專利名稱：摻Y(jié)b的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及可調(diào)諧激光晶體，特別是一種摻Y(jié)b3+和Cr4+離子的釔鋁石榴石晶體的制備方法。
背景技術(shù)：
摻Cr4+離子激光晶體(Cr4+:Mg2SiO4、Cr4+:YAG)成為繼Ti:Al2O3晶體(0.6～1.1μm)之后，有望在1～1.6μm波段實(shí)現(xiàn)可調(diào)諧、超快激光輸出、被動(dòng)調(diào)制的重要激光晶體材料。Cr4+作為一種新的發(fā)光中心，其獨(dú)特的調(diào)諧波段，填補(bǔ)了固體可調(diào)諧激光在近紅外波段的空白，輔以激光倍頻技術(shù)，可以與Ti:Al2O3一起實(shí)現(xiàn)波長(zhǎng)從600-1600nm全波段范圍可調(diào)諧。Cr4+激光器可廣泛應(yīng)用于光通訊、醫(yī)學(xué)、光雷達(dá)、遙感、紅外高分辯率以及激光技術(shù)、基礎(chǔ)科學(xué)等領(lǐng)域。
1993年美國(guó)學(xué)者H.Eilers等人在室溫下實(shí)現(xiàn)了Cr4+:YAG激光器的運(yùn)行，獲得了1.32～1.53μm激光輸出(“Performance of a Cr:YAG laser”，發(fā)表在IEEE Journal of Quantum Electronics 29(1993)2508-2512)。但是該波段Cr4+激光的高激光閾值、低發(fā)光效率一直制約著Cr4+激光器件的發(fā)展。
在Cr4+:YAG晶體添加Yb3+離子，利用Yb3+離子在940nm附近強(qiáng)的吸收，然后將能量轉(zhuǎn)移到Cr4+離子，可以實(shí)現(xiàn)Cr4+激光的高效率運(yùn)轉(zhuǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明的目的是提供一種摻Y(jié)b3+和Cr4+離子的釔鋁石榴石晶體的制備方法，該方法容易生長(zhǎng)Yb3+和Cr4+離子的釔鋁石榴石晶體，該晶體可直接采用InGaAs半導(dǎo)體激光器泵浦，實(shí)現(xiàn)1.1～1.6μm激發(fā)輸出，提高晶體激光性能。
本發(fā)明的原料配方為3xYb2O3+3(1-x-z)Y2O3+5(1-y)Al2O3+5yCr2O3+6zCaCO3＝ 2Yb3xY3(1-x-z)Cr5yCa3zAl5(1-y)O(12-3z/2)+6zCO2其中0.05≤x≤0.50.01％≤y≤2％y≤z≤5y本發(fā)明所用的提拉法(Czochralski)生長(zhǎng)Yb，Cr共摻的釔鋁石榴石晶體的裝置為普通的中頻感應(yīng)加熱單晶爐。它包括銥坩堝、真空系統(tǒng)、中頻感應(yīng)發(fā)生器電源和溫控系統(tǒng)等部分。
本發(fā)明的工藝流程如下首先選定x、y、z，并根據(jù)上述反應(yīng)方程式將Yb2O3、Y2O3、Al2O3、CaCO3和Cr2O3按配比稱重，機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在20-40kg/cm2的壓力下壓制成餅，然后在中性氣氛中于1000-1600℃燒結(jié)10-20h，裝爐抽真空充高純氮?dú)饣驓鍤猓郎厝刍瘻?zhǔn)備生長(zhǎng)提拉速度為1-2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為10-20rpm，生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)Yb3+，Cr4+:YbAG晶體中，Yb3+離子是一種優(yōu)良的敏化劑，此晶體在0.9～1.1μm有強(qiáng)的吸收，適合InGaAs激光二極管泵浦，晶體中存在Yb3+→Cr4+高效能量轉(zhuǎn)移，大大提高了Cr4+離子的激光效率。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作就進(jìn)一步說明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純?cè)习凑誼＝0.05，y＝0.0001，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在35kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?600℃燒結(jié)15h，裝爐抽真空充高純氮?dú)?，升溫熔化?zhǔn)備生長(zhǎng)。提拉速度為1mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為15rpm。生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍(lán)綠色，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例2.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純?cè)习凑誼＝0.05，y＝0.0005，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在20kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?300℃燒結(jié)10h，裝爐抽真空充高純氮?dú)?，升溫熔化?zhǔn)備生長(zhǎng)。提拉速度為1mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為12rpm。生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍(lán)綠色，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例3.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純?cè)习凑誼＝0.05，y＝0.0005，z＝10y/3稱量，總重量為1Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在40kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?400℃燒結(jié)18h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫熔化準(zhǔn)備生長(zhǎng)。提拉速度為1.5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為18rpm。生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍(lán)綠色，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例4.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純?cè)习凑誼＝0.05，y＝0.0005，z＝5y稱量，總重量為1Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在35kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?550℃燒結(jié)12h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫熔化準(zhǔn)備生長(zhǎng)。提拉速度為1.5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為20rpm。生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍(lán)綠色，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例5.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純?cè)习凑誼＝0.05，y＝0.001，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在28kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?300℃燒結(jié)18h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫熔化準(zhǔn)備生長(zhǎng)。提拉速度為1mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為15rpm。