專利名稱：一種管式爐及利用其改變生長基片或源材料位置的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域，特別是涉及一種在管式爐中改變 生長基片或源材料的位置及溫度的方法。
背景技術(shù)：
許多納米材料可以通過氣相生長法制備。氣相生長法的原理是將 源材料加熱轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，然后在有催化劑或者沒有催化劑的條件下， 在生長基片所在位置沉積出來，生長為納米晶體。用這種方法得到的 納米材料一般晶體質(zhì)量好，可控性較強(qiáng)，可以得到質(zhì)量非常好的一維、 二維納米材料。真空管式爐是氣相生長法常用的設(shè)備，其內(nèi)部溫度分布往往不均 一，通常把一種或者幾種源材料放在管內(nèi)某一位置進(jìn)行蒸發(fā)，蒸發(fā)出 的原子或原子團(tuán)簇在載氣的輸送下到達(dá)生長基片所在位置，在有催化 劑或者沒有催化劑的條件下沉積出來，得到產(chǎn)品。真空管式爐具有設(shè) 備簡單，費(fèi)用低，操作簡單，真空度高等優(yōu)點(diǎn)，可以得到質(zhì)量很高的 納米材料。一般真空管式爐為了保證氣密性，開始工作后就無法移動生長基 片或者源材料，也很難在反應(yīng)進(jìn)行過程中快速改變生長基片或源材料 的溫度。這使得許多特殊結(jié)構(gòu)，比如高溫晶相結(jié)構(gòu)、異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)、一 維嵌段結(jié)構(gòu)、多層膜結(jié)構(gòu)的制備受到限制。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服以上所述的真空管式爐的缺陷，提供一種不 影響管式爐的氣密性，在管式爐處于工作狀態(tài)下的時候，前后移動生 長基片或源材料位置，進(jìn)而控制生長基片或源材料所處溫度的管式爐 及方法。為達(dá)到上述目的， 一方面，本發(fā)明的技術(shù)方案提供一種管式爐， 包括爐體，還包括耐高溫管，包括兩部分， 一部分放置在爐體中，一部分露于爐體外；樣品臺，放置在所述耐該高溫管內(nèi)，用于放置生 長基片或源材料；鐵磁驅(qū)動元件，放置在所述耐該高溫管內(nèi)，通過連接桿與所述樣品臺連接，所述鐵磁驅(qū)動元件放置于所述耐高溫管露于爐體外的部分；磁體，設(shè)置在所述耐高溫管露于爐體外部分的外壁上, 所述磁體沿所述耐高溫管軸向方向移動，在磁力的作用下驅(qū)動所述鐵 磁驅(qū)動元件、連接桿和樣品臺移動。其中，所述樣品臺和連接桿由耐高溫材料制成。其中，所述耐高溫材料為熔融石英或三氧化二鋁。其中，所述鐵磁驅(qū)動元件由磁性材料或能夠被磁化的材料制成。其中，所述鐵磁驅(qū)動元件為輪狀、塊狀或絲狀。其中，所述磁體為永磁體或電磁鐵。其中，所述永磁體為釤鈷磁鐵。其中，所述釤鈷磁鐵為圓柱形。另一方面，本發(fā)明的技術(shù)方案提供一種利用上述管式爐改變生長 基片或源材料的位置的方法，包括以下步驟將生長基片或源材料放 置于樣品臺上，管式爐內(nèi)反復(fù)抽真空后通氬氣，除去爐內(nèi)空氣，然后停止通惰性氣體，并抽真空；加熱管式爐中心至設(shè)定溫度，通入惰性 氣體，并開始抽氣，保持壓力在設(shè)定壓力值；在所述設(shè)定溫度下保溫， 保溫后用磁體吸引鐵磁驅(qū)動元件，調(diào)整所述生長基片或源材料在所述 管式爐的位置，改變溫區(qū)，繼續(xù)保溫；最后用磁體吸引，將生長基片 或源材料拉出至耐高溫管露于爐體外的部分，降至室溫，通惰性氣體 至常壓，打開管式爐，取出生長基片或源材料。