一種大尺寸方形藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種大尺寸方形藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，晶體最大邊長(zhǎng)達(dá)320mm×320mm。采用99.999wt%的高純氧化鋁，放置在鎢坩堝內(nèi)，安裝鎢加熱器及鎢鉬保溫材料，鎢鉬保溫材料形狀為方形，加熱器為方形，坩堝為方形。本發(fā)明生長(zhǎng)方形藍(lán)寶石晶錠，提高了材料利用率，如100Kg級(jí)藍(lán)寶石晶錠掏取蘋果5S機(jī)型屏幕用方形晶棒，材料利用率可達(dá)60%～70%，降低生產(chǎn)成本達(dá)20%～30%。
【專利說明】一種大尺寸方形藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種藍(lán)寶石單晶體的制造方法，特別是涉及一種大尺寸方形（晶體最 大邊長(zhǎng)320_X 320mm)藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 藍(lán)寶石具有熔點(diǎn)高（2045°C)，硬度高(莫氏為9,僅次于金剛石)，透光性好(在紫 夕卜、可見、紅外波段范圍內(nèi)具有很高的透光率，在3-5 μ m透過率高達(dá)85%)，抗輻射能力強(qiáng)， 抗拉強(qiáng)度高，抗腐蝕、熱導(dǎo)率高，抗熱沖擊能力好等良好的性能，成為使用最廣泛的氧化物 襯底材料，主要用作半導(dǎo)體薄膜襯底材料、LED芯片襯底材料、大規(guī)模集成電路襯底等。另 外藍(lán)寶石晶體還是紅外軍用裝置、導(dǎo)彈、潛艇、衛(wèi)星空間技術(shù)、探測(cè)和高功率強(qiáng)激光等的優(yōu) 良窗口材料，高端手表表面、手機(jī)表面、手機(jī)攝像頭罩及醫(yī)療設(shè)備用等優(yōu)質(zhì)光學(xué)材料。
[0003] 藍(lán)寶石新應(yīng)用異軍突起，這兩年，藍(lán)寶石在消費(fèi)類電子上的應(yīng)用已超過傳統(tǒng)的LED 襯底應(yīng)用，除手機(jī)鏡頭保護(hù)蓋、指紋識(shí)別Home鍵使用藍(lán)寶石圓形拋光片外，在智能手表、手 機(jī)屏幕上的應(yīng)用也與日俱增，且尺寸越來越大。
[0004] 2013年底，蘋果與GTAT公司簽訂價(jià)值5. 78億美元的藍(lán)寶石訂單，買斷該公司未來 三年的供貨，讓藍(lán)寶石一舉成為市場(chǎng)關(guān)注熱點(diǎn)。實(shí)際上，藍(lán)寶石應(yīng)用于手機(jī)面板由來已久。 2002年，奢侈手機(jī)品牌VERTU手機(jī)最早選用藍(lán)寶石作為顯示屏蓋板。摩托羅拉即將上市的 智能手表也將采用藍(lán)寶石OLED顯示屏，支持磁感應(yīng)無(wú)線充電功能。這標(biāo)志著藍(lán)寶石開始 "走入尋常百姓家"。
[0005] 蘋果將為下一代iPhone采用藍(lán)寶石玻璃屏幕的傳言，以及手機(jī)廠商的爭(zhēng)先效仿， 都讓人們?cè)絹碓娇春盟{(lán)寶石玻璃的發(fā)展前景。
[0006] 有機(jī)構(gòu)認(rèn)為，未來5年，智能手機(jī)的發(fā)展將為藍(lán)寶石制造業(yè)帶來30億美元的新市 場(chǎng)"蛋糕"。2018年，藍(lán)寶石在智能手機(jī)顯示器市場(chǎng)的滲透率將達(dá)到5%?18%。
[0007] 藍(lán)寶石在智能手表及手機(jī)屏幕上應(yīng)用向大尺寸、方形化方向發(fā)展，消費(fèi)類電子應(yīng) 用的特點(diǎn)是用量較大，但是成本必須要大幅下降。
[0008] 藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法主要有：提拉法（CZ法）、泡生法（KY法)、熱交換法（HEM 法）、溫梯法（TGT法）等。
