利用icp光譜儀對(duì)錫鉛釬料成分快速檢測(cè)的試驗(yàn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種金屬材料成分檢測(cè)技術(shù)，特別適用于對(duì)錫鉛針料成分進(jìn)行快速檢 測(cè)的試驗(yàn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 錫鉛針料的應(yīng)用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)為GB/T3131-2001，主要用于飛機(jī)及鍛層金屬的軟針焊， 代表的產(chǎn)品牌號(hào)有S-Sn60化訊A、S-Sn40化訊A、S-Sn30化訊A、S-Sn60PbA等。其主要成分 有Sn、Sb。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10574. 1 "楓酸鐘滴定法測(cè)定錫量"和GB/T10574. 3 "漠酸鐘滴定 法測(cè)定鍵量"公開了兩種經(jīng)典的氧化還原滴定法進(jìn)行檢測(cè)錫和鍵的含量的方法。在實(shí)際操 作過程中，兩元素的測(cè)定要分別進(jìn)行，另需要配制二十余種試劑、配備氧化還原裝置、且分 析過程多在高溫加熱條件下進(jìn)行、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液還要進(jìn)行標(biāo)定等繁瑣的步驟，每批材料的兩 種元素的測(cè)定大約需要15個(gè)工作日，檢測(cè)的步驟比較繁瑣，周期比較長(zhǎng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題：
[0004] 為了提供一種可W縮短試驗(yàn)的周期，簡(jiǎn)化分析程序，提高分析速度，實(shí)現(xiàn)多元素同 時(shí)測(cè)定的檢測(cè)錫和鍵含量的試驗(yàn)方法，可W有效保證飛機(jī)用料成分的快速檢測(cè)。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案：
[0006] 本發(fā)明涉及的試驗(yàn)方法的步驟為：
[0007] 步驟1 ;試驗(yàn)前準(zhǔn)備 [000引步驟1. 1 ;試劑準(zhǔn)備
[0009] 試驗(yàn)所用金屬或金屬氧化物除注明者外其純度均大于99. 95%或?yàn)楣庾V純，其中 肥1 ;1+1 ;HN03 ; P 1. 42g/mL化〇2 ;30% ;錫、鍵標(biāo)準(zhǔn)溶液：使用北京標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中也提供的單 元素的國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)樣品中各元素的濃度范圍配制系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0010] 步驟1.2;儀器準(zhǔn)備
[0011] 啟動(dòng)化tima7300DV電感禪合等離子體原子發(fā)射光譜儀，進(jìn)行初始化，按W下參數(shù) 設(shè)定儀器工作條件：
[0012] 等離子體氣體流量；15升/分
[0013] 輔助氣體流量；0.2升/分
[0014] 霧化器氣體流量；〇. 80升/分
[0015] 等離子體的射頻功率；1300瓦
[0016] 觀測(cè)距離；15. 0厘米
[0017] 等離子體觀測(cè)方向；軸向
[001引 粟流量；1. 50血/min [001引 峰算法；峰面積
[0020] 確定每個(gè)峰面積的光譜點(diǎn)數(shù)；3點(diǎn)
[0021] 校準(zhǔn)方程式；線性，計(jì)算截距
[0022] 分析譜線為：
[0023]
[0024] 步驟2 ;試驗(yàn)階段
【主權(quán)項(xiàng)】
1.利用ICP光譜儀對(duì)錫鉛釬料成分快速檢測(cè)的試驗(yàn)方法，其特征在于：所述的試驗(yàn)方 法步驟如下： 步驟1:試驗(yàn)前準(zhǔn)備 步驟1.1:試劑準(zhǔn)備 試驗(yàn)所用金屬或金屬氧化物除注明者外其純度均大于99. 95%或?yàn)楣庾V純，其中HC1 : 1+1 ;HN03: P1. 42g/mL;H202 :30%;錫、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：使用北京標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的單元素的 國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)樣品中各元素的濃度范圍配制系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液； 步驟1. 2 :儀器準(zhǔn)備 啟動(dòng)0ptima7300DV電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，進(jìn)行初始化，按以下參數(shù)設(shè)定 儀器工作條件： 等尚子體氣體流量：15升/分 輔助氣體流量：〇. 2升/分 霧化器氣體流量：〇. 80升/分 等尚子體的射頻功率：1300瓦 觀測(cè)距離：15. 0厘米 等離子體觀測(cè)方向：軸向 泵流量：1. 50mL/min 峰算法：峰面積 確定每個(gè)峰面積的光譜點(diǎn)數(shù)：3點(diǎn) 校準(zhǔn)方程式：線性，計(jì)算截距 分析譜線為：
步驟2 :試驗(yàn)階段 步驟2. 1:試料準(zhǔn)備 稱取0. 5000g錫鉛釬料作為本試驗(yàn)的試料； 步驟2. 2 :試液制備 將步驟2. 1所述的試料置于200mL燒杯中，加入步驟1. 1所述的20mLHCL，3mLHN03, 2 滴H202試劑，低溫加熱至試料溶解，馬上加熱水至150mL左右，繼續(xù)加熱至接近煮沸，稍冷， 轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中，用水稀釋至200mL，搖勻； 步驟2. 3 :標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 在不同的200mL容量瓶中，分別加入步驟1. 1所述的錫、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，該溶液的含量應(yīng) 使樣品中待測(cè)元素的含量包含在標(biāo)準(zhǔn)溶液含量范圍內(nèi)，用水稀釋至200mL，搖勻； 步驟2. 4 :光譜測(cè)量 在步驟1. 2所述的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在步驟1. 2所述的儀器工作 條件及分析波長(zhǎng)下，采用步驟2. 3所述的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，依次測(cè)定步驟2. 2所 述的試液中的錫、銻元素強(qiáng)度值， 步驟2. 5:分析結(jié)果的計(jì)算 根據(jù)步驟2. 4測(cè)出的試液中的錫、銻元素的強(qiáng)度值，利用峰算法計(jì)算出錫、銻元素的含 量。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種金屬材料成分檢測(cè)技術(shù)，特別適用于利用ICP光譜儀對(duì)錫鉛釬料成分快速檢測(cè)的試驗(yàn)方法。本發(fā)明主要利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，在設(shè)定的儀器工作條件及分析波長(zhǎng)下，對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，依次測(cè)定試液中的錫、銻元素強(qiáng)度值，根據(jù)測(cè)出的試液中的錫、銻元素的強(qiáng)度值，利用峰算法計(jì)算出錫、銻元素的含量。本發(fā)明提供了一種可以縮短試驗(yàn)的周期，簡(jiǎn)化分析程序，提高分析速度，實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定的檢測(cè)錫和銻含量的試驗(yàn)方法，可以有效保證飛機(jī)用料成分的快速檢測(cè)。
【IPC分類】G01N21-73
【公開號(hào)】CN104568918
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310492775
【發(fā)明人】米曉東, 常青, 肖寧, 葛慧敏
【申請(qǐng)人】哈爾濱飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月21日