其中，在將生長基片或源材料拉出至耐高溫管露于爐體外的部分 之后，還包括使用冷卻液或散熱片對耐高溫管露于爐體外的部分進(jìn) 行降溫。上述技術(shù)方案僅是本發(fā)明的一個優(yōu)選技術(shù)方案，具有如下優(yōu)點(diǎn) 利用管式爐內(nèi)不同位置的溫度不同，快速改變生長基片或源材料的位 置，來調(diào)整生長基片或源材料的溫度，可以在加熱狀態(tài)下使用，不影 響管式爐的氣密性，可以用于氣相生長法制備多種多樣的納米材料， 實(shí)現(xiàn)快速改變材料生長條件，以制備各種納米線、納米薄膜材料。并 且本發(fā)明具有操作簡單、移動精度高、速度快、成本低的優(yōu)點(diǎn)。


圖l是本發(fā)明實(shí)施例的一種管式爐的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，1:鐵磁驅(qū)動元件；2:連接桿；3:樣品臺；4:磁體；5: 耐高溫管；6:爐體。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì) 描述。以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。結(jié)合圖l,本實(shí)施例的管式爐包括爐體6、耐高溫管5、樣品臺3、 鐵磁驅(qū)動元件l、磁體4和連接桿2。首先，樣品臺3、鐵磁驅(qū)動元件l、 和連接桿2放置在耐該高溫管5內(nèi)，管式爐所用的耐高溫管5需有一段 長度露于爐體6外。將生長基片或源材料放置于耐高溫材料制作的樣 品臺3上，通過耐高溫材料制作的連接桿2與鐵磁驅(qū)動元件1相連。加 熱開始前，將樣品臺3、連接桿2與鐵磁驅(qū)動元件1放入管式爐內(nèi)，其 中鐵磁驅(qū)動元件1放置于耐高溫管5露于爐體6外的部分。管式爐密封, 并開始進(jìn)入工作狀態(tài)后，放好樣品后，高溫管5兩端在工作狀態(tài)下是 密封的，在耐高溫管5外部通過磁體4吸引鐵磁驅(qū)動元件1使其運(yùn)動， 并帶動生長基片或源材料改變位置。利用管式爐內(nèi)不同位置的溫度不 同，調(diào)節(jié)生長基片或源材料的溫度。也可以將樣品或源材料移動至耐 高溫管露于爐體外的部分，用外加冷卻裝置，如散熱片、冷卻液等實(shí) 現(xiàn)樣品或源材料的快速冷卻。本發(fā)明釆用的樣品臺3的材料可以按照加熱溫度選取熔融石英、A1203或其他耐高溫材料。其大小形狀必須保證其能放入管式爐，并能穩(wěn)妥的承載生長基片或源材料。制作連接桿2的材料可以按照加熱 溫度選取熔融石英、A1203或其他耐高溫材料。連接桿2與樣品臺3可 以是通過機(jī)械連接，也可以燒結(jié)在一起。還可以直接制作較長樣品臺 3，集成連接桿2的功能，直接與鐵磁驅(qū)動元件l相連。從樣品臺3到鐵 磁驅(qū)動元件l的總長度視移動范圍需要而定，不能超過耐高溫管5的長 度。鐵磁驅(qū)動元件l需要由磁性材料或能夠被磁化的材料制成，磁性 材料是指各類磁鐵或具有磁性的材料，能夠被磁化的材料是指能夠被 磁鐵磁化的材料，例如鐵、鐵、鈷、鎳等。鐵磁驅(qū)動元件l可以做成 輪狀、塊狀或絲狀，例如做成安裝在連接桿2 —端的鐵輪，如果要求 不高，也可以是固定在連接桿2 —端的鐵塊或鐵絲。用于吸引鐵磁驅(qū) 動元件1的磁體4(磁鐵)需能產(chǎn)生足夠磁場強(qiáng)度以帶動鐵磁驅(qū)動元件 1，并且有一定高溫耐受能力，以適應(yīng)管式爐端口處的較高溫度，比 如釤鈷磁鐵。目前最高性能的磁鐵是稀土類磁鐵，而在稀土磁鐵中釹 鐵硼是最強(qiáng)力的磁鐵。但在200攝氏度以上的環(huán)境中，釤鈷磁鐵是最 強(qiáng)力的磁鐵。