一種乳液型壓敏膠粘劑的制備方法
【專利說明】
(一)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種乳液型壓敏膠粘劑的制備方法
(二)
【背景技術(shù)】
[0002]壓敏膠是一類對壓力有敏感性的膠粘劑。壓敏膠及其制品因使用方法省力而備受人們青睞，隨著聚合技術(shù)的不斷完善，以及對環(huán)保產(chǎn)品的重視，使得壓敏膠向低污染、省能源，高性能等多功能化方向發(fā)展，因此，以水做溶劑的乳液型壓敏膠引起人們的極大興趣。
[0003]溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘帶或有機硅樹脂型壓敏膠粘帶在生產(chǎn)過程中不可避免的產(chǎn)生大量有機溶劑的揮發(fā)，因此對環(huán)境產(chǎn)生嚴重污染，同時生產(chǎn)成本也高于乳液型丙烯Ife酷膠粘帶。
[0004]市售普通的乳液聚合型壓敏膠存在以下缺點:初粘性能、剝離性能好時，持粘性就會變差；持粘性好時，初粘性能、剝離強度就會變差。不能同時實現(xiàn)初粘性能、剝離性能、持粘性能較好的平衡。
[0005]專利號為ZL200810153549.9，名稱為“一種壓敏膠粘劑用丙烯酸酯共聚物乳液的制備方法”，將二氧化硅引入共聚物乳液的核層，并在殼層采用梯度加料方式制備壓敏膠，屬于一種有機-無機納米復合材料。
[0006]專利號為ZL201110456235.8，名稱為“一種壓敏膠粘劑的制備方法”，公開了一種壓敏膠粘劑的制備方法，但是其溶劑為乙酸乙酯、或乙酸丁酯等有機溶劑，會對環(huán)境造成一定的污染。
[0007]專利ZL201110403869.7，名稱為“乳液型丙烯酸酯壓敏膠粘劑及其制備方法”，公開了一種乳液型丙烯酸酯壓敏膠粘劑及其制備方法，成本低對環(huán)境無污染，但是沒有涉及到與硬單體的共聚，在一定程度上影響膠粘劑的持粘性。
(三)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明提供一種初粘性能、剝離性能好，同時持粘性能也好的乳液型壓敏膠粘劑的制備方法。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0010]—種乳液型壓敏膠粘劑的制備方法，各原料組分用量以重量份表示如下:
[0011]軟單體60?65份
[0012]丙烯酸異辛酯20?25份
[0013]硬單體10?15份
[0014]丙烯酸I?3份
[0015]去離子水100份
[0016]十二硫醇0.1?0.2份
[0017]引發(fā)劑0.4?0.5份
[0018]碳酸氫鈉0.2?0.5份
[0019]陰離子型乳化劑0.8?1.2份
[0020]非離子型乳化劑1.8?2.2份
[0021]氨水適量
[0022]其中，軟單體選自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的一種或兩種的混合；所述硬單體選自醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的一種或任意幾種的混合；所述的陰離子型乳化劑是C0-436、k-12、DB-45中的一種或任意幾種的組合；所述非離子型乳化劑是0P-10、TA300-70中一種或兩種的組合；所述的引發(fā)劑為過硫酸銨、偶氮二異丁腈、雙氧水、苯甲酰中的一種；
[0023]所述制備方法包括如下步驟:
[0024](I)單體預乳化:向反應瓶A中加入去離子水30?50份，加入陰離子型乳化劑和非離子型乳化劑，其中陰離子型乳化劑和非離子型乳化劑的加入量分別為各自總用量的50?70%，在45-55°C水浴下攪拌25_35min，向反應瓶滴加軟單體、丙烯酸異辛酯、硬單體和丙烯酸，20?30分鐘滴完，滴完后攪拌30?40min，得到預乳化單體；
[0025](2)種子乳液的制備:向反應瓶B加入剩余的去離子水，加入剩余的陰離子型乳化劑和非離子型乳化劑以及碳酸氫鈉，攪拌30?40min，碳酸氫鈉完全溶解后，加入部分引發(fā)劑，攪拌30?40min，升溫至78?82°C，滴加預乳化單體，其中預乳化單體的加入量是步驟
(I)制得的預乳化單體總質(zhì)量的10?15%，20?25min滴完，滴畢反應30?35min，得到種子乳液；
