生長在藍寶石襯底上的高均勻性AlN薄膜的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種生長在藍寶石襯底上的高均勻性AlN薄膜，包括Al2O3襯底及其(0001)面往(10-10)面方向偏0.2°依次外延生長的AlN形核層和AlN薄膜。本實用新型的AlN薄膜成本低、質量優(yōu)、均勻性高，應用廣泛。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本實用新型涉及一種A1N薄膜，尤其是涉及一種生長在藍寶石襯底上的高均勻性 A1N薄膜。 生長在藍寶石襯底上的高均勻性AIN薄膜

【背景技術】
[0002] 與傳統(tǒng)光源相比，發(fā)光二極管（LED)具有耗電量低、壽命長、亮度高、體積小，適應 性和可控性強等突出特點，是一種新型固體照明光源和綠色光源，在室內外照明及裝飾工 程等領域具有廣泛的應用。在石化能源越來越枯竭、全球氣候變暖問題越來越嚴峻的時代 背景下，節(jié)能減排成為了全球共同面對的重要課題。以低能耗、低污染、低排放為基礎的低 碳經濟，將成為經濟發(fā)展的重要方向。在照明領域，經過40多年研發(fā)攻關及開發(fā)應用，全球 性的半導體照明產業(yè)已經逐漸形成。LED發(fā)光產品的應用正吸引著世人的目光，LED作為一 種新型的綠色光源產品，將成為新一代主流照明產品。21世紀將是以LED為代表的新型照 明光源的時代，但是現(xiàn)階段LED的發(fā)光效率低，成本造價高，大大限制LED向高效節(jié)能環(huán)保 的方向發(fā)展。
[0003] 作為藍光、紫外光LED的材料之一，III-族氮化物A1N以其在電學、光學以及聲學 上具有優(yōu)異的性質，受到廣泛關注。A1N是直接帶隙寬禁帶半導體材料，具有高的擊穿場強、 高熱導率、高電阻率、高化學和熱穩(wěn)定性以及良好的光學及力學性能等優(yōu)點，其單晶薄膜在 器件制作及封裝等領域都已經得到應用。由于A1N與GaN晶格失配?。ㄐ∮?% )，可以任意 組分互溶形成連續(xù)固溶度的固溶體，以此為基礎可研制具有更優(yōu)異性能的GaN/GaxAll-xN 異質結，所以A1N薄膜也是常用作異質外延GaN薄膜的緩沖層，高質量高均勻性的A1N薄膜 也是優(yōu)質GaN薄膜及LED器件制作的基礎和保證。
[0004] 要降低LED的造價成本，使LED要真正實現(xiàn)大規(guī)模廣泛應用，首先需要進一步提高 A1N薄膜的均勻性。A1N薄膜的均勻性不僅影響到整個器件的光學特性，而且對薄膜的利 用率、LED的成品率和成本有非常重要的影響。在各種A1N薄膜制備技術中，脈沖激光沉積 (Pulsed Laser Deposition, PLD)技術以其操作方便、沉積效果好以及可以在多種襯底上 制備等優(yōu)勢而得到重視，特別在軍工領域得到廣泛應用。但是由于激光產生的等離子體羽 的區(qū)域很小，很難制備出高均勻性的A1N薄膜，成為脈沖激光沉積的限制條件之一。因此迫 切需要尋找一種調試薄膜厚度均勻性的方法應用于外延生長A1N薄膜。


【發(fā)明內容】

[0005] 本實用新型提供了一種低成本、質量優(yōu)、均勻性高的一種生長在藍寶石襯底上的 高均勻性A1N薄膜。
[0006] 為解決上述問題，本實用新型所采用的技術方案如下：
[0007] -種生長在藍寶石襯底上的高均勻性A1N薄膜，包括A1203襯底及其（0001)面往 (10-10)面方向偏0. 2°依次外延生長的A1N形核層和A1N薄膜；所述A1N形核層的厚度為 5-10nm ;所述A1N薄膜的厚度為150_250nm。
[0008] 采用A1203襯底以（0001)面往（10-10)面方向偏0.2°作為外延方向，晶體外 延取向關系為：A1N 的（0001)面平行于 A1203 的（0001)面，即 A1N(0001)//A1203(0001)。 Al203[0001]方向具有與A1N相同的六方對稱性（有30°旋轉），A120 3的生長工藝成熟，價 格低廉。
[0009] 本實用新型中，優(yōu)選的方案為所述A1N形核層以及A1N薄膜的厚度的不均勻性為 1-3%。