另外，如果不考慮成本，或因為考慮其它因素，磁體4 可以為電磁鐵。對于鐵輪式鐵磁驅(qū)動元件l，可以釆用圓柱形磁鐵， 在耐高溫管5的外壁滾動以帶動鐵輪生長基片或源材料移動至所需位 置后，可以拿走磁鐵。耐高溫管5露于爐體6外部分的長度決定生長基片或源材料的移動范圍，可以使用較長耐高溫管以獲得較大的移動范圍。另外，耐高 溫管5兩端可以都露于爐體6外，在兩端同時裝有兩套樣品臺3、連接 桿2、鐵磁驅(qū)動元件l，從而在一次實(shí)驗中對生長基片或源材料的位置 均進(jìn)行有效控制。對于多種源材料的情形，可以根據(jù)需要選擇一起移 動，或?qū)⑵渲幸环N或幾種源材料另外放置于真空管式爐中靠上一些的 固定位置，只改變剩余源材料的位置。本實(shí)施例中的耐高溫是指能夠 承受管式爐中的高溫，管式爐的溫度通常在室溫至1400攝氏度左右，取決于爐管的材料，石英管能到1000攝氏度，A12O3管可以到1400度， 也就是說能夠承受IOOO到1400攝氏度內(nèi)的材料。下面對利用上述管式爐進(jìn)行在管式爐中改變生長基片或源材料 的位置及溫度的方法進(jìn)行詳細(xì)說明，以制備ZnS納米棒陣列為例。ZnS 材料氣相生長后的快速冷卻。ZnS材料高溫下的穩(wěn)定晶體結(jié)構(gòu)與室溫 下穩(wěn)定晶體結(jié)構(gòu)不同，并且在高溫下容易被氧化， 一般氣相生長過程 必須保證一定的真空度，嚴(yán)格除去爐中的氧氣。燒制后得到的產(chǎn)品很 難快速降溫，使得高溫下的穩(wěn)定晶體結(jié)構(gòu)很難得到。使用本方法，可 以在ZnS材料氣相生長結(jié)束后，將生長基片或源材料拉至耐高溫管露 于爐體外的部分，外加冷卻液(水)，使其快速冷卻，IO分鐘即可達(dá) 到室溫，之后可以打開密封通空氣冷卻而不被氧化，從而節(jié)省了實(shí)驗 時間，并為得到Zn S高溫下的穩(wěn)定晶體結(jié)構(gòu)提供了可能。制備ZnS納米棒陣列。將ZnS粉末長基片或源材料置于管式爐中 間部位，硅基片放置于連有鐵磁驅(qū)動元件1的樣品臺3上，并置管式爐 內(nèi)距離中心35厘米處，爐內(nèi)反復(fù)抽真空，通氬氣，除去爐內(nèi)空氣，停 止通氬氣之后，抽真空至60Pa，停止抽氣。30分鐘加熱爐中心至1020 攝氏度，通入20sccm的氬氣，并開始抽氣，保持壓力在500Pa,在1020 攝氏度保溫30分鐘，之后用磁體4 (磁鐵)吸引鐵磁驅(qū)動元件l,調(diào)整 生長基片或源材料在爐內(nèi)的位置，即調(diào)整生長基片或源材料的溫度， 將生長基片或源材料推入更高溫區(qū)，距離管式爐中心27厘米處，保溫 30分鐘。最后用磁鐵吸引，拉出生長基片或源材料至耐高溫管5露于 爐體外的部分，外加水冷卻，IO分鐘降至室溫，通氮?dú)庵脸?，打開 管式爐，取出生長基片或源材料。可以得到長度500納米左右，直徑 50納米左右的ZnS納米棒陣列。由以上實(shí)施例可以看出，本發(fā)明實(shí)施例利用管式爐內(nèi)不同位置的 溫度不同，快速改變生長基片或源材料的位置，來調(diào)整生長基片或源 材料的溫度，可以在加熱狀態(tài)下使用，不影響管式爐的氣密性，移動精度高，速度快。可以用于氣相生長法制備多種多樣的納米材料，實(shí) 現(xiàn)快速改變材料生長條件，以制備各種納米線、納米薄膜材料。并且 本發(fā)明具有操作簡單、成本低的優(yōu)點(diǎn)。