專利名稱：高純半導(dǎo)體材料的水平真空區(qū)熔制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高純半導(dǎo)體材料的物理提純制備領(lǐng)域，利用水平區(qū)熔技術(shù)、低真空條件、載料舟以及帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋，將真空蒸餾技術(shù)和水平區(qū)熔技術(shù)成功的結(jié)合在一起，特別適合于高純度半導(dǎo)體材料的制備。
背景技術(shù)：
生長半導(dǎo)體晶體所使用的元素材料的純度和晶體生長工藝過程中的污染決定了晶體中活性雜質(zhì)的濃度，而且這些雜質(zhì)還與晶體中的各種缺陷一起形成各種淺能級和深能級，從而影響晶體的電學(xué)、光學(xué)和光電性質(zhì)。由于目前的晶體生長均在嚴(yán)格的凈化環(huán)境工藝下進(jìn)行的，因此元素材料的純度成為影響晶體中活性雜質(zhì)的濃度主要因素，進(jìn)而從材料基礎(chǔ)上制約了半導(dǎo)體芯片的性能。目前半導(dǎo)體材料的提純技術(shù)包括化學(xué)提純和物理提純兩大類，其中物理提純主要利用蒸發(fā)、凝固、結(jié)晶、擴(kuò)散和電遷移等物理過程除去雜質(zhì)。物理提純的方法主要有真空蒸餾、真空脫氣、區(qū)熔熔煉、單晶法和電磁場提純等。但是，現(xiàn)有的這些提純方法都是獨(dú)立進(jìn)行的，如真空蒸餾、真空脫氣和區(qū)熔熔煉，不但需要多套昂貴的設(shè)備，而且需要復(fù)雜的制備工藝和較多的技術(shù)人員，因此尋求一種將多種提純方法融合在一起，更加優(yōu)化的高純度材料的提純制備工藝，對提高半導(dǎo)體晶體材料、器件性能是必須的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是綜合真空蒸餾、真空脫氣、區(qū)熔熔煉等材料提純方法，采用一套提純設(shè)備和工藝，完成高純材料的提純制備。本發(fā)明利用水平區(qū)熔技術(shù)、低真空條件、載料舟以及帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋，通過把水平區(qū)熔技術(shù)和低真空條件相結(jié)合，將真空蒸餾、真空脫氣和區(qū)熔熔煉多種提純方法融合在一起。其中設(shè)計(jì)的載料舟系統(tǒng)，包括載料舟和帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋，具體實(shí)現(xiàn)方式主要包括以下三個(gè)方面1、因舟蓋上有兩個(gè)凹槽設(shè)計(jì)，所以可以使具有較低熔點(diǎn)的雜質(zhì)材料首先揮發(fā)出來后凝結(jié)在舟蓋上，當(dāng)加熱爐體經(jīng)過時(shí)，其熔化后最終回流凝結(jié)在凹槽中，實(shí)現(xiàn)真空蒸餾的效果；2、由于舟蓋兩端各有一個(gè)小孔，當(dāng)把載料舟放置在真空環(huán)境下時(shí)，可以通過這兩個(gè)小孔實(shí)現(xiàn)對舟內(nèi)部抽真空，因此在材料熔化狀態(tài)下， 可以實(shí)現(xiàn)真空脫氣；載料舟是放置在一個(gè)可抽真空的區(qū)熔爐腔體內(nèi)，3、當(dāng)區(qū)熔爐加熱爐體依次經(jīng)過載料舟時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)材料的區(qū)熔提純。因此本專利可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體材料的真空蒸餾、真空脫氣和區(qū)熔熔煉多種提純工藝，從而實(shí)現(xiàn)通過一套設(shè)備和工藝實(shí)現(xiàn)高純半導(dǎo)體材料的制備。超高純半導(dǎo)體材料的水平真空區(qū)熔的主要工藝1)將普通純度原材料在保護(hù)性氣氛下裝入載料舟1 ；2)將帶有通氣孔4和回流接收槽3的載料舟蓋2扣合在載料舟上；3)將裝有原材料的載料舟，緩慢推入水平區(qū)熔爐石英腔體5中；4)啟動(dòng)真空泵8，對水平區(qū)熔爐石英腔體抽真空；
5)當(dāng)石英腔體的真空度低于IPa時(shí)，切斷真空泵與石英腔體的連接；打開高純氮?dú)馀c石英腔體的閥門，對石英腔體充氣，待石英腔體的壓強(qiáng)達(dá)到Iatm時(shí)，切斷高純氮?dú)馀c石英腔體間的閥門；打開真空泵與石英腔體的閥門，對石英腔體再次抽真空；6)重復(fù)操作工藝步驟幻三次到六次，將石英腔體中的氧氣全部排出；最后使石英腔體的真空度低于IPa ；7)啟動(dòng)水平區(qū)熔爐的加熱爐體6，溫度設(shè)定為稍大于原材料的熔點(diǎn)，溫度由熱電偶7監(jiān)控，使原材料的熔化區(qū)域穩(wěn)定在1. 5cm 2. Ocm ；8)緩慢移動(dòng)加熱爐體，使熔區(qū)從材料的一端移動(dòng)到另一端，實(shí)現(xiàn)材料的區(qū)熔分凝提純。發(fā)明的有益效果1)通過一套設(shè)備實(shí)現(xiàn)高純半導(dǎo)體材料的制備，將真空蒸餾、真空脫氣和區(qū)熔熔煉， 通過這套工藝融合在一起，節(jié)省了單獨(dú)的真空蒸餾設(shè)備和真空脫氣設(shè)備；2)通過一套工藝實(shí)現(xiàn)高純半導(dǎo)體材料的制備，明顯縮減了高純半導(dǎo)體材料的制備周期；3)通過這套工藝需要的生產(chǎn)技術(shù)人員更少。說明書附1工藝流程圖。圖2載料舟剖面結(jié)構(gòu)示意圖。圖3舟蓋結(jié)構(gòu)示意圖。圖4區(qū)熔爐裝置圖。圖2-4中1，為高純石墨或者高純石英載料舟；2，為高純石墨或者高純石英載料舟蓋；3，為舟蓋上的凹槽；4，為舟蓋上的小孔；5，為區(qū)熔爐石英管腔體；6，為加熱爐體；7，為測溫?zé)犭娕迹?，為真空泵。