[0010] 本實用新型的生長在藍寶石襯底上的高均勻性A1N薄膜，用于制備氮化物器件光 電器件；或者用于制備SOI材料的絕緣埋層，或者用于制備聲表面波器件用壓電薄膜。
[0011] 與現(xiàn)有技術相比，本實用新型的優(yōu)點是：
[0012] (1)本實用新型使用A1203作為襯底，A120 3襯底容易獲得，價格便宜，有利于降低 生產成本。
[0013] (2)本實用新型使用A1203作為襯底，通過等離子體輔助氮化過程可以較容易在其 表面形成均勻的A1N形核層，為下一步沉積高質量高均勻性的A1N薄膜做鋪墊。
[0014] (3)本實用新型的A1N薄膜，薄膜均勻度高，可大幅度提高氮化物器件如半導體激 光器、LED及太陽能電池的光學性能，提高薄膜的利用率和器件的成品率，降低器件成本。
[0015] 下面結合附圖【具體實施方式】對本實用新型作進一步詳細說明。
[0016] 附圖
[0017] 圖1為實施例1的A1N薄膜的結構示意圖。
[0018] 圖2為實施例1的A1N薄膜表面厚度測試的取點示意圖。
[0019] 圖3為實施例1的A1N薄膜的厚度分布圖。

【具體實施方式】
[0020] 實施例1
[0021] 結合圖1-3。一種生長在藍寶石襯底上的A1N薄膜（見附圖1)，包括生長在A120 3 襯底（11)及其（0001)面往（10-10)面方向偏〇. 2°作為晶體外延生上的A1N形核層（12)， 生長在A1N形核層（12)上的A1N薄膜（13)。所述A1N形核層（12)的厚度為6nm，所述A1N 薄膜（13)的厚度為220nm，不均勻性為2. 69%。
[0022] 本實施例的生長在藍寶石襯底上的A1N薄膜的制備方法，由以下步驟制得：
[0023] a.將A1203襯底進行清潔、退火處理；所述退火的具體過程為：將襯底放入退火室 內，在850°C下氮氣氛圍中對A1 203襯底進行退火處理1小時；所述清洗，具體為：將A1203襯 底放入去離子水中室溫下超聲清洗3分鐘，去除A1 203襯底表面粘污顆粒，再依次經過鹽酸、 丙酮、乙醇洗滌，去除表面有機物，用高純干燥氮氣吹干。
[0024] b.將經過a步驟處理的A1203襯底在其（0001)面往（10-10)面方向偏0. 2°作為 晶體外延生長方向，外延一層A1N形核層，外延生長A1N形核層具體為：在A1203襯底溫度為 850°C，生長室的壓力為4mTorr、RF功率為500W、襯底轉速為5rad/s的條件下對A1 203襯底 進行射頻等離子體輔助氮化處理60分鐘，形成一層6nm厚的A1N形核層；
[0025] c.采用脈沖激光沉積工藝在經過b步驟生長出的A1N形核層上外延生長一層A1N 薄膜；
[0026] 所述A1N薄膜的外延生長：采用脈沖激光沉積（PLD)工藝，將襯底保持在750°C， 反應室的壓力控制在4mTorr，RF功率為500W，以248nm KrF氣體準分子激光為光源，以固 態(tài)A1N作為靶材，以純度99. 99999%的氮氣為環(huán)境氣體和反應氣體（以保證化學計量的 薄膜沉積所需的壓力和氮源）。為了得到均勻的A1N薄膜，將襯底轉速為lOrad/s，靶材轉 速為10rad/s，光柵（Raster)的掃描參數(shù)如下表設置：掃描位置為0-2500時，掃描速度為 80rad/s ;掃描位置為2500-4500時，掃描速度為65rad/s ;掃描位置為4500-6500時，掃描 速度為50rad/s ;掃描位置為6500-8000時，掃描速度為35rad/s ;掃描位置為8000-9500 時，掃描速度為20rad/s ;掃描位置為9500-8000時，掃描速度為20rad/s ;掃描位置為 8000-6500時，掃描速度為35rad/s ;掃描位置為6500-4500時，掃描速度為50rad/s ;掃描 位置為4500-2500時，掃描速度為65rad/s ;掃描位置為2500-0時，掃描速度為80rad/s。
[0027] 上述條件下，在步驟（3)得到的A1N形核層上生長220±5nm的均勻A1N薄膜（中 心厚度為223nm)。
[0028] 如圖2所示，沿本實施例制備的生長在藍寶石襯底上的A1N薄膜表面一條直徑上 均勻取5個點，分別標記為A、B、C、D、E。
[0029] 圖3為本實施例制備的生長在藍寶石襯底上的A1N薄膜的厚度分布圖，從圖中可 以看到薄膜自中心至邊沿的厚度差為6nm，不均勻性為2. 69%，優(yōu)于目前常用工藝參數(shù)所 獲得的A1N薄膜的相關結果。
