及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種無(wú)鉛正溫度系數(shù)電阻材料及其制備方法，屬于熱敏材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]PTC陶瓷(正溫度系數(shù)熱敏陶瓷)具有電阻率隨溫度升高而增大的特點(diǎn)。是近年來(lái)發(fā)展迅速的電子材料之一。正溫度系數(shù)熱敏電阻可分為開(kāi)關(guān)型和補(bǔ)償型兩大類，其特性和應(yīng)用也不同。開(kāi)關(guān)型正溫度系數(shù)熱敏材料主要應(yīng)用于電機(jī)、變壓器、軸承、大功率硅的整流元件的保護(hù)等，其作為熱耗元件也應(yīng)用于限流、穩(wěn)流、穩(wěn)壓以及流速測(cè)量等方面。補(bǔ)償型正溫度系數(shù)熱敏材料可作為半導(dǎo)體三極管的溫度補(bǔ)償。
[0003]鈦酸鋇基正溫度系數(shù)熱敏材料是一種鐵電半導(dǎo)體材料，是近年來(lái)發(fā)展迅速的電子材料之一。但鈦酸鋇的居里溫度只有120°C，目前市場(chǎng)上居里點(diǎn)超過(guò)120°C的PTC熱敏材料都是含鉛的。國(guó)內(nèi)外提高鈦酸鋇正溫度系數(shù)轉(zhuǎn)變溫度主要是通過(guò)添加鉛元素來(lái)實(shí)現(xiàn)。雖然此種方法技術(shù)已較成熟且已經(jīng)獲得較好的效果，但鉛具有很強(qiáng)的毒性。含鉛產(chǎn)品從制備到使用乃至到最后回收循環(huán)使用都存在很強(qiáng)的危害。國(guó)際上已在2006年開(kāi)始全面禁止使用有鉛壓電元器件。近年來(lái)，隨著環(huán)境保護(hù)和人類可持續(xù)發(fā)展的需求，研究新型無(wú)鉛PTC電阻材料已迫在眉睫。如今無(wú)鉛正溫度系數(shù)熱敏材料主要是高分子材料，但由于高分子材料的高溫軟化，大大限制了其使用范圍。故尋找無(wú)鉛高居里溫度正溫度系數(shù)熱敏材料具有很重要的意義。有很多中國(guó)專利報(bào)道了環(huán)保型正溫度系數(shù)熱敏材料，如(BaxSrfaz)TiA,其中，x:0.6 ?0.9，Jr:O ?0.3，z:0.02 ?0.2，":0.98 ?1.02 ;: (Bi 1/2K1/2 a/2Naa/2) Ce1 J)b03,其中a= O?1，b= 0.0005?0.005等，但居里溫度都不高(低于160°C)。唐新桂等報(bào)道了BaT13-Bia5Naa5T13-Bia5Ka5T13系正溫度系數(shù)熱敏材料，其綜合使用了溶膠-凝膠法，固相反應(yīng)法，放電等離子燒結(jié)方法，通過(guò)摻雜一種或多種金屬氧化物來(lái)制備，但是最高的居里溫度也不超過(guò)250 °C。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種無(wú)鉛高居里點(diǎn)正溫度系數(shù)電阻材料及其制備方法。
[0005]本發(fā)明涉及的無(wú)鉛高居里點(diǎn)正溫度系數(shù)電阻材料的的化學(xué)組成式為:Li4Bi3Nb3O14O
[0006]上述無(wú)鉛高居里點(diǎn)正溫度系數(shù)電阻材料的制備方法具體步驟為:
(I)將純度為99.9%(重量百分比)以上的Li2C03、Bi203和Nb 205原始粉末按Li 4Bi3Nb3014的組成稱量配料。
[0007](2)將步驟⑴配好的料經(jīng)過(guò)一次球磨4小時(shí)，700°C預(yù)燒2小時(shí)，二次球磨3小時(shí)，造粒，壓片，排膠，800~850°C煅燒3小時(shí)，上Ag電極，即制得高居里點(diǎn)正溫度系數(shù)電阻材料 Li4Bi3Nb3O140
[0008]本發(fā)明制備的高居里點(diǎn)正溫度系數(shù)電阻材料Li4Bi3Nb3O14具有以下優(yōu)點(diǎn):具有高的居里溫度，燒結(jié)溫度低，原料成本低；成分無(wú)鉛，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染和對(duì)人體造成危害。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1:
