專利名稱：泡生法制備藍寶石晶體的生長方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種藍寶石晶體的生長方法，具體涉及ー種泡生法制備藍寶石晶體的生長方法。
背景技術(shù)：
藍寶石單晶具有優(yōu)良的光學、機械、化學和電性能，從O. 190um至5. 5um波段均具有較高的光學透過率，強度高、耐沖刷、耐腐蝕、耐高溫，可在接近2000°C高溫的惡劣條件下工作，因而被廣泛用作各種光學元件和紅外軍事裝 置、空間飛行器、高強度激光器的窗ロ材料、各種精密儀器儀表、鐘表和其他精密機械的軸承或耐磨元件。目前藍寶石單晶的制備技術(shù)包括提拉法、焰熔法、柑竭下降法、溫度梯度法、導(dǎo)模法、熱交換法、水平定向凝固法、泡生法、微量提拉法等，其中只有泡生法、熱交換法和冷心放肩微量提拉法能夠成功地生長出直徑大于240mm的光學級藍寶石晶體，
泡生法已被國外多家公司證明是目前最適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的ー種大尺寸藍寶石單晶生長方法，但是由于傳統(tǒng)泡生法生長周期長，重31公斤晶體生長周期約為12天左右，而重85公斤一晶體生長周期更是超過了 15天，而且晶體成品率低，一般只有65%左右，極大地限制了該方法的進ー步推廣應(yīng)用，其次，晶體完整性差、重復(fù)性差、成品率低、成本較高，難以形成大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種泡生法制備藍寶石晶體的生長方法，此生長方法獲得的藍寶石晶體提高了晶體完整性、成品率、重復(fù)性，從而有利于形成大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種泡生法制備藍寶石晶體的生長方法，包括以下エ藝步驟
將高純氧化鋁原料裝入單晶爐的坩堝內(nèi)，籽晶夾裝于籽晶桿下端；
啟動加熱模塊將所述高純氧化鋁原料融化形成熔體，所述籽晶與此熔體表面接觸形成一固液界面；
等徑生長階段中微調(diào)所述加熱模塊將熔體沿重力場方向逐步結(jié)晶于籽晶下表面，從而形成藍寶石晶體；
所述微調(diào)所述加熱模塊為緩慢地降低加熱功率，其通過以下方法控制實現(xiàn)
a、在所述籽晶桿上安裝一用于實時測量所述藍寶石晶體重量的稱重傳感器，此稱重傳感器輸出用于實時標識當前藍寶石晶體重量的電壓信號u (t)；
b、根據(jù)所述電壓信號u(t)時間變化率實時獲得當前的藍寶石晶體重量時間變化率，利用梯度搜索技術(shù)將此藍寶石晶體重量時間變化率經(jīng)誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)處理，以期使網(wǎng)絡(luò)的實際加熱電壓輸出值與期望輸出值的誤差均方值為最小，從而得到恰當?shù)募訜崮K輸出電壓的時間變化率。上述技術(shù)方案中進ー步改進方案如下I、上述方案中，所述恰當?shù)募訜崮K輸出電壓的時間變化率位于設(shè)定的閾值上限和閾值下限之間，所述閾值上限對應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為TC / Cm，方向由熔體指向晶體，對應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為7V / cm，方向由熔體指向晶體；所述閾值下限對應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，方向由熔體指向晶體，對應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，方向由熔體指向晶體；
當加熱模塊輸出電壓的時間變化率大于閾值上限吋，則溫控模塊通過所述加熱模塊減少功率下降速率，保證新進入生長界面的原子或分子具有一定的遷移能力以形成單晶模式生長；當加熱模塊輸出電壓的時間變化率小于閾值下限吋，則溫控模塊通過所述加熱模塊増加功率下降速率，保證晶體生長所需的熱場分布；當加熱模塊輸出電壓的時間變化率位于閾值上限和閾值下限之間時，記 錄當前加熱模塊的加熱電壓和變化率,作為誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)中間數(shù)據(jù)。2、上述方案中，所述啟動加熱模塊將所述高純氧化鋁原料融化形成熔體分為以下階段