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng) 域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以 做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1、一種管式爐，包括爐體，其特征在于，還包括耐高溫管，包括兩部分，一部分放置在爐體中，一部分露于爐體外；樣品臺，放置在所述耐該高溫管內(nèi)，用于放置生長基片或源材料；鐵磁驅(qū)動元件，放置在所述耐該高溫管內(nèi)，通過連接桿與所述樣品臺連接，所述鐵磁驅(qū)動元件放置于所述耐高溫管露于爐體外的部分；磁體，設(shè)置在所述耐高溫管露于爐體外部分的外壁上，所述磁體沿所述耐高溫管軸向方向移動，在磁力的作用下驅(qū)動所述鐵磁驅(qū)動元件、連接桿和樣品臺移動。
2、 如權(quán)利要求l所述的管式爐，其特征在于，所述樣品臺和連 接桿由耐高溫材料制成。
3、 如權(quán)利要求2所述的管式爐，其特征在于，所述耐高溫材料 為熔融石英或三氧化二鋁。
4、 如權(quán)利要求1所述的管式爐，其特征在于，所述鐵磁驅(qū)動元件由磁性材料或能夠被磁化的材料制成。
5、 如權(quán)利要求4所述的管式爐，其特征在于，所述鐵磁驅(qū)動元件為輪狀、塊狀或絲狀。
6、 如權(quán)利要求1所述的管式爐，其特征在于，所述磁體為永磁 體或電磁鐵。
7、 如權(quán)利要求6所述的管式爐，其特征在于，所述永磁體為釤 鈷磁鐵。
8、 如權(quán)利要求7所述的管式爐，其特征在于，所述釤鈷磁鐵為 圓柱形。
9、 一種利用權(quán)利要求1的管式爐改變生長基片或源材料的位置 的方法，其特征在于，包括以下步驟將生長基片或源材料放置于樣品臺上，管式爐內(nèi)反復(fù)抽真空后通 氬氣，除去爐內(nèi)空氣，然后停止通惰性氣體，并抽真空；加熱管式爐中心至設(shè)定溫度，通入惰性氣體，并開始抽氣，保持壓力在設(shè)定壓力值；在所述設(shè)定溫度下保溫，保溫后用磁體吸引鐵磁驅(qū)動元件，調(diào)整所述生長基片或源材料在所述管式爐的位置，改變溫區(qū)，繼續(xù)保溫； 最后用磁體吸引，將生長基片或源材料拉出至耐高溫管露于爐體 外的部分，降至室溫，通惰性氣體至常壓，打開管式爐，取出生長基 片或源材料。
10、如權(quán)利要求9所述的改變生長基片或源材料的位置的方法， 其特征在于，在將生長基片或源材料拉出至耐高溫管露于爐體外的部 分之后，還包括使用冷卻液或散熱片對耐高溫管露于爐體外的部分進(jìn)行降溫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種管式爐，包括爐體；耐高溫管，一部分放置在爐體中，一部分露于爐體外；樣品臺，放置在耐該高溫管內(nèi)；鐵磁驅(qū)動元件，放置在所述耐高溫管內(nèi)，通過連接桿與所述樣品臺連接，鐵磁驅(qū)動元件放置于所述耐高溫管露于爐體外的部分；磁體，設(shè)置在耐高溫管露于爐體外部分的外壁上，磁體沿耐高溫管軸向方向移動，在磁力的作用下驅(qū)動鐵磁驅(qū)動元件、連接桿和樣品臺移動。本發(fā)明利用管式爐內(nèi)不同位置的溫度不同，快速改變生長基片或源材料的位置，來調(diào)整生長基片或源材料的溫度，可以在加熱狀態(tài)下使用，不影響管式爐的氣密性，制備各種納米線、納米薄膜材料。并且本發(fā)明具有操作簡單、成本低、移動精度高，速度快的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C30B23/00GK101323970SQ20081011675
公開日2008年12月17日 申請日期2008年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月16日
發(fā)明者昊 方, 越 沈, 王中林 申請人:北京大學(xué)