[0026](3)往步驟⑵制得的種子乳液中滴加剩余的預乳化單體，約3?4h滴完，滴加過程中分次滴加引發(fā)劑，預乳化單體滴完后，一次性加完剩余的引發(fā)劑，攪拌15?20min后升溫至83?87°C，保溫I?1.5h，降溫至48?52°C，用氨水調(diào)節(jié)pH值為7?8，攪拌10?20min，降溫至40°C以下，過濾出料，得到乳液型壓敏膠粘劑。
[0027]進一步，軟單體優(yōu)選丙烯酸丁酯。
[0028]進一步，硬單體優(yōu)選醋酸乙烯酯。
[0029]進一步，引發(fā)劑是過硫酸銨。
[0030]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明提供了一種丙烯酸酯與醋酸乙烯酯乳液共聚的方法制備的壓敏膠粘劑乳液，通過選用合適的乳化劑，以及丙烯酸酯類軟彈體與醋酸乙烯酯等硬單體的質(zhì)量比，采用種子乳液制備方法，使乳液穩(wěn)定性更好、粒徑分布窄、易控制，得到的壓敏膠粘劑具有高持粘力并且膠剝離時減少殘膠量的優(yōu)點，可在持粘力較大的情況下，提高初粘力、剝離力。
(四)
【具體實施方式】
[0031]下面以具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步說明，但本發(fā)明的保護范圍不限于此:
[0032]實施例1
[0033]丙烯酸丁酯62份
[0034]丙烯酸異辛酯25份
[0035]醋酸乙烯酯11份
[0036]丙烯酸2份
[0037]去離子水100份
[0038]十二硫醇0.1份
[0039]過硫酸銨0.4份
[0040]碳酸氫鈉0.25份
[0041]陰離子型乳化劑I份
[0042]非離子型乳化劑2份
[0043]氨水適量
[0044]單體預乳化:向反應瓶A中加入40份蒸餾水，加乳化劑DB-45 0.6份、TA300-701.2份；在50°C水浴下攪拌約30min，向反應瓶滴加單體丙烯酸丁酯62份、丙烯酸異辛酯25份，醋酸乙烯酯11份、丙烯酸2份，25min滴完，滴完后攪拌30min，得到預乳化單體；
[0045]種子乳液的制備:向反應瓶B加入60份蒸餾水，加入乳化劑DB-45 0.4份、TA300-70 0.8份以及碳酸氫鈉0.25份，攪拌40min，碳酸氫鈉完全溶解后，加入1/3引發(fā)劑，攪拌30min，升溫至80°C，滴加12 %預乳化單體，20min滴完，反應30min，得到種子乳液；
[0046]向種子乳液中滴加剩余的預乳化單體，約3.5h滴完，滴加過程中每15min滴加適量引發(fā)劑過硫酸銨，預乳化單體滴完后，一次性加完剩余的引發(fā)劑，攪拌15min后升溫至850C，保溫Ih ;降溫至50°C，用氨水調(diào)節(jié)pH值為7?8，攪拌lOmin，降溫至40°C以下，過濾出料，所制得壓敏膠乳液為乳白色膠水，固含量為48%、粒徑為0.261 μ m，所制膠帶初粘為14#小球，持粘49小時。
[0047]實施例2
[0048]丙烯酸丁酯64份
[0049]丙烯酸異辛酯25份
[0050]醋酸乙烯酯10份
[0051]丙烯酸I份
[0052]去離子水100份
[0053]十二硫醇0.1份
[0054]過硫酸銨0.4份
[0055]碳酸氫鈉0.25
[0056]陰離子型乳化劑I份
[0057]非離子型乳化劑2份
[0058]氨水適量
[0059]單體預乳化:向反應瓶A中加入40份蒸餾水，加乳化劑DB-45 0.6份、TA300-701.2份；在50°(:水浴下攪拌約30min，向反應瓶滴加單體丙烯酸丁酯64份、丙烯酸異辛酯25份，醋酸乙烯酯10份、丙烯酸I份，25min滴完，滴完后攪拌30min，得到預乳化單體；
[0060]種子乳液的制備:向反應瓶B加入60份蒸餾水，加入乳化劑DB-45 0.4份、TA300-70 0.8份以及碳酸氫鈉0.25份，攪拌40min，碳酸氫鈉完全溶解后，加入1/3引發(fā)劑，攪拌30min，升溫至80°C，滴加10 %預乳化單體，20min滴完，反應30min，得到種子乳液；
[0061]向種子乳液中滴加剩余的預乳化單體，約3.5h滴完，滴加過程中每15min滴加適量引發(fā)劑過硫酸銨，預乳化單體滴完后，一次性加完剩余的引發(fā)劑，攪拌15min后升溫至850C，保溫Ih ;降溫至50°C，用氨水調(diào)節(jié)pH值為7?8，攪拌lOmin，降溫至40°C以下，過濾出料，所制得壓敏膠乳液為乳白色膠水，固含量為48%、粒徑為0.134 μ m，所制膠帶初粘為14#小球，持粘54小時。
