高致密度和高磁性能粉末冶金鐵硅鋁合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于磁性材料領域，涉及一種高致密度和高磁性能粉末冶金鐵硅鋁磁體的制備方法。本發(fā)明通過添加有機粘結劑對鐵硅鋁粉末改性，壓制成形，排膠處理，然后采用燒結加熱等靜壓技術提高其致密度，通過后續(xù)熱處理全面提高其磁性能。其中有機粘結劑采用聚乙烯醇、橡膠或石蠟等，排膠氣氛為真空或氫氣，排膠溫度300-900℃，燒結溫度在1200-1280℃，熱等靜壓溫度為1000-1150℃、壓力100-150MPa、熱等靜壓時間1-6h，熱處理溫度1150-1250℃，熱處理時間2-10h。本發(fā)明提供的粉末冶金鐵硅鋁磁體，其致密度達到99％以上，磁性能與鑄造磁體相當。
【專利說明】高致密度和高磁性能粉末冶金鐵硅鋁合金的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性材料領域，涉及一種磁性材料的制備方法，具體涉及粉末冶金法制備致密度高且磁性能好的鐵硅鋁磁體。

【背景技術】
[0002]鐵硅鋁合金是一種軟磁性能突出的磁性材料，它的特性是硬度高，耐磨，磁性對應力不敏感，矯頑力和磁滯損耗很低，電阻率較高，渦流損耗低，抗氧化性和耐蝕性較好。因此，廣泛應用于汽車、計算機、打印機等設備元器件中。隨著磁路元件向微型化、多功能化方向發(fā)展，所使用的軟磁合金零部件尺寸越來越小，形狀也越來越復雜。采用傳統(tǒng)的機械加工方法制備這些軟磁合金零件，存在原材料浪費大，周期長，成本高，效率低的缺點。
[0003]粉末冶金工藝是以粉末為原料，通過成形、燒結以及后續(xù)處理得到產(chǎn)品，適宜復雜形狀零件的近凈成形，所制備產(chǎn)品無需或只需少量機加工，適宜大批量規(guī)模化生產(chǎn)，是一種節(jié)約能源、資源、低成本的零部件加工技術。然而，在采用粉末冶金方法制備鐵硅鋁軟磁合金時，由于工藝的限制造成了材料在如密度、微觀組織等方面的不足，所制備的軟磁合金的性能遠遠低于熔煉工藝制備的軟磁合金，這大大限制了粉末冶金軟磁合金零部件在高性能磁路元器件中的應用。因此，如何提高粉末冶金軟磁合金的磁性能是充分發(fā)揮粉末冶金工藝在軟磁合金零部件制備中的優(yōu)勢的關鍵。


【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種提高粉末冶金鐵硅鋁致密度和磁性能的方法，解決了鐵硅鋁難加工的問題，克服了粉末冶金磁體難致密和磁性能較低的不足。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術方案:
[0006]本發(fā)明提供的高致密度和高磁性能粉末冶金鐵硅鋁磁體，通過添加有機粘結劑對鐵硅鋁粉末改性，壓制成形，排膠處理，然后采用燒結加熱等靜壓技術提高其致密度，通過后續(xù)熱處理全面提高其磁性能，其中有機粘結劑采用聚乙烯醇、橡膠或石蠟等，排膠氣氛為真空或氫氣，排膠溫度為多段換生保溫，保溫溫度300-900°C，燒結溫度在1200-1280°C，熱等靜壓溫度1000-1150°C、熱等靜壓壓力100-150MPa、熱等靜壓時間l_6h，熱處理溫度1150-1250°C，熱處理時間 2-10h。
[0007]本發(fā)明提供的所述鐵硅鋁磁體的第一優(yōu)選技術方案中，鐵硅鋁的成分范圍Fe =86-88%, Si = 8-10%, Al = 4-6%, C<0.1%, 0〈0.3%。
[0008]本發(fā)明提供的所述鐵硅鋁磁體的第二優(yōu)選技術方案中，熱處理需緩冷到500°C，冷卻速度低于2 V /min。
[0009]本發(fā)明提供的所述鐵硅鋁磁體的第三優(yōu)選技術方案中，有機粘結劑為聚乙烯醇，比例為l_3wt%。
[0010]本發(fā)明提供的所述鐵硅鋁磁體的第四優(yōu)選技術方案中，排膠氣氛為真空。
[0011]本發(fā)明是以粉末冶金生產(chǎn)工藝為基礎，通過改進鐵硅鋁粉末自身性質和加工工藝來提高鐵硅鋁燒結零件的密度，改善其致密化程度，通過后續(xù)熱處理，從而提高零件的綜合性能。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果:
[0012]本發(fā)明提供的粉末冶金鐵硅鋁磁體，其致密度達到99%以上，磁性能與鑄造磁體相當。

