胺的提純率及產(chǎn)品純度,另外,提供了該催化劑的制備方法,該方法操作方便,工藝簡單。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明一種合成水楊酰胺的催化劑,由磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉組成,磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1-1.5:0.3-0.8:1-2,按重量比計。
[0006]上述的合成水楊酰胺的催化劑,由磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉組成,磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1:0.8:1,按重量比計。
[0007]上述的合成水楊酰胺的催化劑的制備方法,將磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉攪拌均勻,加入蒸餾水形成摩爾濃度為35%的溶液,將溶液放入反應(yīng)釜中反應(yīng),反應(yīng)過程中通過氨氣,反應(yīng)溫度為180 0C,反應(yīng)時間為5小時,氨氣流速為12m/s,反應(yīng)后用蒸餾水洗滌至中性(pH=7 ),過濾,將所得的沉淀物在110 °C下干燥1.5小時,再于270 V焙燒3小時制得催化劑,即可。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,有如下優(yōu)點:
本發(fā)明性能重復(fù)性好,催化活性和穩(wěn)定性高,有利于工業(yè)化;易于分離,有利于產(chǎn)品的分離純化;大大提高了產(chǎn)品的提純率及產(chǎn)品純度。
【具體實施方式】
[0009]通過下述實施例可更詳細地說明本發(fā)明。
[0010]實施例1
一種合成水楊酰胺的催化劑,將磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉攪拌均勻,加入蒸餾水形成摩爾濃度為35%的溶液,將溶液放入反應(yīng)釜中反應(yīng),反應(yīng)過程中通過氨氣,反應(yīng)溫度為180 0C ,反應(yīng)時間為5小時,氨氣流速為12m/s,磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1: 0.3:1,按重量比計,反應(yīng)后用蒸餾水洗滌至中性(pH=7),過濾,將所得的沉淀物在110°C下干燥1.5小時,再于270 V焙燒3小時制得催化劑,即可。
[0011]實施例2
一種合成水楊酰胺的催化劑,將磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉攪拌均勻,加入蒸餾水形成摩爾濃度為35%的溶液,將溶液放入反應(yīng)釜中反應(yīng),反應(yīng)過程中通過氨氣,反應(yīng)溫度為180 0C ,反應(yīng)時間為5小時,氨氣流速為12m/s,磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1: 0.8:1,按重量比計,反應(yīng)后用蒸餾水洗滌至中性(pH=7),過濾,將所得的沉淀物在110°C下干燥1.5小時,再于270 V焙燒3小時制得催化劑,即可。
[0012]實施例3
一種合成水楊酰胺的催化劑,將磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉攪拌均勻,加入蒸餾水形成摩爾濃度為35%的溶液,將溶液放入反應(yīng)釜中反應(yīng),反應(yīng)過程中通過氨氣,反應(yīng)溫度為180°C,反應(yīng)時間為5小時,氨氣流速為12m/s,磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1.5: 0.8:2,按重量比計,反應(yīng)后用蒸餾水洗滌至中性(pH=7),過濾,將所得的沉淀物在110°C下干燥I.5小時,再于2700C焙燒3小時制得催化劑,即可。
[0013]盡管發(fā)明人已經(jīng)對本發(fā)明的技術(shù)方案做了較為詳細的闡述和列舉,應(yīng)當(dāng)理解,對于本領(lǐng)域一個熟練的技術(shù)人員來說,對上述實施例作出修改和/或變通或者采用等同的替代方案是顯然的,都不能脫離本發(fā)明精神的實質(zhì),本發(fā)明中出現(xiàn)的術(shù)語用于對本發(fā)明技術(shù)方案的闡述和理解,并不能構(gòu)成對本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項】
1.一種合成水楊酰胺的催化劑,其特征在于,該催化劑由磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉組成,磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1-1.5:0.3-0.8:1-2,按重量比計。2.如權(quán)利要求1所述的合成水楊酰胺的催化劑,其特征在于,該催化劑由磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉組成,磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1:0.8:1,按重量比計。3.如權(quán)利要求1所述的合成水楊酰胺的催化劑的制備方法,其特征在于,將磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉攪拌均勻,加入蒸餾水形成摩爾濃度為35%的溶液,將溶液放入反應(yīng)釜中反應(yīng),反應(yīng)過程中通過氨氣,反應(yīng)溫度為180 0C,反應(yīng)時間為5小時,氨氣流速為12m/s,反應(yīng)后用蒸餾水洗滌至中性(pH=7),過濾,將所得的沉淀物在110°C下干燥1.5小時,再于270°C焙燒3小時制得催化劑,即可。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種合成水楊酰胺的催化劑,該催化劑由磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉組成,磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1-1.5:0.3-0.8:1-2,按重量比計,該催化劑性能重復(fù)性好,有利于工業(yè)化;易于分離,有利于產(chǎn)品的分離純化;大大提高了水楊酰胺的提純率及產(chǎn)品純度,另外,提供了該催化劑的制備方法,該方法操作方便,工藝簡單。
【IPC分類】C07C231/10, B01J27/18, C07C235/60
【公開號】CN105642322
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】王成棟, 王成慧
【申請人】鎮(zhèn)江高鵬藥業(yè)有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月31日