具體實(shí)施例方式在實(shí)際操作中，成功制備了高純碲材料，具體實(shí)施方式
如下1)將普通純度碲材料在氮?dú)獾缺Ｗo(hù)性氣氛下裝入載料舟；2)將帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋扣合在載料舟上；3)將裝有碲材料的載料舟，緩慢推入水平區(qū)熔爐石英腔體中；4)啟動(dòng)真空泵，對水平區(qū)熔爐石英腔體抽真空；5)當(dāng)石英腔體的真空度低于IPa時(shí)，切斷真空泵與石英腔體的連接；打開高純氮?dú)馀c石英腔體的閥門，對石英腔體充氣，待石英腔體的壓強(qiáng)達(dá)到Iatm時(shí)，切斷高純氮?dú)馀c石英腔體間的閥門；打開真空泵與石英腔體的閥門，對石英腔體再次抽真空；6)重復(fù)操作工藝5三次到六次，將石英腔體中的氧氣全部排出；最后使石英腔體
4的真空度低于IPa ；7)啟動(dòng)水平區(qū)熔爐的加熱爐體，溫度設(shè)定為500°C，待碲材料的熔化區(qū)域穩(wěn)定在 1. 5cm 2. Ocm ；8)緩慢移動(dòng)加熱爐體，使熔區(qū)從材料的一端緩慢移動(dòng)到另一端，速度為80mm/h， 實(shí)現(xiàn)材料的區(qū)熔分凝提純。
權(quán)利要求
1. 一種高純半導(dǎo)體材料的水平真空區(qū)熔制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將普通純度原材料在保護(hù)性氣氛下裝入載料舟(1)；2)將帶有通氣孔(4)和回流接收槽(3)的載料舟蓋( 扣合在載料舟上；3)將裝有原材料的載料舟，緩慢推入水平區(qū)熔爐石英腔體(5)中；4)啟動(dòng)真空泵(8)，對水平區(qū)熔爐石英腔體抽真空；5)當(dāng)石英腔體的真空度低于1 時(shí)，切斷真空泵與石英腔體的連接；打開高純氮?dú)馀c石英腔體的閥門，對石英腔體充氣，待石英腔體的壓強(qiáng)達(dá)到Iatm時(shí)，切斷高純氮?dú)馀c石英腔體間的閥門；打開真空泵與石英腔體的閥門，對石英腔體再次抽真空；6)重復(fù)操作工藝步驟幻三到六次，將石英腔體中的氧氣全部排出；最后使石英腔體的真空度低于IPa ；7)啟動(dòng)水平區(qū)熔爐的加熱爐體(6)，溫度設(shè)定為稍大于原材料的熔點(diǎn)，溫度由熱電偶 (7)監(jiān)控，使原材料的熔化區(qū)域穩(wěn)定在1. 5cm 2. Ocm ；8)緩慢移動(dòng)加熱爐體，使熔區(qū)從材料的一端移動(dòng)到另一端，實(shí)現(xiàn)材料的區(qū)熔分凝提純。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純半導(dǎo)體材料的水平真空區(qū)熔制備方法。利用水平區(qū)熔技術(shù)、低真空條件、載料舟以及帶有通氣孔和回流接收槽的載料舟蓋，將真空蒸餾、真空脫氣和區(qū)熔熔煉多種提純方法融合在一起，從而實(shí)現(xiàn)通過一套設(shè)備和工藝實(shí)現(xiàn)高純半導(dǎo)體材料的制備。實(shí)現(xiàn)方式主要包括以下三點(diǎn)1、舟蓋上有兩個(gè)凹槽設(shè)計(jì)，所以可以使具有較低熔點(diǎn)的雜質(zhì)材料先揮發(fā)出來凝結(jié)在舟蓋上，當(dāng)加熱爐體經(jīng)過時(shí)，其熔化回流凝結(jié)在凹槽中，實(shí)現(xiàn)真空蒸餾；2、舟蓋兩端各有一個(gè)小孔，由于載料舟是放置在一個(gè)可抽真空的區(qū)熔爐腔體內(nèi)，因此通過這兩個(gè)小孔可對舟內(nèi)部抽真空，當(dāng)材料熔化時(shí)可以實(shí)現(xiàn)真空脫氣；3、當(dāng)區(qū)熔爐加熱爐體經(jīng)過載料舟時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)區(qū)熔提純。
文檔編號C30B13/00GK102392294SQ201110362040
公開日2012年3月28日 申請日期2011年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者宋坤駿, 張可鋒, 張莉萍, 李向陽, 杜云辰, 林杏潮, 焦翠靈, 王仍, 邵秀華, 陸液 申請人:中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所