a、從室溫以第一升溫速率升溫至第一目標溫度，且該第一目標溫度低于高純氧化鋁原料的熔點；
b、在第一目標溫度保溫持續(xù)一段時間；
C、從第一目標溫度以第二升溫速率升溫至第二目標溫度，此第二目標溫度略高于高純氧化鋁原料的熔點，此第二升溫速率小于所述第一升溫速率；
d、監(jiān)控所述第二升溫速率，如果此第二升溫速率接近零，則維持當前溫度。3、上述方案中，所述電壓信號u (t)變化率為5分鐘間隔內(nèi)電壓變化量。4、上述方案中，所述晶體結(jié)晶前沿的推進速率處于I. 5 2. 5mm / h。由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點和效果
I、本發(fā)明泡生法生長藍寶石晶體過程中重視了微調(diào)所述加熱模塊緩慢地降低加熱功率對晶體生長的重要性，發(fā)現(xiàn)晶體結(jié)晶前沿熔體中的溫度梯度過小會導(dǎo)致晶體生長速率過小，嚴重時會停止生長，晶體結(jié)晶前沿熔體中的溫度梯度過大，熔體過冷導(dǎo)致多晶形成，最終引起晶體開裂，因此利用自適應(yīng)控制技術(shù)對熔體溫度場和晶體生長速率進行控制，采用了根據(jù)所述電壓信號U (t)變化率實時獲得當前的藍寶石晶體重量變化率，利用梯度搜索技術(shù)根據(jù)藍寶石晶體重量變化率得到恰當?shù)募訜崮K輸出電壓的時間變化率，由自適應(yīng)控制技術(shù)控制從而保證了晶體結(jié)晶前沿的無多晶生長，大大降低晶體開裂的情況，實現(xiàn)了晶體完整性、成品率、重復(fù)性,有利于形成大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。2、本發(fā)明生長方法中采取了最優(yōu)化的閾值上限和閾值下限，所述閾值上限對應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為7V / cm，對應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為TC / cm;所述閾值下限對應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為40C / cm，對應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，當藍寶石晶體重量變化率位于閾值上限和閾值下限之間時，在晶體生長區(qū)有利于晶體界面相變潛熱泄出，并可維持恰當熱量利于結(jié)晶過程中有一定遷移カ形成單晶；其次，在前沿熔體也有利于既能保持穩(wěn)定的生長速率，縮短生長周期，又避免多晶和分裂。3、本發(fā)明生長方法升溫過程中實現(xiàn)了自動捕獲晶體熔點，為晶體完整性、成品率、重復(fù)性提供了可靠的參考溫度，且避免了人為因素的干擾，提高了生產(chǎn)效率。


附圖I為本發(fā)明生長方法控制流程 附圖2為本發(fā)明晶體生長過程中結(jié)晶界面的溫度分布示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進ー步描述 實施例一種泡生法制備藍寶石晶體的生長方法，如附圖1-2所示，包括以下エ藝步
驟
將高純氧化鋁原料裝入單晶爐的坩堝內(nèi)，籽晶夾裝于籽晶桿下端；
啟動加熱模塊將所述高純氧化鋁原料融化形成熔體，所述籽晶與此熔體表面接觸形成一固液界面；
等徑生長階段中微調(diào)所述加熱模塊將熔體沿重力場方向逐步結(jié)晶于籽晶下表面，從而形成藍寶石晶體；
所述微調(diào)所述加熱模塊為緩慢地降低加熱功率，其通過以下方法控制實現(xiàn)
a、在所述籽晶桿上安裝一用于實時測量所述藍寶石晶體重量的稱重傳感器，此稱重傳感器輸出用于實時標識當前藍寶石晶體重量的電壓信號u (t)；