將純度為99.9% (重量百分比)以上的Li2C03、Bi203和Nb 205原始粉末按Li 4Bi3Nb3014的組成稱量配料；然后將配好的料用行星磨球磨4小時(shí)，700°C預(yù)燒2小時(shí)，二次球磨3小時(shí)，造粒，壓片，排膠，800°C煅燒3小時(shí)，上Ag電極，制備出樣品；對(duì)所制得的樣品進(jìn)行性能測(cè)試，其居里溫度Tf 5100C，電阻率為7.8 Ω.m，溫度系數(shù)為9.9 %/°C，最高電阻率/最低電阻率(升阻比)大于9.3 X 13。
[0010]實(shí)施例2:
將純度為99.9% (重量百分比)以上的Li2C03、Bi203和Nb 205原始粉末按Li 4Bi3Nb3014的組成稱量配料；然后將配好的料用行星磨球磨4小時(shí)，700°C預(yù)燒2小時(shí)，二次球磨3小時(shí)，造粒，壓片，排膠，825°C煅燒3小時(shí)，上Ag電極，制備出樣品；對(duì)所制得的樣品進(jìn)行性能測(cè)試，其居里溫度Tp 510°C，電阻率為8.4 Ω.πι，溫度系數(shù)為13.7%/°C，最高電阻率/最低電阻率(升阻比)大于1.1XlO40
[0011]實(shí)施例3:
將純度為99.9% (重量百分比)以上的Li2C03、Bi203和Nb 205原始粉末按Li 4Bi3Nb3014的組成稱量配料；然后將配好的料用行星磨球磨4小時(shí)，700°C預(yù)燒2小時(shí)，二次球磨3小時(shí)，造粒，壓片，排膠，850°C煅燒3小時(shí)，上電極，制備出樣品；對(duì)所制得的樣品進(jìn)行性能測(cè)試，其居里溫度Tp 510°C，電阻率為7.5Ω.m,溫度系數(shù)為15.1%/°C，最高電阻率/最低電阻率(升阻比)大于8.9X103。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高居里點(diǎn)正溫度系數(shù)電阻材料及其制備方法，其特征在于所述正溫度系數(shù)電阻材料的化學(xué)組成式為=Li4Bi3Nb3O14; 所述正溫度系數(shù)電阻材料的制備方法具體步驟為: (1)將純度為99.9% (重量百分比)以上的Li2C03、Bi2O3和Nb 205的原始粉末按Li4Bi3Nb3O14的組成稱量配料； (2)將步驟(I)配好的料經(jīng)過(guò)一次球磨4小時(shí)，700°C預(yù)燒2小時(shí)，二次球磨3小時(shí)，造粒，壓片，排膠，800~850°C煅燒3小時(shí)，上Ag電極，即制得高居里點(diǎn)正溫度系數(shù)電阻材料Li4Bi3Nb3O14O
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)鉛高居里點(diǎn)正溫度系數(shù)電阻材料及其制備方法。所述高居里點(diǎn)正溫度系數(shù)電阻材料的化學(xué)組成式為：Li4Bi3Nb3O14。將純度為99.9%（重量百分比）以上的Li2CO3、Bi2O3和Nb2O5的原始粉末按Li4Bi3Nb3O14組成稱量配料，經(jīng)過(guò)球磨、煅燒、二次球磨、造粒、成型、排膠、高溫?zé)Y(jié)、上Ag電極等工序，制備出居里點(diǎn)高達(dá)510℃的無(wú)鉛正溫度系數(shù)電阻材料。本發(fā)明所制得的電阻材料不含鉛，避免了鉛對(duì)人們身體健康的危害及對(duì)環(huán)境的污染。本發(fā)明燒結(jié)溫度低，原料成本低，達(dá)到了實(shí)用化水平，適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C04B35/453, C04B35/622
【公開(kāi)號(hào)】CN105174938
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】陳進(jìn)武, 方亮, 王丹
【申請(qǐng)人】桂林理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年10月9日