[0009] 以上長(zhǎng)晶方法生長(zhǎng)的晶體都呈現(xiàn)圓形，如果掏取圓形晶棒，大圓中取小圓，采用密 堆積掏棒方式，材料利用率可以做到30%?50% (掏取不同尺寸晶棒材料利用率不同)，但是 如果掏取方形晶棒，大圓中取方形產(chǎn)品，剩余的晶殼邊角料會(huì)較多，材料利用率較低，只能 做到20%?40%，如圖1。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有生長(zhǎng)圓形藍(lán)寶石晶體掏取方形晶棒，制作手機(jī)屏幕，材料利 用率低的問題，提供一種大尺寸方形藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)技術(shù)，可以將晶錠做到方形，晶錠 邊長(zhǎng)達(dá)到320mmX320mm (重量lOOKg)，掏取5英寸方形面板晶棒(蘋果5S屏幕尺寸， 121. 7mmX 56. 5mm)，材料利用率高達(dá)60%?70%，大幅提升了材料利用率，降低了成本，另外 還實(shí)現(xiàn)了 A向及C向生長(zhǎng)，位錯(cuò)密度、單晶性等指標(biāo)達(dá)到了 KY法晶體的水平。
[0011] 本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種大尺寸方形藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法，采用 99. 999wt%的高純氧化鋁，放置在鎢坩堝內(nèi)，安裝鎢加熱器及鎢鑰保溫材料，安裝好測(cè)溫?zé)?電偶，封閉爐腔并裝好攝像頭，啟動(dòng)監(jiān)視器及記錄儀，在自動(dòng)控制程序中設(shè)置加熱程序，抽 真空，真空度達(dá)到l〇_4Pa，升溫速率為200°C /h ;升溫對(duì)氧化鋁原料進(jìn)行熔化，借助于紅外測(cè) 溫儀，將液面溫度控制在2050°C?2070°C之間，液面對(duì)流線清晰均勻，并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)；將 籽晶緩慢下降，Touch液面；快速提拉生長(zhǎng)頸部；緩慢提拉生長(zhǎng)肩部；微提拉生長(zhǎng)等徑部，至 長(zhǎng)晶完成；進(jìn)行降溫，取出晶體；將晶體加工成片，使用KOH腐蝕，采用X射線TOPO GRAPHY、 顯微鏡、掃描電鏡和分光光度計(jì)測(cè)試晶體的位錯(cuò)密度、透光性及單晶性；其特征在于：所述 的鎢鑰保溫材料形狀為方形，加熱器為方形，坩堝為方形。
[0012] 作為優(yōu)選，所述方形鶴鑰保溫材料的內(nèi)邊長(zhǎng)為850mm?950mm。
[0013] 作為優(yōu)選，所述方形加熱器的內(nèi)邊長(zhǎng)為650mm?750mm。
[0014] 作為優(yōu)選，所述方形謝禍的外邊長(zhǎng)為200mm?500mm。
[0015] 作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述方形i甘禍的外邊長(zhǎng)為300mm?400mm。
[0016] 由于加熱結(jié)構(gòu)及熱場(chǎng)溫度梯度的設(shè)計(jì)，晶體呈現(xiàn)上大下小的形狀，為了進(jìn)一步提 升材料利用率，采取上下一切為二的方式，下面由于邊長(zhǎng)更大，掏取手機(jī)屏幕方棒數(shù)量更 多。
[0017] 研究發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明生長(zhǎng)方形藍(lán)寶石晶錠，具有以下有益效果。
[0018]、提1?材料利用率 圓形晶錠，制作LED襯底用晶棒，采用密堆積方式掏棒，材料利用率可以達(dá)到30%? 50%，但是如果在圓形晶錠中掏取大尺寸方形手機(jī)屏幕，則利用率很低，只有20%?40%，邊 角料浪費(fèi)驚人。
[0019] 方形晶錠中掏取方形手機(jī)屏幕晶棒，可大幅度提高材料利用率，為了獲取更大的 材料利用率，可根據(jù)手機(jī)屏幕的尺寸設(shè)計(jì)晶錠的尺寸，晶錠尺寸恰到好處的滿足掏取手機(jī) 屏幕尺寸的需要，減少邊角料的浪費(fèi)。