[0030] 將本實施例制備的生長在藍寶石襯底上的A1N薄膜作為緩沖層外延GaN后制備 LED :在本實施例制備的生長在藍寶石襯底上的A1N薄膜上依次外延生長非摻雜GaN薄膜、 Si摻雜的η型摻硅GaN、InxGai_xN多量子阱層、Mg摻雜的p型摻鎂的GaN層，最后電子束蒸 發(fā)形成歐姆接觸。在藍寶石襯底上通過A1N緩沖層制備得到的GaN基LED器件，其非摻雜 GaN約為200nm，載流子的濃度為1 X 1019cnT3 ;n型GaN的厚度約為5 μ m，其載流子的濃度為 lX1019cnT3 Jr^GahN/GaN多量子阱層的厚度約為180nm，周期數(shù)為12,其中InxGai_ xN阱層 為3nm，GaN壘層為12nm，p型摻Mg的GaN層厚度約為280nm，其載流子的濃度為3X 1017Cm_3。 在20mA的工作電流下，LED器件的光輸出功率為4. 5mW，開啟電壓值為3. 14V。
[0031] 實施例2
[0032] 本實施例是在實施例1的基礎上進行的，不同之處在于：所述A1N形核層（12)的 厚度為l〇nm，所述A1N薄膜（13)的厚度為150nm，不均勻性為2. 61 %。
[0033] 實施例3
[0034] 本實施例是在實施例1的基礎上進行的，不同之處在于：所述A1N形核層（12)的 厚度為5nm，所述A1N薄膜（13)的厚度為250nm，不均勻性為1.98%。
[0035] 實施例4
[0036] 本實施例是在實施例1的基礎上進行的，不同之處在于：將A1203襯底放入退火室 內，在800°C下空氣氛圍中對A1 203襯底進行退火處理1. 5小時；
[0037] 所述b步驟外延生長A1N形核層，具體為：在A1203襯底溫度為750-850°C，生長室 的壓力為lmTorr、RF功率為500W、襯底轉速為lOrad/s的條件下對A1 203襯底進行射頻等 離子體輔助氮化處理60分鐘；
[0038] 所述c步驟的外延生長A1N薄膜具體為：采用脈沖激光沉積工藝，將A120 3襯底保 持在700°C，反應室的壓力控制在2mTorr，RF功率為400W，以248nmKrF氣體準分子激光為 光源，以固態(tài)A1N作為靶材，以純度99. 99999%的氮氣為環(huán)境氣體和反應氣體，將襯底轉速 為5rad/s，靶材轉速為5rad/s，光柵的掃描參數(shù)設置如下：掃描位置為0-2500時，掃描速度 為100rad/s ;掃描位置為2500-4500時，掃描速度為80rad/s ;掃描位置為4500-6500時，掃 描速度為60rad/s ;掃描位置為6500-8000時，掃描速度為40rad/s ;掃描位置為8000-9500 時，掃描速度為20rad/s ;掃描位置為9500-8000時，掃描速度為20rad/s ;掃描位置為 8000-6500時，掃描速度為40rad/s ;掃描位置為6500-4500時，掃描速度為60rad/s ;掃描 位置為4500-2500時，掃描速度為80rad/s ;掃描位置為2500-0時，掃描速度為100rad/s。
[0039] 實施例5
[0040] 本實施例是在實施例1的基礎上進行的，不同之處在于：將A1203襯底放入退火 室內，在870°C下空氣氛圍中對A1 203襯底進行退火處理2小時，A1N薄膜的不均勻性為 2. 25% ；
[0041] 所述b步驟外延生長A1N形核層，具體為：在A1203襯底溫度為750-850°C，生長室 的壓力為5mTorr、RF功率為400W、襯底轉速為5rad/s的條件下對A1 203襯底進行射頻等離 子體輔助氮化處理90分鐘；
[0042] 所述c步驟的外延生長A1N薄膜具體為：采用脈沖激光沉積工藝，將A120 3襯底保 持在750°C，反應室的壓力控制在8mTorr，RF功率為500W，以248nmKrF氣體準分子激光為 光源，以固態(tài)A1N作為靶材，以純度99. 99999%的氮氣為環(huán)境氣體和反應氣體，將襯底轉速 為10rad/s，祀材轉速為10rad/s，光柵的掃描參數(shù)設置如下：掃描位置為0-2500時，掃描 速度為80rad/s ;掃描位置為2500-4500時，掃描速度為60rad/s ;掃描位置為4500-6500 時，掃描速度為40rad/s ;掃描位置為6500-8000時，掃描速度為20rad/s ;掃描位置為 8000-9500時，掃描速度為10rad/s ;掃描位置為9500-8000時，掃描速度為10rad/s ;掃描 位置為8000-6500時，掃描速度為20rad/s ;掃描位置為6500-4500時，掃描速度為40rad/ s ;掃描位置為4500-2500時，掃描速度為60rad/s ;掃描位置為2500-0時，掃描速度為 80rad/s〇
