專利名稱：在采用泡生法生長藍寶石過程中抑制氣泡的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及人造藍寶石技術(shù)領域，具體涉及在采用泡生法生長藍寶石過程中抑制氣泡的方法。
背景技術(shù)：
藍寶石是一種a -Al2O3的單晶，又稱剛玉。藍寶石晶體具有優(yōu)異的導熱絕緣性、耐化學侵蝕性，其表面高度平滑，有高透過率，可在接近2000°C高溫的條件下工作，因而被廣泛應用于衛(wèi)星空間技術(shù)、軍用紅外裝置、高強度激光器的窗口材料以及優(yōu)質(zhì)的光學材料等等。近年來，隨著半導體技術(shù)的迅猛發(fā)展，藍寶石以其獨特的晶格結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的力學性能、良好的熱學性能成為實際應用的半導體GaNAl2O3發(fā)光二極管(LED)、大規(guī)模集成電路SOI和SOS以及超導納米結(jié)構(gòu)薄膜等最為理想的襯底材料。
泡生法(Kyropolos，簡稱Ky)，主要用于生長圓柱形形狀的藍寶石晶體。泡生法的特點是可以獲得晶體質(zhì)量高、重量大的光學級藍寶石晶體，利用泡生法晶體的生長速度快，成本低、晶體質(zhì)量好。因此，采用泡生法生長大尺寸、高光學質(zhì)量的藍寶石晶體成為行業(yè)內(nèi)非常關注的技術(shù)之一。但是，目前采用泡生法在工業(yè)化生長晶體時，難以有效抑制氣泡的產(chǎn)生，使藍寶石晶體的質(zhì)量難以完全保證，對其的利用率會打折扣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述問題，提供一種在采用泡生法生長藍寶石過程中抑制氣泡的方法，使生長的藍寶石晶體無氣泡和應力條紋，在藍寶石品質(zhì)和使用效果上有顯著的進步。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案。一種在采用泡生法生長藍寶石過程中抑制氣泡的方法，其特征是，包括以下步驟
(1)原料的選取和處理
原料采用高純焰熔法生長的藍寶石碎料，經(jīng)500 800°C的高溫加熱處理后，用去離子水淬火粉碎，再經(jīng)5 6次用去離子水清洗處理后烘干備用；
(2)原料裝爐
將步驟(I)處理過的藍寶石碎料放入坩堝并將坩堝置于泡生爐中，加蓋，完成裝爐；
(3)采用泡生法生長藍寶石單晶
①將泡生爐內(nèi)抽真空5X IO-4Pa,采用電阻加熱鎢發(fā)熱裝置，待爐內(nèi)紅亮時，靜置20 30分鐘，然后每隔15 20分鐘升溫一次，直至原料完全化掉；在原料完全化掉之后靜置15 20分鐘，然后升溫20°C并靜置2 3小時，使化料時原料引入的氣體從熔體中慢慢溢出；
②采用端面法線方向為a向的提拉法生長的藍寶石單晶作為籽晶，籽晶兩個側(cè)面方向為a向和c向；③將熔體溫度下降至2050°C，下?lián)u籽晶桿，將籽晶降到與熔體相隔O.5 Icm的位置，觀察如果籽晶底端發(fā)白變圓滑，搖起籽晶桿，降溫5 10°C，靜置15 20分鐘后再搖下籽晶桿觀察，直至籽晶底端無變化即可繼續(xù)下?lián)u籽晶桿，使籽晶與熔體接觸并迅速提起；如果帶料，將溫度升高I TC，靜置5 20分鐘后繼續(xù)下種，直至不帶料即可嘗試進行提拉；
④步驟(3)③所述的提拉包括引晶、縮頸、擴肩、等徑生長步驟，其中，引晶時使晶體直徑不變，長度提拉5cm ;再通過升溫2 5°C來實現(xiàn)縮頸的過程，有效縮頸后再進行擴肩生長；擴肩階段的拉速隨著晶體肩的長大由慢及快，每隔20分鐘增加O. 05mm/小時，最高拉速O. 2mm/小時，等徑階段拉速O. 05 O. 2mm/小時；在等徑階段當每隔20分鐘觀察生長晶體的重量并作相應處理； ⑤晶體生長完成后，以每小時20 30°C的降溫速率逐漸降至室溫，獲得沒有氣泡的藍寶石晶體。進一步，步驟(3)②所述a向籽晶的方向誤差范圍為±5°。本發(fā)明的積極效果是
