用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，屬于分析測試技術(shù)方法領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]軟化點是指無定形聚合物開始變軟時的溫度。它不僅與高聚物的結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且與其分子量的大小有關(guān)，是影響材料熱加工工藝、力學(xué)性能的重要指標(biāo)。軟化點的測定方法很多，測定方法不同，其結(jié)果往往不一致，較常用的有維卡法和環(huán)球法等。環(huán)球法通常采用浙青軟化點測定儀，按照國標(biāo)GB/T 15332-94《熱熔膠粘劑軟化點的測定環(huán)球法》進行。其基本原理和過程為:事先把試樣熔融在金屬環(huán)內(nèi)，冷卻后把一鋼球置于試樣上，在水浴或油浴中加熱，隨著溫度升高，試樣軟化，鋼球穿過試樣落下，此時的溫度視為軟化點。該方法是工業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制中廣泛采用的方法，但存在以下缺點:制樣麻煩，操作復(fù)雜；試樣用量大，熔融時氣味難聞，對眼睛、呼吸道有損害，污染大；水浴或油浴的溫度范圍有限，控溫誤差大，測試重復(fù)性差等。
[0003]對于國標(biāo)規(guī)定范圍外的軟化點測試，有已知中國專利一種測定重質(zhì)油軟化點的方法，公開號CN1448709，公開日2003-10-15，認(rèn)為重質(zhì)油中的13C的定量能夠反映其結(jié)構(gòu)，從而影響其軟化點。該發(fā)明將具有代表性的重質(zhì)油樣品組成校正集，對它們的13c-核磁共振圖與相應(yīng)的軟化點基礎(chǔ)數(shù)據(jù)用數(shù)學(xué)方法進行回歸分析，建立校正模型，由13c-核磁共振譜圖，計算未知重質(zhì)油樣品的軟化點。已知中國專利天然硬質(zhì)浙青軟化點測量方法，公開號101256162，公開日2008-09-03，通過在軟化點較低的既質(zhì)浙青中定量內(nèi)摻高軟化點的硬質(zhì)浙青，測量參配混合體的軟化點，利用回歸計算的方法間接得到硬質(zhì)浙青的軟化點。該方法可以應(yīng)用于現(xiàn)有測試標(biāo)準(zhǔn)范圍以外的高軟化點物質(zhì)，但其參配混合體的制作復(fù)雜，且回歸外推處理方法的準(zhǔn)確度有待商榷。已知中國專利確定軟化點或滴點的方法，公開號102980908，公開日2013-03-20，提供一種測量裝置，在升溫過程中記錄試樣開始滴落的視覺圖像，得到軟化點或滴點。
[0004]可見，熱塑性材料尤其是高軟化點材料的軟化溫度測試存在一定難度，需借助復(fù)雜的儀器裝置進行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，具有操作簡便，測試精度高，試樣用量少，制樣簡單，測試成本低的優(yōu)點。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:采用靜態(tài)熱機械分析儀，將待測試材料的試樣放置于靜態(tài)熱機械分析儀的夾具上，夾緊試樣，按照程序溫度開始試驗，記錄試樣尺寸或探頭位置隨溫度的測試曲線，試樣軟化后停止記錄，測試曲線的基線延長線與下降斜率最大處的切線交點溫度為軟化點。
[0007]所述待測試材料的試樣經(jīng)樣品皿放置于靜態(tài)熱機械分析儀的夾具上。
[0008]所述待測試材料的試樣在常溫下為流體。
[0009]所述待測試材料的試樣在常溫下為固體。
[0010]所述待測試材料的試樣為薄片，薄片為方形薄片,薄片的邊長為薄片的厚度為上下兩端面平行。
[0011]所述熱機械分析儀的夾具為平板壓縮夾具、針刺夾具。
[0012]所述夾具的探頭直徑為lmm-5mm。
[0013]所述夾緊試樣為施加靜態(tài)應(yīng)力夾緊試樣，靜態(tài)應(yīng)力大小為10-20mN。
[0014]所述夾緊試樣為施加靜態(tài)應(yīng)力夾緊試樣，靜態(tài)應(yīng)力大小為10-100mN，對于軟化后粘度較大的材料，可以適當(dāng)增加靜態(tài)應(yīng)力大小，但不應(yīng)超過lOOmN。
[0015]所述程序溫度為起始溫度應(yīng)低于試樣軟化點20°C以上，并恒溫lOmin以上，以10°C /min速率升溫，當(dāng)試樣軟化，探頭下降并穩(wěn)定后，停止升溫并盡快取出試樣，防止軟化后的試樣粘連探頭或污染儀器。
[0016]本發(fā)明采用靜態(tài)熱機械分析儀，選擇合適的夾具、制樣方式、樣品皿、升溫速率等測試條件，試樣在程序溫度控制下升溫，當(dāng)達到軟化溫度時試樣尺寸發(fā)生突變，由儀器記錄該變化曲線。本發(fā)明可以方便地進行熱塑性材料軟化點的測試，相比國標(biāo)規(guī)定的環(huán)球法，材料不需要經(jīng)過高溫熔融、澆注制樣，操作簡單方便，無污染，對人體無毒害；且程序控溫比油浴加熱精度高、測試溫度范圍寬。本發(fā)明的測試方法可以很方便地應(yīng)用于各種型號的熱機械分析儀上，拓展其應(yīng)用功能，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有益效果為:
(1)本發(fā)明方法溫程范圍(-100°C?550°C)比環(huán)球法(常溫?180°C)寬，可以測試現(xiàn)有技術(shù)測試范圍以外的材料軟化點。此外，晶體材料的熔點或無定形材料的熔融溫度也可參照本方法進行測試。
[0017](2)本發(fā)明方法控溫準(zhǔn)確，結(jié)果重現(xiàn)性好，且測試曲線記錄了試樣軟化過程的尺寸變化，更直觀，便于數(shù)據(jù)分析。
[0018](3)本發(fā)明制樣方便，原材料用量小，操作簡單，污染小，無毒害，具有極強的實用性和環(huán)保性。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明實施例1的測試曲線。