[0043] 實施例6
[0044] 本實施例是在實施例1的基礎上進行的，不同之處在于：將A1203襯底放入退火 室內，在900°C下空氣氛圍中對A1 203襯底進行退火處理1. 2小時，A1N薄膜的不均勻性為 1. 80% ；
[0045] 所述b步驟外延生長A1N形核層，具體為：在A1203襯底溫度為800°C，生長室的壓 力為3mTorr、RF功率為450W、襯底轉速為8rad/s的條件下對A1 203襯底進行射頻等離子體 輔助氮化處理75分鐘；
[0046] 所述c步驟的外延生長A1N薄膜具體為：采用脈沖激光沉積工藝，將A120 3襯底保 持在725°C，反應室的壓力控制在5mTorr，RF功率為480W，以248nmKrF氣體準分子激光為 光源，以固態(tài)A1N作為靶材，以純度99. 99999%的氮氣為環(huán)境氣體和反應氣體，將襯底轉速 為7rad/s，祀材轉速為6rad/s，光柵的掃描參數(shù)設置如下：掃描位置為0-2500時，掃描速度 為90rad/s ;掃描位置為2500-4500時，掃描速度為75rad/s ;掃描位置為4500-6500時，掃 描速度為50rad/s ;掃描位置為6500-8000時，掃描速度為35rad/s ;掃描位置為8000-9500 時，掃描速度為18rad/s ;掃描位置為9500-8000時，掃描速度為18rad/s ;掃描位置為 8000-6500時，掃描速度為35rad/s ;掃描位置為6500-4500時，掃描速度為50rad/s ;掃描 位置為4500-2500時，掃描速度為75rad/s ;掃描位置為2500-0時，掃描速度為90rad/s。
[0047] 實施例7
[0048] 取實施例2-6制得的生長在藍寶石襯底上的高均勻性A1N薄膜，分別在其薄膜表 面一條直徑上均勻取5個點（上述5個點分別于實施例1所取相對應），分別標記為A、B、 C、D、E，然后分別對每個實施例的薄膜上所取的5個點位置的厚度進行測量，測量結果如下 表：
[0049] |實施例2 |實施例3 |實施例4 |實施例5 |實施例6~ A 150nm 247nm 217nm 218nm 218nm B 151nm 251nm 220nm 220nm 219nm C 153nm 252nm 223nm 222nm 222nm D 152nm 250nm 221nm 221nm 220nm E 149nm 248nm 219nm 217nm 218nm 不均勻性 2. 61%~1. 98%~2. 69%~2. 25%~1. 80%
[0050] 本發(fā)明制得的AIN薄膜不均勻性為1. 80%-2. 69%，可以看出，采用本發(fā)明方案制 得的A1N薄膜均勻度高。
[0051] 上述實施方式僅為本實用新型的優(yōu)選實施方式，不能以此來限定本實用新型保護 的范圍，本領域的技術人員在本實用新型的基礎上所做的任何非實質性的變化及替換均屬 于本實用新型所要求保護的范圍。
【權利要求】
1. 一種生長在藍寶石襯底上的高均勻性A1N薄膜，其特征在于：包括A120 3襯底及其 (0001)面往（10-10)面方向偏0. 2°依次外延生長的A1N形核層和A1N薄膜；所述A1N形 核層的厚度為5-10nm ;所述A1N薄膜的厚度為150-250nm。
2. 根據權利要求1所述的生長在藍寶石襯底上的高均勻性A1N薄膜，其特征在于所述 A1N形核層以及A1N薄膜的厚度的不均勻性為1-3%。
【文檔編號】H01L31/0352GK203895487SQ201420288969
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權日:2014年5月30日
【發(fā)明者】李國強 申請人:廣州市眾拓光電科技有限公司