(I)提供了一種在采用泡生法生長藍寶石過程中有效抑制氣泡的方法。(2)制備的監(jiān)寶石晶體外形規(guī)整、無氣泡和應力條紋，是聞質(zhì)量的監(jiān)寶石晶體材料。(3)為半導體GaN/Al203發(fā)光二極管(LED)、大規(guī)模集成電路SOI和SOS以及超導納米結(jié)構(gòu)薄膜等提供了理想的襯底材料。


附圖I為本發(fā)明在采用泡生法生長藍寶石過程中抑制氣泡的方法的流程框圖。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖繼續(xù)解釋本發(fā)明在采用泡生法生長藍寶石過程中抑制氣泡的方法的具體實施情況，提供2個實施例。但是，本發(fā)明的實施不限于以下的實施方式。實施例I
一種在采用泡生法生長藍寶石過程中抑制氣泡的方法，包括以下步驟
(I)原料的選取和處理
采用高純焰熔法生長的藍寶石碎料為原料，經(jīng)500°c高溫加熱處理后，用去離子水淬火粉碎，再經(jīng)5次用去離子水清洗處理后烘干備用；
將坩堝用去離子水洗凈備用。(2)原料裝爐
將步驟(I)處理過的藍寶石碎料放入坩堝，再將坩堝置于泡生爐中、加蓋，完成裝爐。(3)采用泡生法生長藍寶石單晶
①將泡生爐內(nèi)抽真空5 X IO-4Pa,采用電阻加熱鎢發(fā)熱裝置，待爐內(nèi)紅亮時，靜置20分鐘，然后每隔15分鐘升溫一次，直至原料完全化掉；在原料完全化掉之后靜置15分鐘，然后升溫20°C并靜置2小時，使化料時原料引入的氣體從熔體中慢慢溢出。②采用端面法線方向為a向的提拉法生長的藍寶石單晶作為籽晶，籽晶兩個側(cè)面方向為a向和c向。
③將熔體溫度下降至2050°C，下?lián)u籽晶桿，將籽晶降到與熔體相隔O. 5cm的位置，觀察如果籽晶底端發(fā)白變圓滑，搖起籽晶桿，降溫5°C，靜置15分鐘后再搖下籽晶桿觀察，直至籽晶底端無變化即可繼續(xù)下?lián)u籽晶桿，使籽晶與熔體接觸并迅速提起；如果帶料，將溫度升高1°C，靜置5分鐘后繼續(xù)下種，直至不帶料即可嘗試進行提拉。④提拉過程包括引晶、縮頸、擴肩、等徑生長步驟，其中，引晶時使晶體直徑不變，長度提拉5cm ;再通過升溫2°C來實現(xiàn)縮頸的過程，有效縮頸后再進行擴肩生長；擴肩階段的拉速隨著晶體肩的長大由慢及快，每隔20分鐘增加O. 05mm/小時，最高拉速O. 2mm/小時，等徑階段拉速O. 05mm/小時；在等徑階段當每隔20分鐘觀察生長晶體的重量并作相應處理。⑤晶體生長完成后，以每小時20°C的降溫速率逐漸降至室溫，獲得沒有氣泡的片狀藍寶石晶體。實施例I獲得的藍寶石晶體為藍寶石單晶，具有規(guī)整的外形，表面平坦，在100 W白熾燈下觀察無氣泡；在應力儀下觀察無應力條紋，為高質(zhì)量的藍寶石晶體。 實施例2
一種在采用泡生法生長藍寶石過程中抑制氣泡的方法，包括以下步驟
(I)原料的選取和處理
采用高純焰熔法生長的藍寶石碎料為原料，經(jīng)800°C高溫加熱處理后，用去離子水淬火粉碎，再經(jīng)6次用去離子水清洗處理后烘干備用；
將坩堝用去離子水洗凈備用。(2)原料裝爐
將步驟(I)處理過的藍寶石碎料放入坩堝，再將坩堝置于泡生爐中、加蓋，完成裝爐。(3)采用泡生法生長藍寶石單晶
①將泡生爐內(nèi)抽真空5 X IO-4Pa,采用電阻加熱鎢發(fā)熱裝置，待爐內(nèi)紅亮時，靜置30分鐘，然后每隔20分鐘升溫一次，直至原料完全化掉；在原料完全化掉之后靜置20分鐘，然后升溫20°C并靜置3小時，使化料時原料引入的氣體從熔體中慢慢溢出。②采用端面法線方向為a向的提拉法生長的藍寶石單晶作為籽晶，籽晶兩個側(cè)面方向為a向和c向。③將熔體溫度下降至2050°C，下?lián)u籽晶桿，將籽晶降到與熔體相隔Icm的位置，觀察如果籽晶底端發(fā)白變圓滑，搖起籽晶桿，降溫10°c，靜置20分鐘后再搖下籽晶桿觀察，直至籽晶底端無變化即可繼續(xù)下?lián)u籽晶桿，使籽晶與熔體接觸并迅速提起；如果帶料，將溫度升高3°C，靜置20分鐘后繼續(xù)下種，直至不帶料即可嘗試進行提拉。④提拉過程包括引晶、縮頸、擴肩、等徑生長步驟，其中，引晶時使晶體直徑不變，長度提拉5cm ;再通過升溫5°C來實現(xiàn)縮頸的過程，有效縮頸后再進行擴肩生長；擴肩階段的拉速隨著晶體肩的長大由慢及快，每隔20分鐘增加O. 