[0020]圖2為本發(fā)明實施例2的測試曲線。
[0021]圖3為本發(fā)明實施例3的測試曲線。
【具體實施方式】
[0022]下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述。
[0023]實施例1
酉分酸樹脂2407軟化點的測定。在砂紙上將試樣打磨成約5mmX5mmX3mm的薄片，放入樣品皿中再放入儀器內(nèi)，選用Φ=3_的平板壓縮夾具，施加10mN靜態(tài)應(yīng)力，在室溫下保持lOmin，讀取試樣高度為3.83mm,開始以10°C /min的升溫速率加熱，升溫至95°C，停止試驗，取出試樣。測得探頭位置-溫度曲線1，如圖1所示，基線延長線3與下降斜率最大處的切線4交點溫度作為軟化點，可計算得到試樣的軟化點是77.088°C。圖1中，1為探頭位置-溫度曲線，2為探頭位置微分-溫度曲線，Probe posit1n為探頭位置，Derivativeprobe posit1n為探頭位置微分，Temperature為溫度。當(dāng)探頭位置-溫度曲線1的下降斜率最大處難以判斷時，可以借助探頭位置微分-溫度曲線2的峰值位置進行輔助判斷。
[0024]實施例2
增粘樹脂TX (常溫下為流體)軟化點的測定。將試樣倒入Φ5πιπι的圓形樣品皿中，深約3_。將樣品皿放入儀器內(nèi)，保持探頭懸空；降溫至-70°C，并保持lOmin ;降下探頭，施加10mN靜態(tài)應(yīng)力，讀取試樣高度為3.38mm。開始以10°C /min的升溫速率加熱，升溫至30°C，停止試驗，取出試樣。測得探頭位置-溫度曲線1，如圖2所示，基線延長線3與下降斜率最大處的切線4交點溫度作為軟化點，可計算得到試樣的軟化點是-17.83°C。
[0025]實施例3
HIPS塑料熔融溫度的測定。將試樣加工成Φ5_Χ3_的薄片，放入樣品皿中再放入儀器內(nèi)，選用Φ =3mm的平板壓縮夾具，施加20mN靜態(tài)應(yīng)力，在室溫下保持lOmin,讀取試樣高度為2.53mm，開始以10°C /min的升溫速率加熱，升溫至280°C，停止試驗，取出試樣。測得試樣尺寸-溫度曲線1，如圖3所示，基線延長線3與下降斜率最大處的切線4交點溫度作為熔融溫度，可計算得到試樣的熔融溫度是233.45°C。Sample Dimens1n為試樣尺寸。
[0026]以上所述，僅為本發(fā)明最佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
[0027]本說明書中未作詳細描述的內(nèi)容屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員的公知技術(shù)。
【主權(quán)項】
1.一種用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，其特征在于:采用靜態(tài)熱機械分析儀，將待測試材料的試樣放置于靜態(tài)熱機械分析儀的夾具上，夾緊試樣，按照程序溫度開始試驗，記錄試樣尺寸或探頭位置隨溫度的測試曲線，試樣軟化后停止記錄，測試曲線的基線延長線與下降斜率最大處的切線交點溫度為軟化點。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，其特征在于:所述待測試材料的試樣經(jīng)樣品皿放置于靜態(tài)熱機械分析儀的夾具上。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，其特征在于:所述待測試材料的試樣在常溫下為流體。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，其特征在于:所述待測試材料的試樣在常溫下為固體。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，其特征在于:所述待測試材料的試樣為薄片，薄片為方形薄片，薄片的邊長為2mm-10mm，薄片的厚度為3mm-5mm06.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，其特征在于:所述熱機械分析儀的夾具為平板壓縮夾具、針刺夾具。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，其特征在于:所述夾具的探頭直徑為lmm-5mm。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，其特征在于:所述夾緊試樣為施加靜態(tài)應(yīng)力夾緊試樣，靜態(tài)應(yīng)力大小為10-20mN。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，其特征在于:所述夾緊試樣為施加靜態(tài)應(yīng)力夾緊試樣，靜態(tài)應(yīng)力大小為lO-lOOmN。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，其特征在于:所述程序溫度為起始溫度應(yīng)低于試樣軟化點20°c以上，并恒溫lOmin以上，以10°C /min速率升溫。
【專利摘要】一種用靜態(tài)熱機械分析儀測試材料軟化點的方法，采用靜態(tài)熱機械分析儀，將待測試材料的試樣放置于靜態(tài)熱機械分析儀的夾具上，夾緊試樣，按照程序溫度開始試驗，記錄試樣尺寸或探頭位置隨溫度的測試曲線，試樣軟化后停止記錄，測試曲線的基線延長線與下降斜率最大處的切線交點溫度為軟化點。本發(fā)明可以方便地進行熱塑性材料軟化點的測試，相比國標(biāo)規(guī)定的環(huán)球法，材料不需要經(jīng)過高溫熔融、澆注制樣，操作簡單方便，無污染，對人體無毒害；且程序控溫比油浴加熱精度高、測試溫度范圍寬。
【IPC分類】G01N25/04
【公開號】CN105372282
【申請?zhí)枴緾N201410408479
【發(fā)明人】羅嵐, 袁華, 王敏, 王曉蒙, 曹慶偉
【申請人】湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2014年8月19日