生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍(lán)綠色，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例6.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純?cè)习凑誼＝0.05，y＝0.01，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在30kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?400℃燒結(jié)20h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫熔化準(zhǔn)備生長(zhǎng)。提拉速度為1.5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為18rpm。生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍(lán)綠色，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例7.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純?cè)习凑誼＝0.05，y＝0.02，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在35kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?250℃燒結(jié)15h，裝爐抽真空充高純氮?dú)?，升溫熔化?zhǔn)備生長(zhǎng)。提拉速度為2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為10rpm。生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍(lán)綠色，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例8.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純?cè)习凑誼＝0.1，y＝0.0005，z＝10y/3稱量，總重量為1Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在35kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?300℃燒結(jié)20h，裝爐抽真空充高純氮?dú)?，升溫熔化?zhǔn)備生長(zhǎng)。提拉速度為2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為14rpm。生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍(lán)綠色，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例9.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純?cè)习凑誼＝0.1，y＝0.001，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在30kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?200℃燒結(jié)14h，裝爐抽真空充高純氮?dú)?，升溫熔化?zhǔn)備生長(zhǎng)。提拉速度為1.5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為20rpm。生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍(lán)綠色，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例10.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純?cè)习凑誼＝0.2，y＝0.00075，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在32kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?450℃燒結(jié)12h，裝爐抽真空充高純氮?dú)?，升溫熔化?zhǔn)備生長(zhǎng)。提拉速度為2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為18rpm。生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍(lán)綠色，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例11.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純?cè)习凑誼＝0.25，y＝0.0005，z＝5y/3稱量，總重量為1Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在28kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?300℃燒結(jié)20h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫熔化準(zhǔn)備生長(zhǎng)。提拉速度為1.5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為15rpm。生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍(lán)綠色，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例12.
將Yb2O3，Y2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純?cè)习凑誼＝0.5，y＝0.002，z＝10y/3稱量，總重量為1Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在30kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?400℃燒結(jié)16h，裝爐抽真空充高純氮?dú)猓郎厝刍瘻?zhǔn)備生長(zhǎng)。提拉速度為1mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為20rpm。生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍(lán)綠色，完整，質(zhì)量較好。
權(quán)利要求
1.一種摻Y(jié)b3+和Cr4+離子的釔鋁石榴石晶體的制備方法，其特征在于該方法的原料按下列反應(yīng)方程式進(jìn)行配方其中0.05≤x≤0.50.01％≤y≤2％y≤z≤5y，在普通的中頻感應(yīng)加熱單晶爐內(nèi)采用提拉法進(jìn)行生長(zhǎng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻Y(jié)b3+和Cr4+離子的釔鋁石榴石晶體的制備方法，其特征在于該方法的工藝流程如下首先選定x、y、z，并根據(jù)反應(yīng)方程式將Yb2O3、Y2O3、Al2O3、CaCO3和Cr2O3按配比稱重，機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在20-40kg/cm2的壓力下壓制成餅，然后在中性氣氛中于1000-1600℃燒結(jié)10-20小時(shí)，裝爐抽真空充高純氮?dú)饣驓鍤猓郎厝刍瘻?zhǔn)備生長(zhǎng)提拉速度為1-2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為10-20rpm，生長(zhǎng)晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。
全文摘要
一種摻Y(jié)b
文檔編號(hào)C30B29/28GK1632183SQ20041006769
公開日2005年6月29日 申請(qǐng)日期2004年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月2日
發(fā)明者徐軍, 徐曉東, 趙志偉, 宋平新, 周國(guó)清, 周圣明, 蘇良碧 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所