05mm/小時，最高拉速O. 2mm/小時，等徑階段拉速O. 2mm/小時；在等徑階段當每隔20分鐘觀察生長晶體的重量并作相應處理。⑤晶體生長完成后，以每小時30°C的降溫速率逐漸降至室溫，獲得沒有氣泡的片狀藍寶石晶體。實施例2獲得的藍寶石晶體為藍寶石單晶，具有規(guī)整的外形，表面平坦，在100 W白熾燈下觀察無氣泡；在應力儀下觀察無應力條紋，為高質(zhì)量的藍寶石晶體。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術(shù)領域的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應
該視為本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種在采用泡生法生長藍寶石過程中抑制氣泡的方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)原料的選取和處理 原料采用高純焰熔法生長的藍寶石碎料，經(jīng)500 800°C的高溫加熱處理后，用去離子水淬火粉碎，再經(jīng)5 6次用去離子水清洗處理后烘干備用； (2)原料裝爐 將步驟(I)處理過的藍寶石碎料放入坩堝并將坩堝置于泡生爐中，加蓋，完成裝爐； (3)采用泡生法生長藍寶石單晶 ①將泡生爐內(nèi)抽真空5X IO-4Pa,采用電阻加熱鎢發(fā)熱裝置，待爐內(nèi)紅亮時，靜置20 30分鐘，然后每隔15 20分鐘升溫一次，直至原料完全化掉；在原料完全化掉之后靜置15 20分鐘，然后升溫20°C并靜置2 3小時，使化料時原料引入的氣體從熔體中慢慢溢出； ②采用端面法線方向為a向的提拉法生長的藍寶石單晶作為籽晶，籽晶兩個側(cè)面方向為a向和c向； ③將熔體溫度下降至2050°C，下?lián)u籽晶桿，將籽晶降到與熔體相隔O.5 Icm的位置，觀察如果籽晶底端發(fā)白變圓滑，搖起籽晶桿，降溫5 10°C，靜置15 20分鐘后再搖下籽晶桿觀察，直至籽晶底端無變化即可繼續(xù)下?lián)u籽晶桿，使籽晶與熔體接觸并迅速提起；如果帶料，將溫度升高I TC，靜置5 20分鐘后繼續(xù)下種，直至不帶料即可嘗試進行提拉； ④步驟(3)③所述的提拉包括引晶、縮頸、擴肩、等徑生長步驟，其中，引晶時使晶體直徑不變，長度提拉5cm ;再通過升溫2 5°C來實現(xiàn)縮頸的過程，有效縮頸后再進行擴肩生長；擴肩階段的拉速隨著晶體肩的長大由慢及快，每隔20分鐘增加O. 05mm/小時，最高拉速O. 2mm/小時，等徑階段拉速O. 05 O. 2mm/小時；在等徑階段當每隔20分鐘觀察生長晶體的重量并作相應處理； ⑤晶體生長完成后，以每小時20 30°C的降溫速率逐漸降至室溫，獲得沒有氣泡的藍寶石晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在采用泡生法生長藍寶石過程中抑制氣泡的方法，其特征在于，步驟(3)②所述a向籽晶的方向誤差范圍為±5°。
全文摘要
本發(fā)明在采用泡生法生長藍寶石過程中有效抑制氣泡的方法，采用高純度焰熔法生長的藍寶石碎塊作為原料，在高真空條件下化料生長，完全化料后升溫20℃靜置2～3小時；選用端面法線方向為a向的提拉法生長的藍寶石單晶作為籽晶，所述籽晶的兩個側(cè)面方向為a向和c向，用a面作為主生長面，下種時等徑提拉2～3cm，有效縮頸后擴肩生長，提拉速度為0.05～0.2mm/小時，視晶體生長情況實時改變功率和拉速，獲得藍寶石晶體。本發(fā)明提供了一種在泡生法生長藍寶石制備過程中有效抑制氣泡的方法，制備的藍寶石晶體外形規(guī)整、表面平坦、無氣泡和應力條紋，為高質(zhì)量的藍寶石晶體。
文檔編號C30B29/20GK102943303SQ20121045422
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者曹鳳凱, 劉獻偉, 鄒宇琦 申請人:上海施科特光電材料有限公司