【專利附圖】

【附圖說明】
:
[0013]圖1是實施例1中鐵硅鋁粉末處理前后的形貌(a)包覆前粉末形貌，(b)包覆后粉末形貌
[0014]圖2是實施例1中鐵硅鋁壓制后的斷口形貌
[0015]圖3是實施例1中鐵硅鋁壓坯排膠樣品的斷口形貌
[0016]圖4是實施例1中鐵硅鋁磁體金相照片(a)燒結后，(b)熱等靜壓后

【具體實施方式】
[0017]實施例1
[0018]FeSiAl 合金的成分為 Fe =余量、Si = 9.5%>A1 = 5%,C = 0.04%,O = 0.2%。粉末改性，采用2 %的聚乙烯醇水溶液與鐵硅鋁粉末混合。聚乙烯醇水溶液制備方法如下:將聚乙烯醇投入計量好的常溫去離子水中，浸泡約Ih使其充分溶脹、分散。然后逐步提高溫度至85°C。升溫過程中的攪拌速度為30r/min，升溫速度為120°C/h。檢驗聚乙烯醇是否完全溶解的方法是:取少量溶液，加入I?2滴碘液，并適當搖動，然后進行觀察，若色澤能均勻擴散，說明已完全溶解。聚乙烯醇完全溶解后，邊攪拌邊冷卻，直至常溫，補水至預定量并攪拌均勻。將定量的聚乙烯醇水溶液逐滴加入Fe-S1-Al粉末中并倒入機械攪拌器中充分攪拌混合，此過程需連續(xù)進行以聚乙烯醇成形劑在粉體表面包覆均勻。通過對比圖1(a)和(b)可以發(fā)現(xiàn)絕緣包覆前后粉末表面形貌和粒度分布均發(fā)生了明顯的變化，包覆處理后，鐵硅鋁粉末中的細顆粒比例大大降低，粉末與成形劑混合之后，成形劑包覆在粉末顆粒表面，顆粒表面無明顯鋒利的尖角，這些均對改善鐵硅鋁粉末的成形性起了很大的促進作用。粉末用SOOMPa的壓力壓制成形。成形坯斷面形貌如圖2所示，壓制后粉體排列緊密，呈有規(guī)則排列狀態(tài)，即致密度提高。排膠過程就是在高溫下促使壓坯中殘留的粘結劑聚乙烯醇蒸發(fā)或者發(fā)生熱分解揮發(fā)，在保證坯體不產(chǎn)生缺陷的情況下將聚乙烯醇全部脫除一道工序。在真空氣氛下分別在300、500、800°C保溫Ih，升溫速率1°C /min,隨爐冷卻。圖3為預燒結后試樣的斷口形貌，在排膠后的樣品中，粘結劑被脫除后留下了大量空洞，且顆粒之間已形成部分燒結頸，開始了一定程度的燒結，使得試樣具有了一定的強度。在1270°C燒結8h材料的相對密度為97%，采用的熱等靜壓工藝為1050°C、150MPa、4h，合金致密度提高到99.4%，圖4可以看出燒結后的樣品還有孔存在，而熱等靜壓后孔完全消失。在1150°C下熱處理4h，10C /min冷卻到500°C，隨爐冷卻出爐即得到所需磁體。鐵硅鋁磁體的磁性能Bs = 1.016T, Br = 0.598T, He = 3.72A/m, μ m = 65.85mH/m。
[0019]實施例2