[0020] 試驗(yàn)證明，IOOKg級(jí)藍(lán)寶石晶錠掏取蘋果5S機(jī)型屏幕用方形晶棒，材料利用率可 達(dá) 60% ?70%。
[0021] 、成本更低 生長(zhǎng)IOOKg級(jí)晶錠，方形與圓形長(zhǎng)晶時(shí)間相同，所用原輔材料相同，耗用電力相同，整 個(gè)晶錠的成本基本一致，但是如果方形晶錠的材料利用率更高，也就意味著成本更低，手機(jī) 等智能終端設(shè)備大面積應(yīng)用藍(lán)寶石的前提是成本必須降下來，才能換取更大的市場(chǎng)空間， 而生長(zhǎng)方形藍(lán)寶石晶錠成本可下降20%?30%。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022] 圖1為IOOKg級(jí)圓形晶錠掏取5英寸方形(蘋果5S機(jī)型）手機(jī)屏幕示意圖。
[0023] 圖2為IOOKg級(jí)方形晶錠掏取5英寸方形(蘋果5S機(jī)型）手機(jī)屏幕示意圖。
[0024] 圖3為生長(zhǎng)方形藍(lán)寶石晶錠的方形坩堝示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0025] (1)主成份配料，采用表1所示99. 999wt%的高純氧化錯(cuò)直徑50mmX 50mm的方形 餅料及部分不規(guī)則形狀顆粒； (2) 填料：將稱好的氧化鋁原料放入圖3所示的外邊長(zhǎng)為400X400mm的方形坩堝內(nèi)， 密堆積擺放，上下層之間交叉擺放，防止熔化時(shí)液體飛濺，并填充不規(guī)則形狀顆粒； (3) 調(diào)整安裝好加熱器及熱場(chǎng)：調(diào)整安裝好鎢雙加熱器及鎢鑰熱場(chǎng)，封閉爐腔并裝好攝 像頭，安裝A向及C向25mmX25mm方形籽晶，并調(diào)整好位置(根據(jù)理論計(jì)算，將籽晶停留在 液面上方距離液面200mm處)，啟動(dòng)監(jiān)視器及記錄儀。
[0026] (4)加熱：在自動(dòng)控制程序中設(shè)置加熱程序，升溫速度120°C /h，爐內(nèi)抽真空，真空 度達(dá)到l(T4Pa。
[0027] (5)原料熔化：采用設(shè)置好的加熱程序，升溫對(duì)氧化鋁原料進(jìn)行熔化，在熔化過程 中會(huì)經(jīng)歷熔化一凝固一熔化的反復(fù)，最終達(dá)到完全熔化狀態(tài)。
[0028] (6)調(diào)整液面溫度：通過調(diào)整功率對(duì)液面溫度進(jìn)行調(diào)整，借助于紅外測(cè)溫儀，將液 面溫度控制在2050°C?2070°C之間，液面對(duì)流線清晰均勻，并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。
[0029] (7)下放籽晶：將籽晶按照40mm/h?60mm/h的速度緩慢下降，下降至距離液面 IOmm?30mm處，通過增減功率調(diào)整坩堝中心液面溫度點(diǎn)，達(dá)到2050°C?2070°C。
[0030] (8)籽晶碰觸液面：將籽晶按照l(shuí)mm/min?3mm/min的速度碰觸液面，碰觸到液面 后通過高精度稱重系統(tǒng)觀察籽晶的重量變化，通過調(diào)整加熱功率進(jìn)行溫度控制，直至達(dá)到 穩(wěn)定，籽晶處在不熔不長(zhǎng)的狀態(tài)，Ih?3h后，開始緩慢下降功率，開始長(zhǎng)晶。
[0031] (9)頸部生長(zhǎng)：以lmm/h?3mm/h的提拉速度，10g/h?30g/h的速度生長(zhǎng)晶體的 頸部，如果長(zhǎng)晶速度發(fā)生偏離，通過調(diào)整加熱功率進(jìn)行糾偏。
[0032] (10)肩部生長(zhǎng)：以0. 5mm/h?2mm/h的提拉速度,緩慢下降功率，以50g/h?150g/ h的速度生長(zhǎng)晶體的肩部，如果長(zhǎng)晶速度發(fā)生偏離，通過調(diào)整加熱功率進(jìn)行糾偏，待肩部生 長(zhǎng)完成時(shí)，調(diào)整長(zhǎng)晶速度為300g/h?600g/h。