b、根據(jù)所述電壓信號u(t)時間變化率實時獲得當前的藍寶石晶體重量時間變化率，利用梯度搜索技術(shù)將此藍寶石晶體重量時間變化率經(jīng)誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)處理，以期使網(wǎng)絡(luò)的實際加熱電壓輸出值與期望輸出值的誤差均方值為最小，從而得到恰當?shù)募訜崮K輸出電壓的時間變化率。上述恰當?shù)募訜崮K輸出電壓的時間變化率位于設(shè)定的閾值上限和閾值下限之間，所述閾值上限對應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為TC / cm，方向由熔體指向晶體，對應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為7V / cm，方向由熔體指向晶體；所述閾值下限對應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，方向由熔體指向晶體，對應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，方向由熔體指向晶體；
當加熱模塊輸出電壓的時間變化率大于閾值上限吋，則溫控模塊通過所述加熱模塊減少功率下降速率，保證新進入生長界面的原子或分子具有一定的遷移能力以形成單晶模式生長；當加熱模塊輸出電壓的時間變化率小于閾值下限吋，則溫控模塊通過所述加熱模塊増加功率下降速率，保證晶體生長所需的熱場分布；當加熱模塊輸出電壓的時間變化率位于閾值上限和閾值下限之間時，記錄當前加熱模塊的加熱電壓び和變化率ゴび/ぬ，作為誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)中間數(shù)據(jù)。上述啟動加熱模塊將所述高純氧化鋁原料融化形成熔體分為以下階段
a、從室溫以第一升溫速率升溫至第一目標溫度，且該第一目標溫度低于高純氧化鋁原料的熔點；
b、在第一目標溫度保溫持續(xù)一段時間；
C、從第一目標溫度以第二升溫速率升溫至第二目標溫度，此第二目標溫度略高于高純氧化鋁原料的熔點，此第二升溫速率小于所述第一升溫速率；d、監(jiān)控所述第二升溫速率，如果此第二升溫速率接近零，則維持當前溫度。上述電壓信號u (t)變化率為5分鐘間隔內(nèi)電壓變化量。上述晶體結(jié)晶前沿的推進速率處于I. 5^2. 5mm / h。上述內(nèi)容進ー步闡述如下。附圖I為該發(fā)明中自適應(yīng)控制程序結(jié)構(gòu)圖，根據(jù)功率下降過程中的晶體重量變化情況，按照壓力傳感器輸出電壓的時間變化率Λ/ 和加 熱電壓び和變化率ゴび/Λ和曲率的代數(shù)關(guān)系，采用自適應(yīng)控制技木，適時調(diào)整加熱電壓變化量U和變化率ゴ￡//必，提高了生長速率和晶體品質(zhì)。它是根據(jù)的ABPM算法演繹而來，在滿足晶體質(zhì)量要求的前提下，依據(jù)壓カ傳感器輸出電壓的時間變化率i/ 和加熱電圧7和變化率ゴび/ 的代數(shù)關(guān)系，使編程的每ー步長達到最優(yōu)化。這樣就可以依據(jù)不同時間段的輸出電壓的時間變化^duSdi實現(xiàn)穩(wěn)速、高效生長，而且也不會出現(xiàn)多晶或晶體開裂現(xiàn)象。上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種泡生法制備藍寶石晶體的生長方法，包括以下エ藝步驟 將高純氧化鋁原料裝入單晶爐的坩堝內(nèi)，籽晶夾裝于籽晶桿下端； 啟動加熱模塊將所述高純氧化鋁原料融化形成熔體，所述籽晶與此熔體表面接觸形成一固液界面； 等徑生長階段中微調(diào)所述加熱模塊將熔體沿重力場方向逐步結(jié)晶于籽晶下表面，從而形成藍寶石晶體； 其特征在于所述微調(diào)所述加熱模塊為緩慢地降低加熱功率，其通過以下方法控制實現(xiàn) a、在所述籽晶桿上安裝一用于實時測量所述藍寶石晶體重量的稱重傳感器，此稱重傳感器輸出用于實時標識當前藍寶石晶體重量的電壓信號u (t)； b、根據(jù)所述電壓信號u(t)時間變化率實時獲得當前的藍寶石晶體重量時間變化率，利用梯度搜索技術(shù)將此藍寶石晶體重量時間變化率經(jīng)誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)處理，以期使網(wǎng)絡(luò)的實際加熱電壓輸出值與期望輸出值的誤差均方值為最小，從而得到恰當?shù)募訜崮K 輸出電壓的時間變化率。