[0020]FeSiAl 合金的成分為 Fe =余量、Si = 10%、Al = 5%, C = 0.05%, O = 0.1 %。粉末改性，采用2 %的聚乙烯醇水溶液與鐵硅鋁粉末混合。聚乙烯醇水溶液制備方法如下:將聚乙烯醇投入計量好的常溫去離子水中，浸泡約Ih使其充分溶脹、分散。然后逐步提高溫度至75°C。升溫過程中的攪拌速度為60r/min，升溫速度為120°C/h。檢驗聚乙烯醇是否完全溶解的方法是:取少量溶液，加入I?2滴碘液，并適當搖動，然后進行觀察，若色澤能均勻擴散，說明已完全溶解。聚乙烯醇完全溶解后，邊攪拌邊冷卻，直至常溫，補水至預定量并攪拌均勻。將定量的聚乙烯醇水溶液逐滴加入Fe-S1-Al粉末中并倒入機械攪拌器中充分攪拌混合，此過程需連續(xù)進行以聚乙烯醇成形劑在粉體表面包覆均勻。粉末用SOOMPa的壓力壓制成形。在氫氣氣氛下分別在300、500、900°C保溫Ih，升溫速率1°C /min,隨爐冷卻。在1270°C燒結1h材料的相對密度為97%，采用的熱等靜壓工藝為1050°C、150MPa、6h，合金致密度提高到99.1%。在11501:下熱處理611，11: /min冷卻到500°C，隨爐冷卻出爐即得到所需磁體。鐵娃招磁體的磁性能Bs = 1.026T, Br = 0.608T, He = 4.24A/m, μ m=62.42mH/m。
【權利要求】
1.一種高致密度和高磁性能粉末冶金鐵硅鋁磁體的制備方法，其特征在于通過添加有機粘結劑對鐵硅鋁粉末改性，壓制成形，排膠處理，然后采用燒結加熱等靜壓技術提高其致密度，通過后續(xù)熱處理全面提高其磁性能，其中有機粘結劑采用聚乙烯醇、橡膠或石蠟，排膠氣氛為真空或氫氣，排膠溫度300-90(TC，燒結溫度在1200-128(TC，熱等靜壓溫度1000-1150°C、熱等靜壓壓力100-150MPa、熱等靜壓時間l_6h，熱處理溫度1150_1250°C，熱處理時間2-1 Oh。
2.根據(jù)權利要求1所述的高致密度和高磁性能粉末冶金鐵硅鋁磁體的制備方法，其特征在于鐵硅鋁粉末的成分要求范圍為Fe = 86-88%, Si = 8-10%, Al = 4-6%, C〈0.1%,0〈0.3%。
3.根據(jù)權利要求1所述的高致密度和高性能粉末冶金鐵硅鋁磁體的制備方法，其特征在于，熱處理需緩冷到500°C，冷卻速度低于2V /min。
4.根據(jù)權利要求1所述的高致密度和高性能粉末冶金鐵硅鋁磁體的制備方法，其特征在于，有機粘結劑為聚乙烯醇，比例為l-3wt%。
5.根據(jù)權利要求1所述的高致密度和高性能粉末冶金鐵硅鋁磁體的制備方法，其特征在于，排膠氣氛為真空。
【文檔編號】H01F1/147GK104372237SQ201410670952
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月21日 優(yōu)先權日:2014年11月21日
【發(fā)明者】李平, 劉兆江, 曲選輝, 秦明禮, 魯慧峰, 陳錚 申請人:北京科技大學