[0033] (11)等徑部生長(zhǎng)：以0. 2mm/h?lmm/h的提拉速度，緩慢下降功率，進(jìn)行晶體等徑 部的生長(zhǎng)，直至長(zhǎng)晶完成。
[0034] (12)降溫：設(shè)置主、副加熱器降溫程序，以20°C /h?40°C /h的降溫速度降溫至 1600°C，再以60°C /h?120°C /h的降溫速度降溫至室溫，并在功率下降完成后，充入氬氣 進(jìn)行快速冷卻。
[0035] (13)取晶體：關(guān)閉加熱電源，關(guān)閉氬氣，打開爐子，取出晶體。
[0036] (14)晶體檢測(cè)：用透光儀檢測(cè)晶體的光透過率，將晶體加工成片，并使用KOH腐 蝕，采用X射線TOPO GRAPHY、顯微鏡、掃描電鏡和分光光度計(jì)測(cè)試晶體的位錯(cuò)密度、透光性 及單晶性。
[0037] 表1氧化鋁原料的純度要求

【權(quán)利要求】
1. 一種大尺寸方形藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法，采用99. 999wt%的高純氧化鋁，放置在鎢坩 堝內(nèi)，安裝鎢加熱器及鎢鑰保溫材料，安裝好測(cè)溫?zé)犭娕?，封閉爐腔并裝好攝像頭，啟動(dòng)監(jiān) 視器及記錄儀，在自動(dòng)控制程序中設(shè)置加熱程序，抽真空，真空度達(dá)到l〇_ 4Pa，升溫速率為 200°C /h ;升溫對(duì)氧化鋁原料進(jìn)行熔化，借助于紅外測(cè)溫儀，將液面溫度控制在2050°C? 2070°C之間，液面對(duì)流線清晰均勻，并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)；將籽晶緩慢下降，Touch液面；快速提 拉生長(zhǎng)頸部；緩慢提拉生長(zhǎng)肩部；微提拉生長(zhǎng)等徑部，至長(zhǎng)晶完成；進(jìn)行降溫，取出晶體；將 晶體加工成片，使用K0H腐蝕，采用X射線Τ0Ρ0 GRAPHY、顯微鏡、掃描電鏡和分光光度計(jì)測(cè) 試晶體的位錯(cuò)密度、透光性及單晶性；其特征在于：所述的鎢鑰保溫材料形狀為方形，加熱 器為方形，坩堝為方形。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸方形藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法，其特征在于：所述方形鎢 鑰保溫材料的內(nèi)邊長(zhǎng)為850mm?950mm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸方形藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法，其特征在于：所述方形加 熱器的內(nèi)邊長(zhǎng)為650mm?750mm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸方形藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法，其特征在于：所述方形坩 禍的外邊長(zhǎng)為200mm?500mm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的大尺寸方形藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法，其特征在于：所述方形坩 禍的外邊長(zhǎng)為300mm?400mm。
【文檔編號(hào)】C30B29/60GK104264224SQ201410481654
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】樊志遠(yuǎn), 段金柱, 王勤峰, 趙杰紅, 蔡建華, 徐秋峰, 段斌斌 申請(qǐng)人:天通控股股份有限公司