【主權(quán)項】
1.一種乳液型壓敏膠粘劑的制備方法，各原料組分用量以重量份表示如下: 軟單體60?65份 丙烯酸異辛酯20?25份 硬單體10?15份 丙烯酸I?3份 去離子水100份 十二硫醇0.1?0.2份 引發(fā)劑0.4?0.5份 碳酸氫鈉0.2?0.5份 陰離子型乳化劑0.8?1.2份 非離子型乳化劑1.8?2.2份 氨水適量 其中，軟單體選自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的一種或兩種的混合；所述硬單體選自醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的一種或任意幾種的混合；所述的陰離子型乳化劑是CO-436、k-12、DB-45中的一種或任意幾種的組合；所述非離子型乳化劑是0P-10、TA300-70中一種或兩種的組合；所述的引發(fā)劑為過硫酸銨、偶氮二異丁腈、雙氧水、苯甲酰中的一種； 所述制備方法包括如下步驟: (1)單體預乳化:向反應瓶A中加入去離子水30?50份，加入陰離子型乳化劑和非離子型乳化劑，其中陰離子型乳化劑和非離子型乳化劑的加入量分別為各自總用量的50?70%，在45-55°C水浴下攪拌25-35min，向反應瓶滴加軟單體、丙烯酸異辛酯、硬單體和丙烯酸，20?30分鐘滴完，滴完后攪拌30?40min，得到預乳化單體； (2)種子乳液的制備:向反應瓶B加入剩余的去離子水，加入剩余的陰離子型乳化劑和非離子型乳化劑以及碳酸氫鈉，攪拌30?40min，碳酸氫鈉完全溶解后，加入部分引發(fā)劑，攪拌30?40min，升溫至78?82°C，滴加預乳化單體，其中預乳化單體的加入量是步驟(I)制得的預乳化單體總質(zhì)量的10?15%，20?25min滴完，滴畢反應30?35min，得到種子乳液； (3)往步驟⑵制得的種子乳液中滴加剩余的預乳化單體，約3?4h滴完，滴加過程中分次滴加引發(fā)劑，預乳化單體滴完后，一次性加完剩余的引發(fā)劑，攪拌15?20min后升溫至83?87°C，保溫I?1.5h，降溫至48?52°C，用氨水調(diào)節(jié)pH值為7?8，攪拌10?20min，降溫至40°C以下，過濾出料，得到乳液型壓敏膠粘劑。2.如權(quán)利要求1所述的乳液型壓敏膠粘劑的制備方法，其特征在于:軟單體為丙烯酸丁酯。3.如權(quán)利要求1或2所述的乳液型壓敏膠粘劑的制備方法，其特征在于:硬單體為醋酸乙烯酯。4.如權(quán)利要求3所述的乳液型壓敏膠粘劑的制備方法，其特征在于:引發(fā)劑是過硫酸銨。
【專利摘要】一種乳液型壓敏膠粘劑的制備方法，各原料組分用量以重量份表示如下：軟單體60～65份，丙烯酸異辛酯20～25份，硬單體10～15份，丙烯酸1～3份，去離子水100份，十二硫醇0.1～0.2份，引發(fā)劑0.4～0.5份，碳酸氫鈉0.2～0.5份，陰離子型乳化劑0.8～1.2份，非離子型乳化劑1.8～2.2份，氨水適量；其中，軟單體選自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的一種或兩種的混合；硬單體選自醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的一種或任意幾種的混合；陰離子型乳化劑是CO-436、k-12、DB-45中的一種或任意幾種的組合；非離子型乳化劑是OP-10、TA300-70中一種或兩種的組合。所述制備方法采用種子乳液法，使乳液穩(wěn)定性更好、粒徑分布窄、易控制，得到的壓敏膠粘劑可在持粘力較大的情況下，提高初粘力、剝離力。
【IPC分類】C08F220/06, C09J133/08, C08F218/08, C08F220/18, C08F2/26, C08F2/30
【公開號】CN105175620
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】李翠紅
【申請人】巨石集團有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月2日