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長方法，其特征在于所述恰當?shù)募訜崮K輸出電壓的時間變化率位于設(shè)定的閾值上限和閾值下限之間，所述閾值上限對應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為7°C / cm，方向由熔體指向晶體，對應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為TC / cm，方向由熔體指向晶體；所述閾值下限對應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，方向由熔體指向晶體，對應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，方向由熔體指向晶體； 當加熱模塊輸出電壓的時間變化率大于閾值上限時，則溫控模塊通過所述加熱模塊減少功率下降速率，保證新進入生長界面的原子或分子具有一定的遷移能力以形成單晶模式生長；當加熱模塊輸出電壓的時間變化率小于閾值下限吋，則溫控模塊通過所述加熱模塊増加功率下降速率，保證晶體生長所需的熱場分布；當加熱模塊輸出電壓的時間變化率位于閾值上限和閾值下限之間時，記錄當前加熱模塊的加熱電壓U和變化率ゴひ/ぬ，作為誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)中間數(shù)據(jù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長方法，其特征在于所述啟動加熱模塊將所述高純氧化鋁原料融化形成熔體分為以下階段 a、從室溫以第一升溫速率升溫至第一目標溫度，且該第一目標溫度低于高純氧化鋁原料的熔點； b、在第一目標溫度保溫持續(xù)一段時間； C、從第一目標溫度以第二升溫速率升溫至第二目標溫度，此第二目標溫度略高于高純氧化鋁原料的熔點，此第二升溫速率小于所述第一升溫速率； d、監(jiān)控所述第二升溫速率，如果此第二升溫速率接近零，則維持當前溫度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的生長方法，其特征在干所述電壓信號u(t)變化率為5分鐘間隔內(nèi)電壓變化量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的生長方法，其特征在于所述晶體結(jié)晶前沿的推進速率處于I. 5^2. 5mm / h。
全文摘要
本發(fā)明公開一種泡生法制備藍寶石晶體的生長方法，在等徑生長階段中微調(diào)所述加熱模塊將熔體沿重力場方向逐步結(jié)晶于籽晶下表面；所述微調(diào)所述加熱模塊為緩慢地降低加熱功率，a、在所述籽晶桿上安裝一用于實時測量所述藍寶石晶體重量的稱重傳感器，此稱重傳感器輸出用于實時標識當前藍寶石晶體重量的電壓信號；b、根據(jù)所述電壓信號時間變化率實時獲得當前的藍寶石晶體重量時間變化率，利用梯度搜索技術(shù)將此藍寶石晶體重量時間變化率經(jīng)誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)處理，以期使網(wǎng)絡(luò)的實際加熱電壓輸出值與期望輸出值的誤差均方值為最小，從而得到恰當?shù)募訜崮K輸出電壓的時間變化率。本發(fā)明生長方法獲得的藍寶石晶體提高了晶體完整性、成品率、重復(fù)性，從而有利于形成大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
文檔編號C30B17/00GK102691098SQ20121017218
公開日2012年9月26日 申請日期2012年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月30日
發(fā)明者劉宏, 江鴻臻, 韓亞農(nóng) 申請人:蘇州晶昇光電科技有限公司